ICP-MS法测定与食品接触的陶瓷制品铀、钍迁移量

建立了以Bi为内标,用电感耦合等离子体质谱法同时测定与食品接触的陶瓷制品铀、钍迁移量的方法,优化了仪器工作条件。铀、钍的检出限分别为0.53 ng/L和1.1ng/L,线性相关系数均0.999。对10μg/L的铀、钍标准溶液平行测定12次,相对标准偏差分别为1.87%和2.84%。在5μg/L,15μg/L两个浓度水平做加标回收试验,铀、钍加标回收率为91%-116%,92%-108%。     

自动电位滴定法测定水和废水中的氯化物

探讨自动电位滴定法测定氯化物的检出限、精密度与准确度以及适宜测定的pH值范围。实验结果:方法检出限0.2 mg/L;对浓度分别为50 mg/L和200 mg/L的样品测定的相对标准偏差分别为1.3%和0.4%;加标回收率分别在97.8%～102.5%、99.0%～100.5%之间;适宜测定的pH范围为3～12。     

液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物

建立了液液萃取-气相色谱法测定水中13种酚类化合物的方法。本方法采用二氯甲烷/乙酸乙酯(1∶1)为萃取剂，气相色谱仪保留时间定性，外标法定量。标准曲线相关系数均大于0.9990,方法检出限为0.5～3.1μg/L,低中高三个浓度加标水平13种酚类化合物的相对偏差分别为2.0%～10.0%、2.3%～8.1%、0.9%～2.9%,加标回收率分别为：77.7%～121%、83.7%～122%、98.9%～127%。实验结果表明，该方法提纯效率高、线性良好、灵敏度高、精密度及准确度较好，可应用于水中13种酚类化合物的检验工作。     

快速溶剂萃取-GC-MS法测定海鱼中的9种多氯联苯

建立了GC-MS技术同时测定海鱼中9种多氯联苯：PCB28,PCB52,PCB101,PCB138,PCB153,PCB180,PCB194,PCB206的分析方法，新鲜的海鱼经冷冻干燥后，然后研磨成细小颗粒，装入快速溶剂萃取仪中，使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)溶剂萃取，经过干燥、浓缩后，加入定量内标，经HP-5MS色谱柱分离，在质谱Sim模式进行检测，内标法定量。分析数据结果表明，9种多氯联苯在10.0～200μg/L范围内线性关系良好，相关系数(R)大于0.998;检出限为0.42～1.05μg/kg;精密度：1.48%～12.6%;正确度：63.4%～101%。该法稳定、准确、快速，能够满足海鱼中痕量多氯联苯的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定水质中烷基汞的研究

采用巯基棉富集水质中的烷基汞,再用2.0 mol/L的氯化钠和1.0 mol/L的盐酸混合溶液进行解析,然后用1.0 mL甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定水质中的烷基汞。研究了气相色谱仪测定烷基汞的稳定性,确定了仪器的检出限,考察了本方法测定烷基汞的回收率和精密度。测定192.31μg/L标液三次的结果表明仪器的稳定性非常好,甲基汞和乙基汞峰面积的相对平均偏差分别为0.33%～1.11%和1.43%～3.19%。在5.0～49.50μg/L范围内,测定的工作曲线线性良好。对质量浓度最低点重复测定8次,计算出甲基汞和乙基汞的仪器检出限分别为1.04μg/L和1.15μg/L。当取样量为1 000 mL时,本方法检出限可以达到10^(-9)级(ng/L)。空白加标试验中甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为66.70%和84.62%。对实际水样进行平行实验的平均相对偏差为0.85%,本方法的准确度和精密度良好,能满足一般水质的环境监测要求。     

分散液液微萃取高效液相色谱法测定环境水样中硝基苯

本文对分散液液微萃取（DLLME）技术萃取水样中痕量硝基苯进行了研究,建立了硝基苯的分散液液微萃取-高效液相色谱-紫外分析方法。在20μL氯苯萃取剂、1.00mL乙腈溶液、pH=6、离子强度为3%NaCl和10min萃取时间下,DLLME对硝基苯的萃取效果最佳。方法的线性范围为0.1～50.0μg/mL,线性较好,相关系数R2为0.9993,检出限和定量限分别为1.1ng/mL和2.9ng/mL。方法的加标回收率范围为92.66%～96.62%。所建方法能对实际水样中的硝基苯进行测定。     

气相色谱法测定乙醛及其杂质含量

建立了气相色谱法测定乙醛及其杂质含量的方法,采用SH-Rtx-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测。在选定的色谱条件下,乙醛与其杂质能得到有效分离,并能获得较好的检测效果。分析结果表明,乙醛的质量浓度在0～5.24 g/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.999 7,加标回收率为97.78%～101.66%,变异系数为0.59%;杂质丁烯醛、三聚乙醛、四聚乙醛的质量浓度分别在0～23.34 mg/L、0～124.38 mg/L、0～24.22 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9993、0.9994、0.9996;加标回收率分别为95.89%～99.23%、9 6.17%～100.52%、95.62%～100.66%;变异系数分别为2.38%、0.90%、4.44%;最低检出浓度分别为3.74、3.59、4.84μg/m L。     

水质硫化物测定的方法比对

气相分子吸收光谱标准方法和2022年3月新实施的亚甲基蓝分光光度标准方法对水中硫化物的测定进行方法比对,两种方法标准曲线相关系数均> 0.999,高浓度检出限分别为0.005 mg/L和0.007 mg/L,低浓度检出限均为0.003 mg/L;高浓度方法加标回收率分别为92.9%～99.4%和82.7%～95.5%,精密度（RSD）分别为2.5%和5.0%;低浓度方法加标回收率分别为92.1%～102%和80.6%～91.3%,精密度（RSD）分别为3.9%和4.8%;通过对实际样品监测,两种方法无显著差异。综合比对气相分子法具有一定的方法优越性。     

连续流动冷原子荧光法测定水中的痕量汞

以溴化钾-溴酸钾消解样品,应用连续流冷原子荧光光谱法测定天然水体中的痕量汞。研究了还原剂氯化亚锡(SnCl_2)浓度和酸度、连续流的样品和还原剂流速、分析时间等对荧光信号的影响。结果表明,在最佳分析条件下,汞在0～10.0 ng/L范围内浓度与荧光强度线性关系良好,标准曲线线性回归方程为:IF=2.755 8c-1.018,线性相关系数为0.996 5,仪器检出限为0.18 ng/L。湖泊水样测定结果分别为4.06,7.10 ng/L。样品测定精密度<5%,加标回收率分别为105.92%和109.27%。该分析方法操作简单,灵敏度高,适于样品的批量快速分析。     

自动顶空固相微萃取气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定水中的五种嗅味物质

采用HS-SPME-GC/MS/MS法测定不同水源水和饮用水中五种痕量嗅味物质。在优化的实验条件下测定2-异丁基3-甲氧基吡嗪、2-甲基异莰醇、β-环柠檬醛、土臭素和β-紫罗兰酮的检出限分别为0.6 ng/L、0.9 ng/L、0.6 ng/L、0.5 ng/L和8.5 ng/L,相关系数均达到0.999以上,加标回收率范围分别为83.7%～104%、80.0%～101%、81.1%～104%、83.4%～106%和82.5%～103%。实验结果表明,该方法灵敏度高,具有良好的精密度和回收率,并且操作简单方便,能满足水中痕量嗅味物质的检测。     

气相色谱质谱法测定2种嗅味物质前处理方法探讨

对水源水及饮用水中二甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)这2种嗅味物质采用液液萃取与气相色谱-质谱联用的方法测定,对水体中的细胞破壁,检测胞内胞外嗅味物质。2-MIB、GSM经过加氯化钠盐、正己烷液液萃取、浓缩、进样,经气相色谱-质谱联用法分析测定,选择离子模式定量。结果表明,该方法分离效果好,2-MIB、GSM在10～100μg/L的标准曲线中均线性良好,回归系数R20.995,取样体积1 000 mL时,检出限分别为2.58、2.45 ng/L。2-MIB、GSM加标回收率分别为86.7%～103.0%、87.5%～91.8%,2-MIB、GSM的RSD分别为3.8%～7.9%、4.1%～9.8%。     

沉积物中7种指示性多氯联苯含量的分析

本文采用ASE提取、酸性硅胶净化、GCMS法测定河流沉积物中7种指示性多氯联苯(PCB)单体的残留.检测结果表明,方法检出限为0.13～0.39ng·g-1、基体加标回收率在78.5%～102%之间、重复测定相对标准偏差在1.6%～6.6%.沉积物中7种PCB总量变化是n.d.～6.09ng·g-1.     

水中2-甲基异莰醇和土臭素的固相微萃取-气相色谱串联质谱检测方法

通过对2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)、2-异丁基-3甲氧基吡嗪(IBMP)的MS1全扫描、产物离子扫描、最佳碰撞电压试验,建立以IBMP为内标检测2-MIB、GSM的气相色谱串联质谱方法;结合已有的固相微萃取方法和气相色谱方法,通过作标准曲线、单点重复性试验、确定方法检测限、自来水和水源水的加标回收试验等手段,采用固相微萃取的前处理方式,对水中2-MIB和GSM进行检测研究。结果表明:在5～100 ng/L作标准曲线时,2-MIB和GSM的色谱峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R~2≥0.999),2-MIB和GSM的方法检测限分别为0.52 ng/L和0.43 ng/L,浓度平均值分别为2.31 ng/L和2.06 ng/L;在饮用水中采用国标限量浓度进行加标回收试验时,2-MIB的回收率为91.7%～112.3%,GSM的回收率为100.6%～116.6%,相对标准偏差(RSD)≤5.6%(n=8)。该方法有效降低了两个相邻色谱峰对定量造成的干扰,同时提高了各自的检测灵敏度和专一性,准确度高,无需使用有机溶剂。     

PT-GC-AFS法测定水质中甲基汞和乙基汞的适用性研究

采用吹扫捕集/气相色谱冷原子荧光光谱(PT-GC-AFS)法检测水质样品中甲基汞和乙基汞，根据测定结果分析方法的标准曲线相关系数、检出限、精密度和准确度等性能参数。实验结果表明，PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞时，甲基汞和乙基汞含量在0.0～1 000 pg范围内线性关系较好；PT-GC-AFS法测定甲基汞的检出限为0.002 ng/L,测定下限为0.008 ng/L,乙基汞的检出限为0.003 ng/L,测定下限为0.012 ng/L;PT-GC-AFS法测定水样的甲基汞和乙基汞精密度在1.3%～8.0%,满足标准方法要求的≤20%;PT-GC-AFS法的实际样品加标回收测试中，加标回收率范围为90.2%～98.0%,满足标准方法要求。PT-GC-AFS法测定甲基汞和乙基汞标准样品的总体相对误差范围为-3.7%～4.7%,表现出较高的准确度。PT-GC-AFS法测定能够满足常规水质中甲基汞和乙基汞的检测需求。     

ASE提取GC-μECD法测定土壤中的20种有机氯农药

采用加速溶剂萃取,弗罗里硅土净化,DB-5毛细管柱分离,用微电子捕获检测器(GC-μECD)测定了土壤样品中20种有机氯农药。结果表明,20种有机氯农药均能实现分离,在0.2～500μg/L浓度范围内,均具有良好的线性范围,相关系数均在0.995以上,精密度RSD在1.5%～2.8%(n=6)。以西安周边一农田土壤为例,指示剂TCMX以及PCB191的加标回收率为75.8%～105.5%和81.0%～120%(n=5),总六六六(α-六六六,β-六六六,γ-六六六和δ-六六六)浓度为(5.0±0.2)ng/g,总DDT(p,p'-DDE,p,p'-DDD和p,p'-DDT)浓度为(40.1±0.3)ng/g,均达到了土壤国家一级标准。     

直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶

建立了直接进样-FID-毛细管柱-气相色谱法快速测定水中吡啶的方法。使用氢火焰离子化检测器-毛细管柱气相色谱仪测定,吡啶在0.0～50.0μg/L线性良好,方法检出限为0.3μg/L,在加标浓度为3.0μg/L和15.0μg/L的地表水加标试验中,回收率分别为96.1%和101.1%,出厂水加标回收率分别为97.2%和98.8%。与国标或其他方法相比,前处理简单,方法精密度和准确度良好,灵敏度高,对低浓度水体的响应良好,干扰少,操作安全简便,适用于水中吡啶的快速检测。     

原子荧光光度法测定固体废物中砷的方法验证

为对我国环境保护与控制提供技术支持,进一步完善固体废物中重点参数,本文对HJ 702—2014《固体废物砷、汞、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》中砷的测定进行6个方面的验证：线性关系、方法检出限、测定下限、精密度、准确度和实际样品加标回收率。结果表明,线性关系达到0.999 8;当称取0.5 g固体废物样品验证砷（全量）时,测得0.009μg/g检出限、0.036μg/g的测定下限,当移取40 m L固体废物浸出液验证砷（浸出液）时,测得0.08μg/L的检出限、0.32μg/L的测定下限;砷（全量）、砷（浸出液）的相对标准偏差分别为0.35%～1.0%、1.2%～2.9%;实验室砷（全量）有证标准物质相对误差分别为-4.6%～0.85%,砷（浸出液）标准浓度的相对误差分别为0.25%～3.0%;固体废物砷（全量）加标回收率分别为93.7%～97.5%,固体废物砷（浸出液）加标回收率分别为96.0%～98.1%。各项指标均满足标准方法要求,证实实验室具备原子荧光光度法测定固体废物中砷的试验条件和技术能力。     

离子色谱法与滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐含量的试验研究

采用离子色谱法和常规滴定法测定水溶肥料中亚磷酸盐(以HPO₃^2-计)的含量,考察了两种方法的精密度、加标回收率和离子色谱法的检出限。结果表明:滴定法测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.04%～1.26%,加标回收率为90.20%～96.10%;离子色谱法测定时,亚磷酸的质量浓度在1.0～50.0μg/m L与峰面积呈线性关系,方法的检出限为40 mg/kg,RSD为0.78%～1.07%,加标回收率为95.20%～98.60%。两种方法均可满足水溶肥料中亚磷酸盐含量的测定要求,离子色谱法的测定结果更准确,操作更快捷。     

催化极谱法快速测定硫磺中微量砷

采用硫化铵分解硫磺试样 ,在 1 .46mol/L H3 PO4 、0 .8mol/L KI和 4.0 7× 1 0 -5mol/L Te( )体系中以催化极谱法测定微量砷。极谱峰电位为 - 0 .63V(相对饱和甘汞电极 )。砷浓度在 4～1 0 0 ng/m L范围内与峰电流有良好的线性关系 ,检出限为 2 ng/m L。方法的 RSD为 3.6%～ 4.6% ,加标回收率为 94%～ 97%。该法操作简便快速 ,用于硫磺样品测定 ,结果满意     

微波消解离子色谱法测定锂云母中铷、铯

建立了微波消解离子色谱法测定锂云母中铷、铯含量的方法。通过实验确定了样品处理条件、淋洗液浓度和淋洗液流速。方法对铷和铯的检出限分别为0.012 mg/L和0.013 mg/L,线性相关系数r大于0.999 9。对实际锂云母样品进行重复6次测定,并做了加标回收实验,相对标准偏差RSD为0.38%,加标回收率为97.39%~102.8%。经国家标准品验证,测定值与标准值相符。该方法快速准确,能达到测定锂云母中铷、铯含量的分析要求。