HPO法生产己内酰胺工艺中杂质剖析

介绍了气相色谱法毛细管色谱柱分析己内酰胺中杂质的方法 ,采用质谱 -色谱仪联用 ,剖析了HPO法生产的己内酰胺中可能存在的杂质种类及杂质在生产工序中的分布 ,对己内酰胺生产工序中间物料及各种产品进行了定性分析。初步分析了杂质产生的原因 ,确定了己内酰胺中杂质主要产生于贝克曼重排反应     

探讨环己醇脱氢生产环己酮中杂质的形成和抑制

环己酮作为在己内酰胺生产中最为重要的中间体,是涂料、橡胶、有机溶剂等重要的原材料之一。作为聚酰胺纤维单体的一种表现方式,己内酰胺需要高质量的中间体,在生产环己酮的过程中若出现较多杂质则将会严重影响到己内酰胺的应用。因此,提升环己酮的纯度对己内酰胺的质量具有显著的改善作用。本文将通过对脱氢产生的副反应造成杂质以及抑制副反应产生的方法进行研究,从而得出有效的抑制杂质生成方法。     

己内酰胺生产过程中酰胺油萃取条件探讨

通过对己内酰胺生产过程中酰胺油萃取工序的研究,分别探讨了酰胺油在不同pH下对萃取后苯的己内酰胺溶液电导率和部分有机杂质分配系数的影响,pH不同无机杂质在苯中溶解度不同,有机杂质的存在状态也受影响,存在状态不同导致了在苯相和酰胺油相中分配系数的差距;酰胺油中硫酸铵含量对萃取后苯己液水含量趋势,为己内酰胺生产过程中萃取塔操作提供了重要参考。     

己内酰胺的精制

己内酰胺里一些杂质的存在,虽然含量甚微,但对己内酰胺成品的质量影响却很大,所以在己内酰胺的生产中,加强对己内酰胺的精制十分重要。对己内酰胺工业的一系列精制工序包括液液萃取工序、离子交换树脂精制工序、加氢精制工序、蒸发精馏精制工序进行了探讨。     

关于环己酮生产工艺中杂质的探讨

环己酮是重要的有机化工原料广泛应用于己内酰胺,聚酰胺6的生产,目前国内环己酮的生产工艺有环己烷氧化法和环己烯水合法,就两种方法生产的环己酮其中的杂质种类和数量有很大不同,对己内酰胺影响有所不同,下面关于杂质进行了探讨。     

一种己内酰胺生产过程中的降耗减排工艺

己内酰胺生产过程中的无机杂质——硫酸铵对离子交换工序影响较大,本工艺设置低投资的碱洗系统预先对粗己内酰胺水溶液进行碱洗,使其中大多数的无机杂质提前去除,离子交换运行周期得到有效延长,减少了脱盐水及再生剂的消耗,降低了废水排放量,达到降耗减排的目的。     

甲苯法生产己内酰胺水溶液的吸附精制工艺试验研究

以活性炭、活性炭纤维及离子交换树脂作为吸附剂，在甲苯法己内酰胺水溶液中试验了不同吸附剂对己内酰胺水溶液中杂质的吸附能力。结果表明，当光密度均降低30％时，采用活性炭吸附，对己内酰胺中有机杂质的动态吸附容量为26．7mL／g；活性炭纤维杂乱填充时的动态吸附容量为67．48mL／g；强碱性离子交换树脂IAR900的动态吸附容量为46．66mL／mL。提出了活性炭纤维与离子交换树脂组合吸附工艺，当光密度均降低50％时，动态吸附容量为36．67mL／g，该组合工艺能有效去除己内酰胺水溶液中的杂质，提高了产品的质量。     

己内酰胺精制工艺改进

由于己内酰胺中含有较多的杂质,因此现行工艺中均采用多种方法相结合的工艺进行精制,随之就会出现工艺路线长、能耗大、产品损失严重以及质量不稳定的问题。因此需要对己内酰胺的精制工艺进行改进,将原工艺苯萃取之后的水反萃、离子交换、加氢、蒸发、蒸馏等操作改为:碱洗、脱苯、脱轻、脱重。不仅缩短了己内酰胺精制的工艺流程,达到优等品己内酰胺的要求,同时提高了产品的PM值。     

己内酰胺精制技术研究进展

己内酰胺是一种重要的有机化工产品,其生产过程中杂质的存在会严重产品质量,进而影响下游行业的发展,因而精制技术的开发是己内酰胺生产技术的一个重要环节。目前,己内酰胺的精制方法主要有溶液萃取法、离子交换树脂法、以及催化加氢和精馏精制等方法。本文对这些方法的研究进展情况进行了概述,并提出了今后的发展建议。     

己内酰胺重排反应热能在苯蒸馏过程的利用

针对100 kt/a己内酰胺装置重排反应热未有效利用,而杂苯除去杂质过程均在苯蒸馏塔中需要用低压蒸汽作为热源的情况,采用将重排反应热回收利用至苯蒸馏系统的方法,对装置进行了技术改造。实际运行结果表明,减少蒸汽用量11 t/h,同时提高了己内酰胺产品质量,每年可节约运行费用约1 702万元,取得可观的经济效益,在己内酰胺行业具有推广应用价值。     

Determination of metallic impurities in high-purity type IIa diamond grown by high-pressure and high-temperature synthesis using neutron activation analysis

Metallic impurities in high-purity type IIa and conventional type Ib diamond single crystals grown by high-pressure and high-temperature (HPHT) synthesis were determined by neutron activation analysis using thermal neutrons. Metallic impurities of Fe, Co, Cr and other minor elements were detected in the high-purity type IIa diamond crystal. The typical quantities of these metallic impurities were a few ppb. The influence of these metallic impurities on the electrical properties of the type IIa diamond crystal was practically negligible compared with nitrogen and boron impurities behaving as a donor and an acceptor, respectively. In addition to the impurities detected in the type IIa diamond crystal, Ni impurities of several hundreds of ppb were detected in conventional type Ib diamond crystals. A difference in molten metal solvents used in the synthesis of each diamond crystal resulted in the difference in metallic impurities.     

异戊巴比妥的杂质研究和化学合成

使用中国药典2010版HPLC方法对异戊巴比妥进行分析,可以检测到两个明显的杂质。依据生产工艺对杂质进行了结构推断和产生原因分析并对杂质进行了合成。通过对合成杂质与异戊巴比妥杂质HPLC和MS分析比对,确定异戊巴比妥中主要杂质为异戊巴比妥的同分异构体[5-乙基-5-(2-甲基丁基)巴比妥酸]和双异戊巴比妥[5,5-二(3-甲基丁基)巴比妥酸]。     

钾盐镀锌溶液中铁杂质的影响及消除

详细介绍了钾盐镀锌溶液中铁杂质对镀锌的有害影响。分析了铁杂质的来源并提出了几种去除铁杂质的方法。     

气相色谱-质谱联用测定DEIP中的微量组分

建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测间苯二甲酸二乙酯(DEIP)中微量杂质的方法,DEIP样品经减压蒸馏分离,用GC/MS对其中的微量杂质进行分析,结合生产工艺、谱库检索和人工解谱,鉴定出11种主要杂质,用面积归一法确定了11种杂质的含量,该方法的建立对生产及工艺优化有较好的指导作用。     

间羟基-N,N-二乙基苯胺的分析方法研究

采用气相色谱对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用仪对间羟基-N,N-二乙基苯胺及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺的杂质研究

以2-溴-3-甲氧基丙酸为原料,采用混合酸酐法合成N-苄基-2-溴-3-甲氧基丙酰胺,对反应中产生的主要杂质进行分离和结构鉴定,并对其产生机理进行了研究。杂质结构经1 H NMR、13 CNMR、IR分析表征确认。     

四氟化碳中痕量气体杂质的气相色谱分析

采用配有放电离子化检测器的气相色谱仪分析高纯四氟化碳中痕量气体杂质。研究了分析四氟化碳中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳和六氟化硫等气体杂质的操作参数,确定了高纯四氟化碳中痕量气体杂质的分析方法。     

丁二烯中丁炔及二聚体的分析

以大口径PLOT Al2O3／KCl毛细管色谱柱为分离柱,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、自制的端基丁炔和标准样对聚合级丁二烯中碳氢化合物进行了分离,确定了丁二烯中的端基丁炔和二聚体。以端基丁炔标准气为外标,对丁二烯中的端基丁炔进行了定量分析,并采用面积归一化法对丁二烯中的其他杂质也进行了定量分析。     

Removal of organic impurities with activated carbons for ultra-pure hydrogen peroxide preparation

The aim of this research was to select suitable activated carbon (AC) for effective removal of organic impurities from industrial aqueous hydrogen peroxide solution to produce ultra-pure hydrogen peroxide. The textural parameters and surface chemistry of four kinds of AC samples were measured and analyzed. Static and dynamic equilibrium adsorption experiments were carried out to compare the effect of AC on organic impurities adsorption and hydrogen peroxide decomposition. The effects of AC pore structure and surface chemistry on the adsorption of organic impurities were investigated. The fitting operation conditions, i.e., operating temperature and AC dosage, were also examined. The results showed that AC adsorption capacity on organic impurities from industrial aqueous hydrogen peroxide solution was mainly influenced by micropore structure of AC, as well as decomposition of hydrogen peroxide. The pore size of 1–3 nm is most effective for adsorption of organic impurities. It was found that the organic impurities in industrial hydrogen peroxide solution could be reduced effectively to meet the standard of ultra-pure hydrogen peroxide of SEMI-C8 level with the proposed AC and adsorption techniques.