亚磷酸三乙酯的合成工艺改进

采用三氯化磷、无水乙醇为原料，以N，N-二甲基苯胺为有机碱，石油醚为溶剂，合成亚磷酸三乙酯。同时研究了溶剂、反应温度、反应时间和不同的有机碱对酯产率的影响，确定优化条件为：N-N-二甲基苯胺为有机碱，60—90℃的石油醚为溶剂，滴加温度为5～10℃，反应温度40～50℃，反应时间为1h，亚磷酸三乙酯产率可达75．5％。本方法易于操作，有机碱可循环使用，减少了对环境的污染。     

用二甲基苯胺作脱盐酸剂合成亚磷酸三乙酯

研究了以三氯化磷与无水乙醇为原料，以Ｎ，Ｎ－二甲基苯胺为脱盐酸剂，合成亚磷酸三乙酯影响因素，确定了适宜的工艺条件。     

亚磷酸三乙酯的合成新工艺

简要介绍了亚磷酸三乙酯的用途以及主要生产方法。研究了以正己烷作为溶剂,N,N-二甲基苯胺作为缚酸剂,合成亚磷酸三乙酯的最佳工艺条件。实验考查并优化了原料配比、反应温度、溶剂用量、保温时间等一系列条件,最终亚磷酸三乙酯的产率可达95%以上,纯度可达99.5%。     

亚磷酸三乙酯合成工艺研究

由三氯化磷、无水乙醇和氨制备亚磷酸三乙酯时，生产条件要求苛刻，讨论了反应温度、反应时间、溶剂用量等工艺条件对收率的影响，确定了适宜工艺条件。     

亚磷酸三乙酯的连续化合成工艺

研究了在微反应器中,连续合成亚磷酸三乙酯的新工艺。以氨气为缚酸剂,考查进料系统物料配比、酯化温度、溶剂量、停留时间、氨气量对反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明:在优化的工艺条件下,制备的亚磷酸三乙酯纯度高;相比于反应釜,微反应器反应条件温和,产品收率高,生产效率以及安全性大大增加。     

亚磷酸三（2—氯乙基）酯的合成研究

研究了以三氯化磷和环氧乙烷为起始原料，在无催化剂存在下，进行液－液相反应，制取亚磷酸三（２－氯乙基）酯，产品的收率和纯度分别达到９８．５％和９９．９９％。探讨了影响产率的几个因素，取得了适宜于工业生产的工艺条件，并且使生产速度提高了三倍。     

亚磷酸三甲酯的合成

研究了亚磷酸三甲酯的叔胺合成法，并对合成反应的机理和影响因素进行了讨论，确定了最佳合成条件。     

吡啶衍生物及其催化闭环法合成

介绍吡啶衍生物的分类,并详细总结了烷基吡啶和卤代吡啶的应用及其合成路线。简要分析全球吡啶及其衍生物的生产及市场现状,概述了烷基吡啶和卤代吡啶的合成技术进展及其合成方法,并对吡啶衍生物的催化闭环法合成进行了介绍。最后指出我国的科研工作者应重视开发具有自主知识产权的吡啶新化合物。     

脱水反应生成2-乙烯基吡啶的研究

研究了以2-羟乙基吡啶经脱水生成2-乙烯基吡啶的方法。采用酸碱两类脱水剂,对其反应效果分析比较,发现碱性脱水剂氢氧化钾,更有利于2-乙烯基吡啶合成;探讨了脱水剂用量、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件：n（2-羟乙基吡啶）：n（氢氧化钾）=5：2,在loo。C温度条件下,反应时间2h,反应收率80．2％,产物纯度可达98．1％,水分低于1％。     

2,4,6-三甲基吡啶合成工艺的研究

以丙酮与氨为原料在常压下反应合成 2 ,4,6-三甲基吡啶 ,较佳反应条件为 :反应温度为30 0°C,氨与丙酮摩尔比为 2 .2∶ 1 ,液体空速为 0 .2 5 h-1,收率可达 5 0 %以上。     

卤代吡啶类化合物的合成及应用

介绍了吡啶和卤代吡啶的结构和性质,综述了五氯吡啶、3,5,6,-三氯吡啶-2-酚、2-氯-5-三氟甲基吡啶等几种氯代吡啶化合物的合成及其在农药、医药领域的应用,并对各种合成路线工业化前景作了评价。     

合成吡啶催化剂的研究

研究了在ZSM-5分子筛催化剂上的醛氨缩合生成吡啶的反应,考察不同硅铝比、不同活性物质如Pb、Co、Pt、Ni等离子改性以及Pb负载量对催化剂性能的影响,并对催化剂进行了FT-IR、XRD、SEM表征。结果表明,硅铝比在100～150之间,Pb负载量在2．0～4．0%;催化剂性能最好,吡啶及烷基吡啶的总产率可达90％。     

吡啶碱化合物合成研究

采用传统的乙醛和氨合成吡啶的工艺路线 ,对无定型催化剂进行了较为系统的研究 ,优选了SiO2 和Al2 O3的最优配比 ,当SiO2 ∶Al2 O3为 85∶15 (m /m)时 ,反应有最高的收率 ,在此骨架上用浸渍法负载钴、镍、镉、银等各种过渡金属氧化物 ,筛选了合适的添加剂组分和添加量。实验结果表明 ,金属氧化物的负载量在 3%左右时 ,反应有最高的收率。当SiO2 Al2 O3骨架负载钴氧化物时 ,反应温度在 35 0℃左右 ,比文献报导的 4 2 0℃降低较多 ,吡啶碱总收率可达 75 %以上     

三氟乙酸吡啶的制备及应用

介绍了三氟乙酸吡啶的制备方法及其作为催化剂、偶联剂和溶剂的应用。     

吡啶及吡啶的衍生物

介绍吡啶、吡啶衍生物的性质及以其为原料合成部分农药、医药、重要有机原料的方法．     

2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶合成工艺的研究

以吡啶-2,6-二甲酸为起始物,经酯化得到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯,然后经过Claisen缩合反应得到了2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱对2,6-二苯甲酰乙酰吡啶产物进行了证实,并研究了工艺条件。实验结果表明,在以苯为溶剂,吡啶-2,6-二甲酸二乙酯、苯乙酮与金属钠的摩尔比为1∶4∶4的条件下,把溶解于苯中的苯乙酮滴加到吡啶-2,6-二甲酸二乙酯的苯溶液中进行反应,控制前期反应温度20~25℃,后期反应温度45℃,产物2,6-二苯甲酰乙酰基吡啶的收率可达72.4%。     

吡啶羧酸铬配合物的合成及其生物活性

报道了3种吡啶羧酸铬配合物的合成,其结构经元素分析,IR,^1HNMR和MS表征。以2－吡啶甲酸铬配合物饲喂猪的试验表明,它是一种很有效的饲料添加剂。