HPLC法测定一种吡啶酮类医药中间体中5种杂质含量

目的 建立1-(4-氨基苯基)-5,6-二氢-3-(4-吗啉基)-2(1H)-吡啶酮(以下简称SM1)中5种杂质的分析方法.方法 采用HPLC方法,色谱柱:Waters SunFire C18(150mm×4.6mm,3.5μm);流动相A:0.03mol·L-1乙酸铵缓冲液-甲醇(75∶25),流动相B:0.03mo...     

华润红水河2500t/d窑尾系统的优化改进

广西华润红水河水泥有限公司(以下简称红水河)现有一条由天津水泥工业设计研究院有限公司(以下简称天津院)设计的2500t/d生产线,其窑尾预分解系统为五级双系列预热器(C1:2-Φ4700mm;C2:2-Φ4 700mm;C3:2-Φ4 900mm;C4:2-Φ4 900mm;C5:2-Φ5 400mm),带TD型分解炉(Φ5 600mm),回转窑规格为Φ4mx60m,冷却机为第三代充气梁篦式冷却机.     

高效液相法测定5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中基因毒性杂质盐酸羟胺的含量

[目的]:采用高效液相色谱法检测5-氟-1H-吲哚-2,3-二酮中的基因毒性杂质盐酸羟胺的含量.[方法]:以YMC-PacK ODS-A(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相为10mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调节pH值为2.3)-乙腈(70:30);流速为1.0mL·min-1;检测波长为254...     

盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定

目的 建立盐酸安妥沙星片中右旋安妥沙星的测定方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:L-苯丙氨酸-硫酸铜溶液(含8mmol·L-1的L-苯丙氨酸和4mmol·L-1的CuSO4,pH值为3.5)-甲醇(80:20),流速:1.0mL·min-1,检测波...     

HPLC法测定头孢噻肟钠乙酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定头孢噻肟钠原料乙酸含量。方法:采用Zorbox Edipse XDB C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-甲醇(99∶1)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长210 nm。结果:乙酸在0.02mg·mL ~(-1)～0.20mg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r~20.999)。6批头孢噻肟钠样品测定结果显示,乙酸含量小于0.5%。结论:经方法学验证,本法灵敏度高,专属性好,可用于头孢噻肟钠乙酸杂质的质量控制。     

麦秆的热解特性研究及其动力学分析

对小麦秸秆在实验条件下研究了热解过程的影响,并对其进行了动力学分析。样品粒径分别为0～0.1mm、0.1～0.25mm、0.25～1mm、1～2mm,实验过程升温速率分别为5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min,升温区间为25～700℃,采用氮气作为实验保护气。结果表明:热解最佳粒径为0.1～0.25mm;最佳升温速率为10℃/min;小麦秸秆热解活化能在120～170kJ/mol之间;提出了小麦秸秆热解的机理函数,积分形式机理函数为g(α)=[1-(1-α)1/3]2,微分形式机理函数为f(α)=1.5(1-α)2/3[1-(1-α)1/3]-1,反应级数n=2;热解活化能和指前因子随着转化率的增加,先降后升,在转化率为0.5时有最小值。     

HPLC法测定药用辅料L(+)-酒石酸中的D(-)-酒石酸含量

目的:建立HPLC法测定药用辅料L(+)-酒石酸中D(-)-酒石酸的含量.方法:采用手性柱CHIRALPAK IC(250mmx4.6mm,5μm);以乙醇-正己烷-三氟乙酸(200:800:1)为流动相进行等度洗脱;流速0.5mL·min-1;检测波长210nm,柱温25℃.结果:D(-)-酒石酸在4.1094～20...     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

11L-15 8PR农业轮胎结构设计

根据GB/T 2 979—1 999,1 1L - 1 5 8PR轮胎标准轮辋为W8L ,允许使用轮辋1 0LB ,8LB和W1 0L ;轮胎断面宽( 2 80±1 1 .2 )mm ,外直径( 775±9.3)mm ;充气压力2 2 0kPa ,负荷1 1 30kg。1　轮胎结构和施工设计1 1　结构设计( 1 )外缘尺寸根据国家标准及我公司1 0 - 1 5 ,1 4.9- 2 4 ,1 1 .2 - 2 8和1 2 .4- 2 8轮胎的膨胀因数,确定1 1L - 1 5 8PR轮胎模型外直径D =736mm ,断面宽B =2 64mm。( 2 )轮辋宽度轮胎着合宽度按标准轮辋宽设计,取值为2 0 3mm。( 3)着合直径轮辋名义直径为381mm ,取轮胎着合直径为380mm。( 4 )花纹类型花纹设…     

高效液相色谱法测定聚氧乙烯(35)蓖麻油中游离聚乙二醇

目的:建立聚氧乙烯(35)蓖麻油中的游离聚乙二醇的测定方法。方法:高效液相色谱法,采用羟基化的聚甲基丙烯酸甲酯(水溶性凝胶)为填充剂[(Waters ultrahydrogel 250(7.8*300 mm)和Waters ultrahydrogel 120(7.8*300 mm)串联];以0.1 mol·L~(-1)硝酸钠水溶液作为流动相;流速为0.5 mL·min~(-1);柱温为55℃,采用示差检测器,结果:定量限为0.312 5 mg·mL~(-1)(相当于0.06%),线性范围为0.3～30 mg·mL~(-1),加样回收率为99.4%,重复性的RSD为1.8%,供试品溶液室温放置13 h稳定。结论:该方法准确可靠,适用于聚氧乙烯(35)蓖麻油中游离聚乙二醇的含量测定。     

UPLC与HPLC测定泛昔洛韦原料药中有关物质的比较研究

目的:建立测定泛昔洛韦有关物质的超高效液相色谱法(UPLC),并与其高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:UPLC法,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流流速为0.4 mL·min~(-1);HPLC:采用Water sunfire C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1 m L·min~(-1)。两方法均以磷酸二氢钾溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温40℃。结论:UPLC和HPLC 2种方法重复性、线性等验证结果以及样品测定结果基本一致;UPLC相比HPLC有更高的分析效率,更高的灵敏度,更环保。     

HPLC法测定奥斯替尼原料药的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定奥斯替尼含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱,流速为1m L·min~(-1),柱温为25℃,检测波长为340nm。结果:奥斯替尼的线性范围为0.1～0.5 mg·m L~(-1),r2=0.9998,平均回收率高于98.96%(n=9)。结论:该方法专属性好,简便易行,方法精密度和准确度良好,适用于奥斯替尼的含量测定。     

我公司1 000t/d生产线增产的原因分析

1主机设备和生产情况表1为主机设备表;表2为1999～2003年上半年产质量的完成情况。表1主机设备名称规格型号中卸式烘干磨Φ3.5m×10m预热器C1:2-Φ3312mmC2:1-Φ4812mmC3:1-Φ5116mmC4:1-Φ5116mmC5:1-Φ5416mm分解炉改为TD炉(Φ3812mm)+NMFC炉(Φ3300mm)回转窑Φ3.2m×46m篦冷机503H-609H-825H已采用“TC”充气梁技术进行改造高温风机DIBB24风量:210000m3/h;风压:7kPa窑头排风机Y4-73№16D风量:160000m3/h表21999～2003年上半年生产情况时间台时产量/(t/h)熟料28d抗压强度/MPa熟料热耗/(kJ/kg)水泥电耗/(kWh/t)199932.755.24456…     

小型农业驱动轮胎结构设计的优化

以7.50-16和6.00-12规格为例,介绍小型农业驱动轮胎的结构设计优化情况。7.50-16(6.00-12)轮胎:外直径802(636)mm,断面宽193(156)mn,行驶面宽度177(149)mm,断面水平轴位置(H_1/H_2)0.722(0.716),胎圈着合宽度136(112)mm,花纹深度23(22)mm,花纹宽度27(24)mm,花纹周节数18(16),花纹排列角度约为23°,花纹块前支撑角为15°,后支撑角为25°,胎体采用4层1400dtex/2V_2(1400dtex/1)锦纶66浸胶帘布。成品轮胎试验结果表明,轮胎的充气外缘尺寸、物理性能和帘线性能均符合相应标准要求。     

低挥发分煤在预分解窑上的应用

0概述我公司2000t/dNSP水泥生产线,其预分解系统为五级双列悬浮预热器(C1:4-Φ3070mm;C2:2-Φ4800mm;C3:2-Φ4800mm;C4:2-Φ5100mm;C52-Φ5100mm),带DD型分解炉(Φ4800mm×20323mm),回转窑规格为Φ4m×60m,窑头煤粉燃烧器为F.L.Smidth公司的三通道喷煤管(7.0t/h),冷却机为第二代富勒型推动篦式冷却机(52.8m2);煤粉制备系统为Φ2.8m×(5+3)m管磨带粗粉分离器。该生产线于1998年12月建成投产,点火后经过短时间的运行就顺利达标。该生产线对燃料品质的适应性较差,公司不得不从平顶山、山西等地高价购进优质烟煤,而鹤壁本地蕴藏丰富、发热…     

近期实施的塑料系列标准(一)

1)GB/T1033.1-2008<塑料非泡沫塑料密度的测定第1部分:浸渍法、液体比重瓶法和滴定法>.与原标准GB/T1033-1986<塑料密度和相对密度试验方法>相比,主要变化是:a)浸渍法:浸渍液的恒温控制温度由(23+1)℃改为(23±0.5)℃,或(27±0.5)℃;试样质量由1-5 g改为大于1 g;悬挂金属丝直径由小于0.13 mm改为小于0.5 mm;称量中规定了秤量精度的要求.     

高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼的含量

建立高效液相色谱法测定枸橼酸舒芬太尼原料液含量的方法。采用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,流动相为0.13mol·L~(-1) NH_4Ac溶濬液-甲醇-乙腈(31:45:24)(HAc调节溶液pH值至7.2)流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为228nm,柱温为40℃进样体积10μL。试验结果表明舒芬太尼的线性范围为:10.14～100.14μg·mL~(-1)(r=0.9998);检测限与定量限分别为1.22gg·mL~(-1)与4.15ng·mL~(-1);精密度、稳定性、重复性、耐用性试验的RSD2.0%;加样回收率为98.6%～101.3%(RSD=0.91%,n=9),因此本方法测定结果的准确度与精密度良好,适用于枸橼酸舒芬太尼原料药的含量测定。     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

基于HPLC法的止咳宝片中橙皮苷的含量测定

目的:建立止咳宝片中橙皮苷含量测定的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18柱(150mm×4.6mm,2.7μm);乙腈-水(21∶79)为流动相;流速1.0mL·min~(-1);检测波长283nm,柱温35℃。结果:橙皮苷浓度在5.44～54.40μg·mL~(-1)之间具有良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率为102.6%,方法精密度(RSD)为0.26%(n=6)。结论:该法操作简便,重复性好,结果准确,可用于止咳宝片的含量测定。     

HPLC法测定注射用水溶性维生素中的核黄素磷酸钠

确立了注射用水溶性维生素中的核黄素磷酸钠的液相色谱测定方法,色谱柱:C_(18)(150×4.6mm,5μm),流动相为0.01mol·L~(-1)KH_2PO_4(含有5mmol·L~(-1)庚烷磺酸钠):乙腈=88:12,流速:1.00mL·min~(-1),检测器为紫外检测器,检测波长为254nm,结果证明,此方法测定注射用水溶性维生素中的核黄素磷酸钠是可行的。