QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定鸡肉中80种兽药残留

目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的80种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经1%甲酸乙腈水溶液提取,QuEChERS多兽药残留净化柱净化,超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:80种兽药在特定质谱条件下响应性高,样品在质谱检测条件下检测灵敏,无杂峰干扰。80种药物质量浓度在5.0～100μg/L的范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99。80种兽药的方法检出限均为1.0μg/kg。样品中2.0,5.0,10.0μg/kg加标浓度的平均回收率为62.2%～106.8%,相对标准偏差为2.07%～10.85%。结论:80种药物在样品中加标回收率均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求,适用于鸡肉中80种兽药残留的筛查测定。     

UPLC-MS-MS同时测定茶油中8种儿茶素类物质

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了一种可以同时检测茶油8种儿茶素类物质的分析方法。使用Waters T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇和为流动相进行梯度洗脱,正扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。在优化的条件下,8种儿茶素类物质线性关系良好(r~2=0.9966～0.9995),方法检出限为0.2～1.1μg/L。在不同浓度水平的添加平均加标回收率为76.4.%～93.4%之间,相对标准偏差3.0%～8.9%。应用本方法可以检测出茶油中儿茶素(C)、表儿茶素表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)等的含量。结果表明,茶油中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)的含量相对较高。本方法结果准确可靠,方法快速,简单易行,可为茶油中儿茶素类物质的检测提供参考。     

改进的QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法同时测定水产品中19种兽药残留

目的:实现水产品中19种磺胺、氟喹诺酮类兽药同步检测。方法:利用1.0%甲酸乙腈溶液作为提取液,超声1 min对样品中目标分析物进行提取,采用QuEChERS多功能针式过滤器净化样品,样品净化与过滤除杂同步进行,采用超高效液相色谱结合三重四极杆质谱进行检测。结果:19种磺胺、喹诺酮类兽药的检出限为0.5～1.0μg/kg,与国家标准方法相比,检测灵敏度有所提高。添加回收率为81.0%～113.0%,相对标准偏差(RSD)为0.2%～11.7%。结论:该方法通过超声辅助萃取、QuEChERS多功能针式过滤器提高样品前处理效率,具有方法检测灵敏度高、准确度高、重现性良好等优点,适用于大批量水产品样品中磺胺、喹诺酮类兽药日常监测。     

畜禽肉中多类兽药残留的快速检测

建立了猪肉、牛肉、鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类共15种兽药残留量的快速检测方法。样品经过Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液-2.5%乙酸乙腈溶液提取,经氯化钠、无水硫酸钠除水盐析后取乙腈相用高含碳量的C₁₈吸附粉吸附净化,再用0.1%甲酸水乙腈(75+25)定容后上机检测。结果显示,本方法测定三类混合药物的回收率在63.9%～104.0%,RSD在1.1%～12.2%,检测快速、灵敏度高、重复性好,定性定量准确可靠,适用于猪肉、牛肉及鸡肉中磺胺类、四环素类、喹诺酮类药物残留的快速检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中37种兽药残留

建立了QuEChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法同时测定动物源性食品中37种兽药残留量的分析方法。样品经1%甲酸/乙腈沉淀蛋白提取,N-丙基乙二胺（PSA）、C₁₈吸附剂、NH₂吸附剂净化后;然后,通过Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈（1.7 μm,2.1 mm×100 mm）色谱柱分离,采用0.1%甲酸/水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾正离子模式电离,采用多反应监测模式（MRM）检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,37种目标物在1.0~200 μg/L范围内线性相关系数（r）均在0.9980以上。在3个不同浓度添加水平下,样品回收率在70.1%~97.7%之间,方法RSD为0.9%~5.6%,定量限（S/N≥10）为0.01~0.54 μg/kg。采用本方法对农贸市场购买的152批动物源性食品样品进行检测,3批罗非鱼均检出磺胺嘧啶和甲氧苄氨嘧啶,其余样品均未检出。该方法操作简便、快速,具有良好的精密度、准确度和定量限,适用于动物性食品中硝基咪唑类及其代谢物和磺胺类的快速检测。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定畜禽肉中11 种喹诺酮类兽药残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星、沙拉沙星、双氟沙星、司帕沙星、氟罗沙星和达氟沙星共11 种喹诺酮类兽药残留的检测方法。畜禽肉样品经2%甲酸-乙腈均质提取,离心沉淀后上清液经QuEChERS净化剂净化后,经快速溶剂蒸发系统浓缩,采用Waters BEH C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离,多反应监测模式采集信号,内标法定量。结果表明：11 种喹诺酮类兽药在2～80 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.99）,方法的检出限和定量限分别为0.5～2.0 μg/kg和1.5～6.0 μg/kg;空白样品加标量为10、25、50 μg/kg 3 个水平时,11 种喹诺酮类兽药的平均加标回收率为74.52%～106.83%,相对标准偏差为1.8%～8.7%（n=6）。该方法检测过程简单快捷、准确度好、灵敏度高,适用于畜禽肉中喹诺酮类兽药残留的检测。     

基于UPLC-MS-MS技术快速测定花生中4种黄曲霉毒素

建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级杆串联质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:4种黄曲霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.014~0.025μg/kg,空白样品中加标回收率为72.25%~89.46%,RSD在4.01%~9.56%之间。该方法前处理简单快速、净化效果好、检出限低,适合花生中多种黄曲霉毒素的同时快速测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中36种兽药残留

目的建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联三重四极级杆质谱法测定鸡肉中36种兽药残留的检测方法。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取后,加入1gNaCl、4gNaSO4,盐析后取上清液,用PSA50mg、C18 150mg、NaSO4900mg净化后,采用WatersC18(100 mm×2.1 mm×, 1.7 μm)色谱柱分离,在三重四级 极杆正离子反应监测（multiple reaction monitoring, MRM）测定,基质标准曲线结合内标法定量。结果 磺胺类和喹诺酮类药物在0.1~50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.995。在添加量为1.0、2.0、10.0μg/kg时,回收率分别为86.3%~105.7%,89.7%~106.9%,相对标准偏差分别为2.5%~6.6%,2.7%~5.6%。结论建立的方法精密度、准确度较高选择性好,操作简便,适用于鸡肉中36种兽药残留的日常监测。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法同时测定韭菜中18种杀菌剂残留

以韭菜为试验原料,利用QuEChERS法对韭菜样品进行净化,建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLCMS/MS)同时测定韭菜中18种杀菌剂残留量的方法。结果表明,选用Phenomenex双苯基色谱柱分离, 18种杀菌剂的保留时间在2.8～8.0 min之间。质量浓度范围在0.01～0.08μg/mL时,各种杀菌剂的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 0,方法检出限(rSN=3)为0.11～0.87μg/kg,定量限0.65～1.89μg/kg,在5.0, 10.0和50.0μg/kg这3个质量分数水平上加标平均回收率为87%～108%,相对标准偏差(n=6)为2.1%～4.5%。该方法操作简单、灵敏准确,可用于韭菜中18种杀菌剂的残留量测定。     

液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留

建立了一种专属性强的高效液相色谱-同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00～5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982～0.9997,添加浓度为5～50ng/ml时,回收率在63.7%～87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留

目的 建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时快速测定水产品中20种苯并咪唑类药物及其代谢物残留量的分析方法.方法 样品经乙腈提取,用乙二胺-N-丙基甲...     

HPLC-Q-TOF法筛查鸡肉中48种兽药残留

利用高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)建立了鸡肉中48种兽药残留的快速筛查和检测方法。样品采用乙腈/水(7∶3,体积比)提取,经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,采用UPLC-Q-TOF/MS检测,正离子全信息串联质谱模式扫描,外标法定量。建立了目标分析物一级精确质量数据库和谱图库,通过化合物的精确质量数、保留时间等对检测结果进行检索,从而在无对照标准品的情况下可以对目标分析物进行定性鉴定。结果表明,鸡肉中48种兽药的定量限(LOQ,S/N=10)为3.0μg/kg~30μg/kg,在3.0μg/L~300μg/L范围呈良好线性,线性相关系数均大于0.99。该方法灵敏、简便、准确,可用于鸡肉中多种兽药残留的检测分析。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法同时测定刺梨中11种农药残留

目的：建立高维生素含量刺梨果实中11 种常用农药残留量的测定方法。方法：采用添加回收实验筛选和优化QuEChERS前处理方法的提取剂和净化方式,最终选用乙腈提取,N-丙基乙二胺和石墨化碳黑进行净化,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相,用0.4 mL/min的流速梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,通过优化各农药离子对的碎裂电压、碰撞能量,以获得最佳响应,采用基质加标准曲线进行定量。结果：经方法验证,11 种农药的方法检出限在1.31～8.56μg/kg之间,定量限在4.13～43.57μg/kg之间,线性相关系数（R）在0.991 2～0.999 9之间;方法选择3个添加水平进行添加回收率实验,回收率在84.5%～103.8%之间,相对标准偏差（n=6）在1.2%～8.5%之间。结论：该方法前处理快速、灵敏、准确,可为刺梨中农药的监管提供技术支持。     

鸡肉中多种喹诺酮类兽药残留量的高效液相色谱测定研究

建立了一种测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星兽药残留的高效液相色谱法。样品经乙腈提取，正己烷液一液分配去除蛋白和脂类物质，旋转蒸发除去乙腈，乙腈与水溶解残渣，过微孔滤膜，采用高效液相色谱荧光检测，外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星在0．05～1．2μg／ml浓度范围内线性良好，相关系数为0．9997～0．9999。在0．05～1．0mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在78．3％～101．8％之间，相对标准偏差为3．89％～12．43％。方法的最低检出限氧氟沙星为0．0037mg／kg、诺氟沙星为0．0037mg／kg、环丙沙星为0．0035mg／kg、恩诺沙星为0．0022mg／kg。该方法简便、快速，可满足鸡肉中多种唆诺酮类兽药残留量的检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素类和喹诺酮类抗生素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中2种四环素类和6种喹诺酮类抗生素含量的分析方法。方法 样品采用EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4)提取, HLB固相萃取柱净化, Waters Acquility UPLC BEH C18色谱柱分离, 以乙腈-甲醇(1:1, V:V, 含0.2%甲酸)和0.2%甲酸水体系作为流动相进行梯度洗脱, 利用串联三重四级杆质谱多反应模式, 正离子监测方式检测, 外标法定量。结果 8种抗生素在1~20 μg/kg范围内具有良好线性, 相关系数均大于0.999, 检出限为0.1~0.6 μg/kg, 加标回收率为84.3%~115.8%, 相对标准偏差为0.63%~14.68%。结论 该方法回收率高, 灵敏度高, 重复性好, 有效缩短检测时间, 适用于鸡肉中8种抗生素的同时测定。     

气相色谱方法同时测定果蔬及粮谷中6种除草剂残留

建立了一种同时测定果蔬、粮谷中6种除草剂(氟乐灵、2,4-D丁酯、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、丁草胺)的QuEChERS-GC方法。果蔬样品采用乙腈提取,用5g无水硫酸镁和3g氯化钠除水和盐析,再混合使用175mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、25mg十八烷基硅烷(C18)、60mg石墨化炭黑(GCB)和500mg无水硫酸镁作为吸附剂,净化4min;粮谷样品采用乙腈提取,用5g无水硫酸镁和3g氯化钠除水和盐析,再混合使用250mg PSA、200mg C18和500mg无水硫酸镁作为吸附剂,净化3min;净化液浓缩后采用DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,ECD检测。实验通过空白基质溶液稀释标准品建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,6种除草剂在各自相应的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,样品加标回收率为84.05%~104.85%,相对标准偏差为2.02%~8.28%,方法的检出限在0.002~0.03μg/mL之间,定量限在0.002~0.02mg/kg之间。方法操作简便、快速、准确,可满足蔬菜水果和粮谷中除草剂的分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留

目的建立正负离子切换-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中43种兽药残留量的分析方法。方法鸡肉样品经甲酸提取液涡旋提取,固相萃取净化, 10 mmol/L甲酸铵稀释, ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱分离,以0.05%甲酸溶液和0.05%乙腈进行梯度洗脱,正离子多反应监测39种兽药,负离子多反应检测4种兽药,外标法定量测定药物的含量。结果 43种兽药定量限为5μg/kg,标准曲线在0.4～100.0 ng/mL范围内均呈良好的线性关系。在空白鸡肉中3个不同添加水平下,平均回收率为60%～120%之间,变异系数为0.7%～12%。结论该方法准确、快速、灵敏、稳定,适合作为鸡肉中43种兽药残留量的测定。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定豇豆中15种有机磷农药残留

建立了三重四极杆气质联用仪（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测豇豆中15种有机磷农药多残留的分析方法。样品前处理采用QuEChERS方法,用乙腈-乙酸乙酯（1∶1,v/v）作为样品农药残留提取溶剂,经C组净化管（100 mg PSA+200 mg C18+40mg GCB+300 mg无水MgSO4）固相分散净化,浓缩定容后用GC-MS/MS在多反应监测（MRM）下分析检测,外标法定量。其结果显示,在所测线性浓度为0.025～0.4μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R）均大于0.998,方法检出限为0.0012～0.3648μg/kg,分别向阴性豇豆样品中添加15种农药标准品浓度为0.2、0.6和0.8 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为77.45%～103.2%,相对标准偏差RSD%(n=6)为0.21%～9.87%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,可为豇豆质量安全监控提供有效技术支持。     

QuEChERS前处理结合HPLC-MS/MS同时测定原料乳中30种兽药残留

建立快速、简便、低价、有效、稳定、安全（quick、easy、cheap、effective、rugged、safe,QuEChERS）前处理结合高效液相色谱-串联质谱技术同时测定原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类30种兽药残留的分析方法。样品经酸化乙腈溶液和乙二胺四乙酸-Mcllvaine缓冲液提取,盐析后的乙腈相用十八烷基硅烷和N-丙基乙二胺净化剂分散固相萃取净化,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行测定。30种兽药在0.5 μg/kg～100.0 μg/kg线性关系良好,相关系数（r）>0.99。方法检出限和定量限分别为 0.10 μg/kg～1.21 μg/kg 和 0.28 μg/kg～4.05 μg/kg。在 5.0、10.0、20.0 μg/kg 加标水平时,回收率为71.1%～94.8%,相对标准偏差均低于12.2%。该方法准确可靠、灵敏度高,可用于原料乳中β-激动剂、喹诺酮和磺胺类兽药残留的定量分析。