电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的钨钼

采用碱熔酸化方法处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定矿石中钨钼。研究了熔融试样时引入的基体元素钠对被测元素的干扰情况,结果表明基体效应明显存在,且随着Na量的增加,基体效应显著增强,仪器稳定性严重降低,影响测定结果的准确度。通过选择最佳的激发条件和适宜的分析线,采用稀释方法可以消除熔样引入和试样存在基体元素钠、铁、钙、铝的干扰。钨、钼的检出限分别为0.010μg/mL和0.004μg/mL,检测范围分别为0.03%~6%和0.01%~6%。对矿石标准物质进行测定,测得值与认定值一致,RSD在0.78%~2.7%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的钼钨

国家标准方法使用强碱熔融—分光光度法分别测定钨和钼,样品前处理复杂,成本高。实验采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸溶液分解试样,草酸-盐酸溶液浸出钨,电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定钨、钼。该方法测定结果与标准值的相对偏差≤4. 55%,相对标准偏差1. 15%～7. 89%,准确度和精密度良好,且方法简单,适用于矿石中钨、钼的批量测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝钨合金中钨

以盐酸和过氧化氢溶解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了铝钨合金中钨。着重研究样品的溶解条件,确定了先加入盐酸至铝基质颗粒反应完全后再加入10 mL过氧化氢的试剂加入顺序。过氧化氢用量随着样品中钨含量的不同而不同,但对于溶解钨含量为0.10%~15%铝钨合金样品,过氧化氢加入量在100 mL以下对测定结果无影响。钨的质量浓度在500 mg/L内校准曲线的线性关系良好,相关系数为0.999 5。基体铝对测定的影响采用基体匹配方法消除。方法应用钨质量分数不同的铝钨中间合金分析,钨的测定值与辛可宁重量法测定值一致,回收率在98％～102％之间,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.8％～5.1％。方法能满足科研与生产的快速检测需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中的锡

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中的锡,实验对分析谱线、熔融条件、载体及其用量和共存离子干扰等方面进行了考察,进行了精密度实验和方法比对,结果表明实验方法准确度高、精密度高。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨镧合金中镧

采用三氧化二镧对钨合金进行细晶强化与弥散强化一直是研究的热门,镧含量直接影响着钨镧合金的性能,因此对钨镧合金制品中镧含量的准确分析很有必要。实验使用硝酸和氢氟酸溶解样品,然后加入柠檬酸和磷酸-高氯酸混合酸用于络合溶解出的钨及驱赶氢氟酸,再次加入过氧化氢、柠檬酸、硝酸溶解盐类,解决了钨镧合金消解效率慢及消解过程中易产生钨酸沉淀的问题;选用La 379.082 nm作为镧的分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钨镧合金中镧的方法。结果表明：镧的质量浓度在2.00～50.0μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.999 9;方法中镧的检出限为0.000 25%,镧的定量限为0.001 2%;钨镧合金中钨、磷、锆、钍等共存元素对镧的测定无干扰。按照实验方法测定钨镧合金中镧,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%～1.2%,加标回收率为97%～100%。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽

通过微波加热,氢氟酸溶解矿石样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽完全进入溶液。以铌316.340{106}nm光谱线和钽268.517{125}nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的铌和钽。铌、钽原子发射光谱强度与ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0~6μg/mL范围内呈良好的线性关系,铌、钽的校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.018μg/mL、0.051μg/mL。用于实际样品分析,加标回收率为97%~102%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)分别为0.23%~0.86%和1.5%~2.3%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中铌钨锆

采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法。研究表明:通过加热,0.1 g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10 mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全。以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W 207.011 nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰。待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为 1.9、9.9 和 3.2 ng/mL。方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7%,1.1%和2.1%,加标回收率在97%～104%之间。对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符。     

氢氧化镁共沉淀-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钍

矿石样品被Na₂O₂熔融分解后,用沸热的三乙醇胺(5+95)浸取熔块,样品中Fe、Al和Ti与三乙醇胺络合而进入碱性溶液。向溶液中加入适量 MgCl₂溶液（20 g/L）,形成的Mg(OH)₂与微量钍共沉淀,用沸热的 HCl(1+2)溶解过滤后沉淀物,以波长283.730{118} nm作为分析线,在选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了溶液中的钍。本方法样品前处理简单、快速,且在波长283.730{118}nm处钍未受到其它元素明显的光谱干扰,溶液中钍原子发射光谱强度与钍的质量浓度在0～2 μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 9,方法检出限为0.038 μg/mL。用本方法测定了标准物质中钍的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差（n=6）在0.54%～3.9%范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑钨精矿中痕量硫磷

以过氧化钠为熔剂在高温下熔融矿样,用酒石酸提取,在最佳的实验条件下,选用紫外区的180．669 nm 和 178．221 nm 光谱线分别作为硫和磷的分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了黑钨精矿中硫和磷。为了避免在酸性条件下产生的大量钨酸沉淀对硫、磷的吸附,加入了酒石酸络合钨。钨、铁、硅、锰、钙产生的基体效应通过选择较低的观测高度和基体匹配的方法克服。硫、磷的检出限分别为0.007 0 mg/L和0.004 8 mg/L,线性范围均为0.01～100 μg/mL。建立的方法用于标准样品的测定,测定结果与认定值吻合。样品分析结果的相对标准偏差（RSD）为1.7%～2.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨产品中痕量杂质元素

采用在密闭塑料瓶中硝酸、氢氟酸常温常压分解样品,系统分析了样品中痕量杂质元素V、Ti、Mo、Fe、Sb、Pb、As、Co、Mg、Ca、Mn、Al、Sn、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、P、Bi的光谱干扰情况及钨酸沉淀分离基体后各元素的回收率情况,最终确立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钨产品中痕量元素的方法。V、Ti由于基本不受基体干扰,钨酸沉淀分离基体后回收率较低,采用在校准曲线中补加基体的方法对其进行测定,其中V的测定下限为5.2μg/g,Ti的测定下限1.3μg/g：Co、Mg、Ca、Mn、Al、Na、K、Ni、Cr、Cd、Si、Cu、Pb、Sn、As、Sb、Bi等元素,受钨基体干扰比较严重,采用钨酸沉淀分离基体后,回收率均在90.0%以上,故采用沉淀分离基体,水标直接测定,各元素的测定下限均在0.10～6.7μg/g之间：而对于受钨基体严重干扰,而且钨酸沉淀分离基体后回收率较低的Fe、Mo、P3元素,目前没有很好的解决方案。此方法为解决钨产品中痕量杂质元素测定提供了一种有效可行的方法。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆矿石中10种元素

锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义。然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀。实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏硼酸锂熔融,稀硫酸+酒石酸提取后电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆矿石中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn等10种元素(以氧化物计)含量的方法。利用偏硼酸锂的熔融分解特性制样,熔剂质量为样品质量5倍时可取得较好的处理效果;稀硫酸提取液中加入酒石酸可以抑制Zr、Hf水解;设定仪器工作条件为发生器功率1.3kW、进样速度1.0mL/min、雾化气流量0.7L/min;选择Zr 343.823nm、Hf 277.336nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 317.933nm、Mg285.213nm、Al 396.153nm、Fe 238.204nm、Ti 334.940nm、Mn 257.610nm为分析谱线进行测定,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴铬钨系合金粉末中钨

钴铬钨系合金常温常压下酸溶分解较为困难。实验利用微波消解提高溶样时的温度和压力,在盐酸、硝酸和氢氟酸介质中使样品充分消解。样品溶解后,定容分取,加入酒石酸溶液,在稀盐酸介质中,以W 207.912 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴铬钨系合金中钨的方法。结果表明:共存元素对测定结果基本没有影响。在选定的操作条件下,校准曲线的线性相关系数为0.999 9;钨的检出限为0.002 3%(质量分数)。按照实验方法测定钴铬钨系合金粉末中钨,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于3%,加标回收率为97.4%～102.3%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定非晶合金中高含量硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)代替传统的化学分析方法,建立了快速测定非晶合金中的高含量硼的方法。对样品的处理方法和测试条件进行研究。结果表明:试样用王水溶解后,加入氢氟酸,继续在90℃水浴中加热溶解试样,试样溶解完全,实现了对难溶合金中B元素的快速测定。在选择硼的分析线为182.640 nm下测定,共存元素没有干扰,基体铁和钴的干扰采用基体匹配方法消除。通过回收试验及精密度试验,证明方法有较高准确度和精密度,分析周期比化学法短。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定AZ系列镁合金中磷

提出了一种快速而准确测定AZ系列镁合金中磷的方法。以盐酸和过氧化氢溶解样品, 选择213.618 nm波长的谱线作为分析线, 采用基体匹配校准曲线, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中磷含量。测定100 mL试液中120 μg磷时, 500 mg镁、200 mg铝、10 mg锌、1.0 mg锰对测定没有干扰。AZ系列镁合金样品基本不含钼和铜, 且钼干扰线的强度很弱和所用仪器对磷与铜谱线的分辨率比较高, 因此钼和铜对磷测定的影响可以不考虑。方法的检出限为0.028 mg/L。方法用于测定铸造镁合金中0.005 0%～0.15%的磷含量, 测定结果的相对标准偏差在0.57%～2.1%之间, 回收率在94％～110％范围。方法可用于AZ系列镁合金产品中磷成分的质量控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定萤石中硫

试样经硝酸和氢氟酸低温溶解,加入高氯酸冒烟,盐酸溶解盐类,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了萤石中硫的含量。研究了基体效应、共存元素间干扰及校正。结果表明,基体氟化钙和共存元素Al、Fe、Ba、Mn、P对测定无影响。在选定条件下,硫的含量在0.003%~6.5%范围内与发射强度线性关系良好,相关系数大于0.9990。方法应用于萤石标准样品YSB1479-02和实际样品分析,结果与认定值或燃烧碘量法吻合,11次平行测定的相对标准偏差(RSD)不大于1.5%,回收率在96%~104%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗砷中铋锑硫量

文章介绍了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粗砷中铋锑硫量的方法,主要探讨了溶样方法、基体影响、干扰元素的影响,该方法操作简单,方法灵敏度高,没有有机物对环境的污染,结果稳定可靠,对低含量硫的测定更加有明显优势。