支链多烷基苯磺酸钠的合成与表面活性研究表面活性研究

以乙苯、间二甲苯及间二异丙基苯为原料,经酰化、格氏反应、催化加氢及磺化4步反应,合成了2种支链三烷基苯磺酸钠和1种支链双烷基苯磺酸钠,总收率均大于40.5%。在烷基苯磺酸盐分子中,主链(—CHR_3R_4)取代在苯环的1位上,短链 R_1和 R_2分别取代在2位和4位上。研究了中间体6-(2,4-二甲基苯基)-6-十二醇的催化加氢条件,结果表明:当反应温度为20～50℃,氢气压力高于1.0 MPa,w(0.5%Pd/C)大于5%时,支链三烷基苯的收率最高。测定了30℃时支链多烷基苯磺酸钠在盐溶液中的表面活性。     

三取代直链烷基苯磺酸钠的合成及其表面活性

以邻二氯苯为原料,经交叉耦合、酰化、黄鸣龙还原、磺化以及中和等步骤,合成了5种三取代直链烷基苯磺酸钠,产物的收率为38%~42%,用两相滴定法测定产物的纯度均大于99.5%,并用核磁共振氢谱和碳谱对产物进行了结构鉴定。用W ilhelm y-P late法测定了三取代直链烷基苯磺酸钠NaC l水溶液的表面张力。实验发现,随三取代直链烷基苯磺酸钠疏水链碳数的增加,其临界胶束浓度降低,饱和吸附量增加,饱和吸附面积减小;短侧链碳数由4减小到2时,表面张力由25.73mN/m降低到24.78mN/m,长侧链碳数的增加对临界胶束浓度下表面张力的改变效果不明显。     

支链聚乙烯支链结构表征的研究进展

综述了支链聚乙烯分子中长支链和短支链的表征方法,评价了已报道的各种表征方法的优缺点,指出了 目前在表征方法上的新要求。     

双烷基苯磺酸钠的合成及驱油性能研究

分三步合成了双烷基苯磺酸钠：①分子筛MCM-22催化α-烯烃与烷基苯合成双烷基苯;②双烷基苯与氯磺酸反应生成双烷基苯磺酸;③双烷基苯磺酸与NaOH中和反应生成双烷基苯磺酸钠。得到了最佳反应体系摩尔比（烷基苯：α-烯烃=4：1）与磺化反应条件（30℃,60min）。并对合成的双烷基苯磺酸钠C12-6、C12-10、C12-14进行张力性能测试,分析了这三种不同链长双尾型表面活性剂的起泡力和稳泡力、乳化性能、润湿性能、临界胶束浓度、以及新型双尾表面活性剂（C12-16）与传统表面活性剂12C烷基苯磺酸钠复配,比较了二者配比（1：1和1：2）与单一表面活性剂的张力性能,结果表明复配后界面张力可下降一到二个数量级,并研究了相互作用参数B和排列参数P对复配效果的影响。     

2,5-二甲基十四烷基苯磺酸钠异构体的合成及其EACN值的测定

以对二甲苯和不同碳数的酰氯为原料,经酰化、格氏反应、催化加氢及磺化中和等步骤合成了亲水基在碳链不同位置的3种同分异构体,通过正交实验确定烷基苯酮合成的最优化条件:n(对二甲苯):n(酰氯):n (AlCl_3)=3:1:1.3,滴加酰氯时体系温度17℃,反应时间为4.5 h,在上述条件下得到烷基苯酮收率为76.4%～78%。采用电喷雾质谱和核磁共振氢谱对合成磺酸盐进行结构表征,用两相滴定法测定产物含有效物为97%以上,配制0.1%单组分异构体磺酸盐水溶液对烷烃进行界面张力扫描,测定表面活性剂亲水基在碳链4,6,7号位置的EACN值分别为7,12,17。     

系列十六烷基邻二甲苯磺酸盐异构体的合成与结构表征

 以邻二甲苯为原料,经Friedel-Crafts酰基化反应、格氏反应、加氢还原反应等步骤合成出8种十六烷基邻二甲苯磺酸钠的异构体。通过正交试验确定了合成中间体3,4-二甲基苯基十六烷基苯酮的最佳工艺条件,即正十四酰氯滴加温度25℃,邻二甲苯与正十四酰氯的摩尔比为3:1,反应温度60℃。在该条件下,3,4-二甲基苯基十六烷基苯酮的收率可达88.23%～90.63%。采用红外光谱、核磁共振氢谱对中间体的结构进行了表征,采用电喷雾质谱对所合成的8种十六烷基邻二甲苯磺酸钠的异构体的结构进行了表征。结果表明,合成中间体及最终产物的分子结构与所设计的分子结构相符。     

双子烷基苯磺酸钠在固体表面的吸附特性

为考察双子烷基苯磺酸钠(DSDBS-2)作为驱油剂的可行性,用静态吸附和动态吸附实验研究了其在固体表面的吸附特性。结果表明,在一定质量分数范围内,DSDBS-2在高岭土上的吸附等温线出现2个吸附平台,饱和吸附量分别约为62和80mg/kg,对应的单体十二烷基苯磺酸钠的吸附等温线只出现1个平台,饱和吸附量为290mg/kg。DSDBS-2因其离子头基间的静电斥力减弱,在固体表面的吸附量大大降低,在石英砂烧结岩心中的最终动态滞留量为24mg/kg,在天然露头砂压制岩心中的最终动态滞留量为35mg/kg。DSDBS-2静态吸附量和动态滞留量远低于常规驱油剂石油磺酸盐的吸附量,有可能作为新型驱油剂用于强化采油。     

以聚氧乙烯醚为连接基的烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂的合成和表面活性

 以脂肪酸、苯酚、聚乙二醇为原料,经酰化反应、酯化反应、Fries重排、氢化还原反应、磺化以及中和反应等步骤,合成出一系列含有不同长度聚氧乙烯醚中间连接基团（-(CH2CH2O)x-, x =1, 2, 3, 4, 8）的长链烷基苯磺酸钠Gemini表面活性剂。采用FT-IR、1H NMR 和电喷雾质谱(ESI-MS)对产物进行了结构鉴定。以Wilhelmy-plate法测定了该系列表面活性剂纯水溶液在30℃时的表面张力。结果表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度 (CMC) 数量级达到10-4 mol/L,临界胶束浓度下的表面张力 ( cmc) 在30~40 mN/m范围;随着中间连接基团长度(x = 1, 2, 3, 4, 8) 的增加,CMC先降低后升高,依次为5.94×10-4、1.88×10-4、1.16×10-4、1.12×10-4、5.18×10-4 mol/L;同时 cmc逐渐降低,分别为36.88、39.17、38.93、37.85、32.02 mN/m。此类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

2,5-二甲基十二烷基苯同分异构体的精细合成与表征

 以对二甲苯为原料，经Friedel-Crafts酰化反应、格氏反应、Pd/C还原等步骤合成了2,5-二甲基十二烷基苯的6种同分异构体。通过正交试验得出的合成中间体2,5-二甲基苯基十二烷基酮的最佳工艺条件为：n(对二甲苯)﹕n(酰氯)﹕n(AlCl₃) = 3﹕1﹕1.1，滴加酰氯时体系温度15℃，反应时间6h。在上述条件下得到的2,5-二甲基苯基十二烷基酮的收率为68.8%～70.5%。利用红外光谱与核磁共振氢谱对部分中间体及产物作了表征，确定了化合物的结构与所设计的分子结构相同。     

一种改性石油磺酸钠的合成与表征

以大庆炼化公司的渣油-糠醛抽出油为原料，通过付-克反应、knoevenagcl反应和磺化反应，合成了一种改性石油磺酸钠（PCS）。对产物进行了表征及性能测试，并与普通石油磺酸钠性能进行比较。     

苯磺酸钠表面活性剂在聚丙烯酰胺键合硅胶固定相上作用的热力学

 采用红外光谱、元素分析、X-射线光电子能谱对制备的部分水解聚丙烯酰胺键合硅胶进行了表征,并将其作为液相色谱固定相,以V(Methanol)/V(H₂O)= 10/90、水、模拟地层水分别作为流动相,测定了不同碳数的直链烷基对位取代苯磺酸钠在该固定相上的色谱保留参数,并对苯磺酸钠表面活性剂和固载聚丙烯酰胺间的相互作用进行了热力学研究。结果表明,直链烷基对位取代苯磺酸钠表面活性剂和部分水解聚丙烯酰胺的作用强弱及其构象变化的大小均随取代基碳数的增加而增加,随环境亲油性的增强而减小。     

聚丙烯酸钠-高岭土复合高吸水性树脂的制备及结构表征

采用静态水溶液法制备了高填充比例的聚丙烯酸钠-高岭土复合吸水性树脂(简称复合树脂),考察了聚合温度、丙烯酸单体的含量、丙烯酸中和度、引发剂和交联剂的用量、高岭土含量对复合树脂吸水率的影响,并用傅里叶变换红外光谱、扫描电镜、热重和示差扫描量热法对复合树脂的微观结构进行了表征。实验结果表明,复合树脂的最佳制备条件为:聚合温度70℃,丙烯酸单体的质量分数30%,丙烯酸中和度70%,引发剂占单体的质量分数0.1%,交联剂占单体的质量分数0.08%,高岭土占单体的质量分数50%;在此条件下制备的复合树脂对蒸馏水的吸水率为834 g/g,对质量分数0.9%的NaC l溶液的吸水率为81 g/g。傅里叶变换红外光谱和扫描电镜表征结果表明,复合树脂是一种典型的海-岛结构,丙烯酸和高岭土之间存在接枝聚合反应。     

三八面体皂石的合成与表征

采用高温水热合成法制备了具有三八面体结构的皂石材料,并考察了合成皂石的影响因素。采用XRD、FT-IR、²⁷Al MAS NMR、BET、TEM等技术手段对合成材料进行了表征。结果表明,水热晶化温度是皂石合成中最为主要的影响因素,只有在晶化温度达到250 ℃以上时,才能制备出有序度较高的纯相皂石;八面体金属离子对于产物的有序性有一定影响。     

顺式环氧琥珀酸氢钠的合成

以Na2WO4.2H2O为催化剂,在体积分数为75%的乙醇中用H2O2氧化马来酸,进行了顺式环氧琥珀酸氢钠合成的实验。采用单因素和正交实验的方法考察了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应液pH等因素对顺式环氧琥珀酸氢钠收率的影响。实验结果表明,各因素对产物收率影响的显著性顺序:反应时间>反应温度>反应液pH>催化剂用量。最佳的合成条件:马来酸11.610g,H2O2(体积分数30%)15mL,催化剂用量0.495g,反应温度65℃,反应时间3h,反应液pH为3.5。在此条件下,顺式环氧琥珀酸氢钠的收率最高可达97.8%。     

稠油磺酸盐及其对稠油的乳化降粘性能研究

乳化降粘开采稠油是一项提高稠油采收率的新技术,开发廉价高效的乳化降粘剂是该技术的关键。以大庆黑帝庙稠油为原料,发烟硫酸为磺化剂,合成了稠油磺酸盐。考察了酸烃比、反应温度、反应时间对磺化反应的影响。确定了磺化反应的最佳工艺条件为：酸烃比1．6：1,反应温度为50℃-55℃,反应时间为2h。测试了其对稠油的乳化降粘性能,结果表明,35℃时,稠油磺酸盐对稠油具有较好的乳化降粘效果,降粘率达90％以上。复配后效果更佳,且具有较好的适用性。     

Synthesis and Characterization of Mono-Isomeric Alkylbenzene Sulfonates

The synthesis of a series of isomer pure mid-position alkylbenzene sulfonates is described. Three isomers—4-(1-ethyldodecyl)benzene sodium sulfonate, 4-(1-butyldecyl)benzene sodium sulfonate, and 4-(1-hexyloctyl)benzene sodium sulfonate—were synthesized. High performance liquid chromatography (HPLC) indicated that the isomers were of 99.9%, 96.2%, and 97.5% purity, respectively. Their structures were characterized to be correct by electrospray ionization-mass spectrometry (ESI-MS), ¹H NMR, and ¹³C NMR investigations. Furthermore, the purity and structure of the three kinds of intermediates were also determined by gas chromatography (GC) and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS).     

N-月桂酰肌氨酸钠的合成与应用

N-月桂酰肌氨酸钠是一种新型的性能优良的氨基酸类表面活性剂,应用范围广泛,但国内还处于中试研发阶段,为此,综述了N-月桂酰肌氨酸钠的合成工艺、产品分析测试方法和应用领域的最新进展．为使实验室成果走向工业化提供参考。     

Synthesis and Interfacial Tension Behavior of Heavy Alkyl Benzene Sulfonates

Heavy alkyl benzene sulfonates (HABS) were synthesized, and their interfacial tensions were measured and compared with those of petroleum sulfonates ORS-41. Effects of their coupling with lignosulfonate were also studied. The results showed that HABS exhibited good interfacial activities and the system of HABS blending with LS displayed better interfacial activities than ORS-41 and therefore reduced the prime cost. Their best proportions of synergism were from 3:1 to 4:1. HABS might be a more promising alkali-surfactant-polymer (ASP) flooding agent.