相转移催化法合成苯乙醚的工艺研究

研究了在相转移催化剂四丁基溴化铵的催化下苯酚与溴乙烷反应生成苯乙醚的新方法，实验证明，该方法具有操作简便、反应时间短、不需要特殊试剂、三废少等特点。     

相转移催化合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷

研究了2,2-二甲基-3-氯丙醇在相转移催化作用下进行环氧化反应合成2,2-二甲基-1,3-环氧丙烷的影响因素和反应动力学,并提出在十二烷基三甲基氯化铵(DTAC)作用下的相转移催化环氧化反应机理。通过考察不同相转移催化剂、氢氧化钠用量及其浓度等因素对环氧化反应的影响,得出的较佳反应条件为:相转移催化剂十二烷基三甲基氯化铵用量为2,2-二甲基-3-氯丙醇质量的3%,氢氧化钠与2,2-二甲基-3-氯丙醇的物质的量的比为1.4:1,氢氧化钠质量分数为45%,在此条件下环氧化反应产物收率为91%以上。研究表明相转移催化下的环氧化反应动力学为拟一级反应,活化能为1 603.41J.mol-1,指前因子为14.39×10-2 min-1。     

相转移催化合成2-苄氧基萘

在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由２－萘酚和苯氯甲烷一步合成２－苄氧基萘。反应条件温和、反应时间短、操作简单。讨论了相转移催化剂、有机溶剂、反应时间、反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响。结果表明,较适宜的反应条件为：四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为８０℃,反应时间２ｈ,２－萘酚和苯氯甲烷摩尔比为１．０：１．２。合成产率超过８３％,ＩＲ光谱证实产物结构为提示物。     

相转移催化法改进合成4-苯基-1,3-二(噁)烷

采用相转移催化法,以苄基三甲基氯化铵为相转移催化剂,通过正交实验,得到改进合成4-苯基-1,3-二噁烷的最佳反应条件,提高了收率和纯度.实验表明,相转移催化剂的用量为甲醛摩尔数的1.2%,原料投料比(甲醛和苯乙烯的摩尔比)为1.6∶1,硫酸的浓度为40%,反应时间为4 h、反应温度为30℃时,产物选择性最好,收率为92%.     

相转移催化合成2-甲基-4’-硝基二苯醚的研究

以PEG600为催化剂用相转移催化法合成了标题化合物.实验结果表明,该工艺反应平稳,产品 收率高.     

相转移催化合成壬二酸的研究

采用高锰酸钾作为氧化剂、分别使用四丁基溴化铵、四乙基溴化铵和苄基三乙基氯化铵作为相转移催化剂、考察了从油酸氧化制备靠二酸的行为,实验结果表明：本体系中相转移催化剂的催化效率是苄基三乙基氯化铵大于四丁基溴化铵和四乙基壬二酸的产率随高锰酸钾用量的增加而增加。     

用相转移催化法合成二丙基二硫的研究

对具有浓郁的洋葱和大蒜香味的香料二丙基二硫的合成进行了研究，以正丙基溴和二硫化二钠为原料，四丁基溴化铵作相转移催化剂，在水溶液中反应，合成了二丙基二硫。     

相转移催化合成邻乙氧基苯酚的研究

研究了以邻苯二酚,氯乙烷为原料,在压力和相转移催化剂存在下合成邻乙氧基苯酚的工艺条件,讨论了反应物的配比,反应温度,时间,催化剂和碱对合成反应的影响。     

相转移催化合成2—苄氧基萘

在稀氢氧化钠水溶液和有机溶剂的两相体系中,以季铵盐为相转移催化剂,由２－萘酚和苯氯甲苯一步合成２－苄氧基萘。反应条件温和,反应时间短,操作简单。讨论了相转移催化剂,有机溶剂,反应时间,反应温度及反应物摩尔比对合成产率的影响,结果表明。较适宜的反应条件下：四丁基溴化铵作相转移催化剂,苯作有机溶剂,反应温度为８０℃,反应时间２ｈ,２－萘酚和苯氧甲烷摩尔比为１．０：１．２。合成产率超过８３％,ＩＲ光谱证     

熊果甙的相转移催化合成法

对熊果甙的化学合成方法进行了研究，采用相转移催化法，用溴化四丁基铵作催化剂，常压下进行糖甙化反应，所得五乙酰熊果甙经脱保护基后以４４％的总收率（以葡萄糖计）得到熊果甙，产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实，该方法为常压反应，且原料易得，操作简单，对设备要求了高，具有一定的工业生产价值。     

相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸

考察了以ＫＭｎＯ４为氧化剂,相转移催化氧化合成对硝基苯甲酸的有关影响因素,结果表明：十六烷基三丁基省化磷的催化效果最好,收率达７６．６％,以价廉易得的季铵盐Ａ－１为氧化剂,能进行缓和反应,且收率提高,达７４．３％,此外,ＫＭｎＯ４的自身分解严重影响它对底物的氧化作用,由此确定反应以在中性介质中发生为宜。     

相转移催化合成烯丙硫基乙酸

采用相转移催化法制备烯丙硫基乙酸,并用阴离子色谱进行烯丙基氯转化率的定量分析,研究了反应物配比、催化剂用量、温度和pH对烯丙基氯转化率的影响。通过单因素试验确定了反应最佳条件为硫代乙醇酸与烯丙基氯物质的量比为1.6∶1,氢氧化钠与烯丙基氯物质的量比为3.4∶1,四甘醇与烯丙基氯物质的量比为0.135∶1,温度110℃,时间1.5h。在此条件下,烯丙基氯的转化率为80.25%。利用~1 H-NMR、质谱和红外光谱对烯丙硫基乙酸的结构进行了表征,结果表明该产物是烯丙硫基乙酸。     

药用中间体1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑相转移合成工艺研究

在水相中,相转移催化剂催化条件下合成1-甲基-5-巯基-1H-四氮唑,并对其工艺条件进行研究.采用IR与1 HNMR对产物结构进行了表征.结果表明催化剂的最优制备条件为:催化剂为环糊精、蒸馏水加入量为30mL、催化剂加入量为1%(占叠氮钠的摩尔百分数).在此催化条件下优化工艺条件为:异硫氰酸甲酯与叠氮钠的摩尔比为1.4∶1.0;滴加完异硫氰酸甲酯后的反应时间为2h;反应温度为75℃.产物收率为76.93%.     

1，2，3—苯三氧基三乙酸的相转移催化合成

以三丁基乙基硫酸乙酯铵作催化剂，以三氯甲烷作溶剂，采用连苯三酚和一氯乙酸为原料在氯氧化钠存在的条件下，合成了1，2，3－苯二氧基三乙酸，研究了催化剂的种类和用量对反应的影响，并通过正交试验，得到了1，2，3－苯三氧基三乙酸的最佳合成条件：连苯三酚0.05mol，三丁基乙基硫酸乙酯铵与连苯三酚的量比为1：50，一氯乙酸与连苯三酚的量比为3.3:1，氢氧化钠与连苯三酚的量比为7.0:1，溶剂CHCl3的用量为100mL，溶剂回流温度下反应时间1.5h，在上述反应条件下，产物的产率达到90.5%（质量分数）。此外，分析了1，2，3－苯三氧基三乙酸的红外光谱特征。     

相转移催化合成聚乙烯基苄醇功能树脂

以四正丁基氢氧化铵为催化剂,经水解反应,由氯甲基化聚苯乙烯合成了聚乙烯基苄醇功能树脂,探讨了催化剂用量,反应温度对反应产率的影响。     

聚乙二醇相转移催化合成对硝基苯甲醚工艺

研究了不同分子量聚乙二醇 (PEG)作为相转移催化剂由对硝基氯苯合成对硝基苯甲醚工艺 ,探讨了聚乙二醇分子量、分子结构中聚氧乙烯 (—OCH2 CH2 — )单元链节数量 (亦称平均聚合度 )等对反应速率的影响 ,考察了氢氧化钠、催化剂浓度和用量等对反应的影响 ,阐述了PEG相转移催化反应机理 ,建立了PEG相转移催化条件下合成对硝基苯甲醚的适宜工艺条件 ,即温度 78～ 80℃ ,n(PCNB)∶n(CH3OH)∶n(NaOH)∶n(PEG - 4 0 0 ) =1∶3∶3∶(0 .0 2 5～ 0 .0 5 ) ,反应时间约 7～ 8h .此外 ,还测定了该条件下的反应活化能Ea,约为 71.6kJ·mol-1.     

厢转移催化法合成邻硝基对甲基苯酚

介绍了四丁基氯化铵作相转移催化剂催化合成邻硝基对甲基苯酚的实验方法，讨论了影响反应的各种因素，得出了最佳反应条件。     

固-液相转移催化N-烷化合成2,6-二(二烷氨基)蒽醌的研究

根据固-液相转移催化原理,由2,6-二氨基蒽醌经固-液相转移催化N-烷化合成了4种2,6-二（二烷氨基）蒽醌。产品单程收率达60％-67％。该类材料可能成为有价值的三阶非线性光学材料。     

相转移催化合成硝基甲基琥珀酸酯

研究了在相转移催化剂（ＰＴＣ）作用下，硝基甲烷与马来酸酯进行Ｍｉｃｈａｅｌ加成反应合成硝基甲基琥珀酸酯。考察了ＰＴＣ种类、碱种类及溶剂等因素对产品收率的影响。实验结果表明，聚乙二醇作为ＰＴＣ的催化效果优于季铵盐和王冠醚，Ｋ２ＣＯ３是适合本反应的碱，聚乙二醇分子量为１０００左右催化活性最高，产品收率可达４４３％，加入甲苯作为溶剂可提高收率到６０％。     

相转移催化合成糠酸和糠醇

研究了糠醛在相转移催化剂下的歧化反应，讨论了碱用量、催化剂的种类和用量，反应温度、反应时间对产率的影响。最佳的反应条件为：糠醛与氢氧化钠（质量分数为40％）的体积比为1：1，采用司盘80为催化剂，催化剂用量为5％（质量分数），反应温度为15－18℃，反应时间为3h，糠醛的产率可达到93．15％。