茶螺烷合成研究概况

对茶螺烷的合成研究进行了综述 ,并对各种方法进行了简要评述 ,认为以 β -紫罗兰酮为起始原料的合成方法具有原料较易得 ,操作条件简便等特点 ,是合成茶螺烷较理想方法     

从二氢-β-紫罗兰酮合成茶螺烷

二氢 β 紫罗兰酮经KBH4还原成二氢 β 紫罗兰醇,经30%H2O2/醋酐 甲酸环氧后环化脱水,得质量比为55∶45的茶螺烷和6 亚甲基茶螺烷混和物,经叔丁醇钾异构化,6h后达平衡,平衡值为m(茶螺烷):m(6 亚甲基茶螺烷)=70∶30。     

不同品种桂花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取了江西地区金桂、银桂和四季桂3种桂花的挥发油,通过气相色谱-质谱联用法分析鉴定了3种桂花挥发油的化学成分及其含量。金桂挥发油中的主要成分是氧化芳樟醇、香叶醇、 α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为香叶醇、 α-紫罗兰酮、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和芳樟醇及其氧化物。银桂挥发油的主要成分是氧化芳樟醇、环氧芳樟醇、丁位癸内酯、 β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、邻苯二甲酸二异丁酯和邻苯二甲酸二丁酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、 β-紫罗兰酮、丁位癸内酯和氧化芳樟醇。四季桂挥发油的主要成分是香叶醇、茶香螺烷、 β-紫罗兰醇、 4-(2,6,6-三甲基-环己-1-己烯)-丁烷-2-醇、邻苯二甲酸二丁酯和丁位癸内酯等;主要香气成分为β-紫罗兰醇、香叶醇和茶香螺烷。     

香料4—乙酰氧基β—紫罗兰酮合成简介

4-乙酰氧基β-紫罗兰酮(4-acetyloxy β-ionone)是紫罗兰酮的衍生物,属于紫罗兰型的香料,是食品、香烟和化妆品等的香味改善剂。端士RIGASSI NORBERT等人于1969年首先合成,并取得专利权。由于合成路线长,收率低等原因难以工业化。最近,它的合成方法逐步得到改进。日本专壳公司大西勋等人的合成方法简单,收率高,纯度高,易于工业化。其结构式为:     

香料解析(四十八):茶螺烷在食品香精中的应用

<正>很多有效的香味化合物都有着非常明显的香气特征,但也常常伴随着一些次要香调。以β-紫罗兰酮为例,它有着非常强烈的紫罗兰香调,但也有一些较为明显的柏木香调。在很多食品香精香型中,这些香调都是共生共存的,那些次要香调就是需要调整的部分。茶螺烷,就是2,6,10,10-四甲基-1-氧杂螺(4,5)-9-癸烯(FEMA#3774,CAS#36431-72-8),它的主香调和次要香调就不是一个很好的搭合。其主香调是果香,浆果,西洋李子,特别适合用于浆     

甲基紫罗兰酮的合成

研究了以固载强酸TiO2/SO2-4做催化剂,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的方法。提高了α 异甲基紫罗兰酮的收率,获得了最佳反应条件:投料比n(假性异甲基紫罗兰酮)∶n(二甲苯)∶n(硫酸)=1∶3 5∶0 05,控制反应温度15～25℃,反应时间1 5h。该优化条件下,合成收率为92%～93%,产物中α 异甲基紫罗兰酮质量分数为77%左右。     

假紫罗兰酮环化工艺条件探讨

讨论了假紫罗兰酮酸化环合制备紫罗兰酮不同工艺条件对产品收率和组成的影响,结合有关文献重点探讨了作为维生素A工业合成原料的β-紫罗兰酮合成工艺条件的改进和优化,尤其是硫酸有机稀释剂(溶剂)的应用。     

硫酸镍催化合成紫罗兰酮

原文摘录：紫罗兰酮是人们较早采用化学合成法制备的一类重要的合成香料，它具有木香带紫罗兰花香，广泛应用于香料、香水、化妆品等产品的制取中，非常名贵，紫罗兰酮有多种异构体，市售的紫罗兰酮就是α-和β-紫罗兰酮的混合物，此外，紫罗兰酮还有γ-型以及左旋和右旋手性异构体，其中β-紫罗兰酮还是合成维生素A和β-胡萝卜素的重要原料。由于紫罗兰酮在香料和制药工业中具有非常重要的作用，所以，研究和改进紫罗兰酮的合成工艺是人们探讨的课题。     

紫罗兰酮的合成及应用

概述紫罗兰酮的理化性质和香气特征,重点介绍了从山苍子精油中提取柠檬醛来合成紫罗兰酮的方法,简介紫罗兰酮在香精和医药方面的应用。     

从山苍子油直接合成α－紫罗兰酮

本文改进了山苍子油合成α－紫罗兰酮的方法。在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂，反应３小时，假紫罗兰酮产率达９２．８７％；在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料，加入苯作溶剂，反应１．５小时，α－紫罗兰酮产率达８７．８７％。     

水热炭化制备污泥生物炭的碳固定

采用水热炭化法将市政污泥与印染污泥在不同的水热温度下制备成生物炭,并着重分析了污泥生物炭的碳固定指标与水热温度的关系。结果表明,污泥泥质和水热温度对生物炭碳固定特性影响明显。市政污泥的水热炭化以脱羧为主,而印染污泥则以脱水为主。随着水热温度升高,两种生物炭中碳元素含量、炭产率和碳回收率均下降,但市政污泥生物炭中稳定碳的含量及其产率增加,稳定性提高,而印染污泥则呈现相反的变化趋势。这一结果指出,市政污泥生物炭的碳固定性能明显优于印染污泥,并且应进一步研究不同污泥泥质特征与炭化碳固定效果的关系。     

Synthesis of allylamine in ethanol

Allylamine was prepared from the ammonolysis of allyl chloride or the reaction of allyl chloride with hexamethylenetetramine in ethanol. The selectivity of allylamine was improved from 21.4% to 67.6% when the reaction was carried out in ethanol instead of liquid ammonia. At the same time, the selectivity of allylamine was increased from 13.3% to 67.6% when the molar ratio of NH3 to allyl chloride was increased from 4. 5 ： 1 to 25 ： 1. However, the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol produced allylamine with high selectivity （100%） and high yield （87%）. The synthesis of allylamine from the reaction of allyl chloride and hexamethylenetetramine in ethanol was more straightforward and convenient.     

一步法甲醇生产丙烯和汽油(MTPG)技术的工业应用

介绍了30万t/a一步法甲醇生产丙烯和汽油(MTPG)工业装置的工艺流程,分析了装置运行的工艺条件、不同工况下的物流平衡和能耗,并核算了产品效益。结果表明,MTPG工业装置运行平稳,可很好地解决甲醇转化为烃类产品过程中的强放热问题;在不同的操作条件下能够得到丙烯14.12%~18.03%、汽油14.61%~20.12%、MTBE 5.08%~6.45%、民用液化气3.77%~4.51%;产品丙烯质量达到聚合级产品要求;汽油组分可作良好的高辛烷值清洁汽油调和组分。     

聚碳硅烷先驱丝的负压氧化特性研究

采用负压热氧化法对聚碳硅烷(PCS)先驱丝进行不熔化处理,并研究了气氛压力和处理温度对PCS先驱丝的增重率、硅氢反应程度、凝胶含量、化学结构及其热解特性的影响.结果表明:在负压热氧化作用下,先驱丝的增重率、硅氢反应程度、凝胶含量以及陶瓷产率均随气氛压力和处理温度的降低而降低.当气氛压力为-0.02 MPa时,随着处理温度从195 ℃降低到175 ℃,先驱丝的增重率从9.98%降低到2.80%,硅氢反应程度从63.62% 降低到21.85%,凝胶含量从73.53%降低到1.98%,陶瓷产率从87.81% 降低到81.29%.     

利用花生壳制取活性炭的工艺探究

探讨了以花生壳为原料制备活性炭的工艺条件。通过单因素实验,分别比较不同活化剂、活化温度和活化时间对以花生壳为原料生产的活性炭碘吸附值和得率的影响。采用不同的活化剂时,用ZnCl2溶液作活化剂的活性炭得率较高,达48%;用ZnCl2溶液作活化剂,活化时间为1~5 h,活性炭得率为37%~51%,碘吸附值为244~371 mg.g-1,活化温度为350~750℃时,活性炭得率为8%~60%,碘吸附值为267~362 mg.g-1。花生壳与ZnCl2溶液质量比为1：3.5,ZnCl2质量浓度为15%,在450~550℃下连续炭活化3~4 h,为本实验室条件下以花生壳为原料制取活性炭的适宜工艺条件。     

含羟基丙烯酸树脂的水溶性研究

用溶液聚合法制备了丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸-2-羟乙酯(HEMA)/丙烯酸(AA)四元共聚丙烯酸树脂,将其中和后溶解在水中,选择了合理的溶解工艺,研究了该丙烯酸树脂水溶解行为,探讨了AA用量、HEMA用量、中和度等对其水溶性的影响,并用红外光谱表征了中和前后吸收峰变化。结果表明:该类树脂具有与不含羟基的丙烯酸树脂不同的水溶解行为,不存在初始的黏度下降过程;当w(AA)从5.2%增加到9.0%,在相同黏度时,树脂分散体的透明度增加,w(固体份)从18.46%增加到28.50%,即水溶性变好,w(AA)最低用量为6.5%;当w(HEMA)从13.9%增加到32.5%,在相同黏度时,树脂分散体的透明度增加,w(固体份)从23.76%增加到27.58%;当树脂的中和度从60%增加到100%,树脂分散体黏度增加,透明度增加。     

超高效液相色谱法测定食品包装材料中五种抗氧化剂迁移量

采用水基模拟物(蒸馏水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液)和油脂模拟物(异辛烷),建立了超高效液相色谱法测定食品包装材料中BHA、BHT、DLTP、DMTP、抗氧化剂CA等5种抗氧化剂迁移量的检测方法。结果表明:在2.00~100.00 mg/kg浓度范围内,具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 5;检出限0.50~1.00 mg/kg、定量限范围1.50~3.00 mg/kg;加标回收率在80.7%~115.7%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~2.8%之间,表明该方法简便、准确,可用于食品包装材料中5种抗氧化剂迁移量的同时检测。