冷藏条件下缢蛏、文蛤ATP关联产物的变化及降解途径的探究

为了研究冷藏条件下,缢蛏、文蛤三磷酸腺苷(ATP)及关联产物的变化和降解途径。采用高效液相色谱法对贮藏在4℃下的缢蛏和文蛤的9种ATP关联物进行测定,分别为:三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP),二磷酸腺苷(adenosine diphosphate,ADP),单磷酸腺苷(adenosine monophosphate,AMP),肌苷酸(inosine monphosphate,IMP),腺嘌呤核苷(adenosine,AdR),次黄嘌呤核苷(inosine,HxR),次黄嘌呤(hypoxanthine,Hx),黄嘌呤(xanthine,Xt)和腺嘌呤(adenine,Ad)。研究发现,在4℃下,从缢蛏和文蛤中检测到的产物都为ATP、ADP、AMP、IMP、AdR、HxR、Hx和Xt,未测到Ad。ATP的初始值分别为1.033和0.824μmol/g,试验前4 d下降较快,之后缓慢下降;ADP呈下降趋势;AMP、IMP、AdR和HxR含量先上升后下降;Xt呈上升趋势;缢蛏中Hx呈上升趋势,文蛤则先上升后下降。根据ATP关联物的变化,推测2种贝类的代谢途径为ATP→ADP→AMP→IMP→HxR→Hx→Xt和ATP→ADP→AMP→AdR→HxR→Hx→Xt,因文蛤中IMP含量极少,所以推测文蛤以第2条途径为主。结合感官评价和TVB-N实验发现,2种贝类的Kax值与感官评分和TVB-N均存在显著相关性,Kax值可用于2种贝类的鲜度评价。     

水产品加工贮藏中ATP及其关联产物的变化概述

三磷酸腺苷(ATP)及其关联产物是水产品中重要的鲜度及滋味判断指标,其含量受多种因素影响。综述水产品中ATP及其关联产物的影响因素、降解途径及其含量在加工和贮藏中的变化,旨在对水产品加工和贮藏方法的改进提供建设性意见,并对水产品风味的保持和改善提供参考。     

冷藏条件下蟹肉中ATP关联产物含量变化及其降解途径的探究

以中华绒螯蟹及三疣梭子蟹为研究对象,测定其在冷藏条件下肌肉组织中ATP关联产物种类及含量变化,并对2种蟹ATP降解途径进行探究。结果发现,在中华绒螯蟹和三疣梭子蟹肉中共检测出8种三磷酸腺苷(ATP)关联产物,分别为ATP、二磷酸腺苷(ADP)、单磷酸腺苷(AMP)、肌苷酸(IMP)、腺苷(Ad R)、次黄嘌呤核苷(Hx R)、次黄嘌呤(Hx)和黄嘌呤(Xt),且2种蟹检出种类相同;在贮藏过程中,2种蟹肉中ATP含量持续下降,2 d后分别下降了97%和93%,ADP、AMP、IMP、Hx R均先上升后下降,Hx和Xt持续上升,同时检测到少量Ad R;推测中华绒螯蟹和三疣梭子蟹死后ATP降解途径相同且有2条,一条途径为ATP→ADP→AMP→IMP→Hx R→Hx→Xt,另一条为ATP→ADP→AMP→Ad R→Hx R→Hx→Xt;根据ATP的降解途径,将K值修正为Ks值,通过线性拟合发现Ks值与中华绒螯蟹及三疣梭子蟹感官评分之间有极显著的相关性。      

草鱼冷藏期间ATP关联物含量及新鲜度变化

目的：分析草鱼冷藏期间腺嘌呤核苷三磷酸关联物含量的变化,研究草鱼肉中各核苷酸的含量与其新鲜度的相关性。方法：利用强碱将不稳定的核苷酸关联物反应生成其钠盐形式,通过高效液相色谱法检测核苷酸含量,并通过总挥发性盐基氮含量和感官性状的变化进行鲜度评价。结果：生成钠盐形式的腺嘌呤核苷三磷酸关联物能通过色谱很好地分离。新鲜鱼肉中含有高含量的肌苷酸,达504.34 mg/kg。冷藏2 d内草鱼腺嘌呤核苷三磷酸、肌苷酸含量快速下降,次黄嘌呤含量则迅速增加。冷藏后腺嘌呤核苷三磷酸未检出,肌苷酸下降幅度达92.77%,次黄嘌呤增加幅度达89.82%。冷藏期间挥发性盐基氮含量一直上升,冷藏6 d后超出最大值限度,冷藏草鱼的贮藏期限为6 d。     

臭氧降解玉米赤霉烯酮及其降解产物细胞毒性

臭氧处理玉米赤霉烯酮标准溶液后,产生了4种降解产物,其质荷比分别是335.184 1、351.190 7、321.186 8和367.175 3。应用CCK-8法研究细胞生长抑制率发现,玉米赤霉烯酮经臭氧处理后,肝癌细胞的增殖抑制率明显下降,但玉米赤霉烯酮降解产物对肝癌细胞生长仍存在抑制。作者通过超高效液相色谱串联质谱建立了一种在臭氧处理玉米赤霉烯酮过程中,同时检测玉米赤霉烯酮及其两种主要降解产物的方法。该方法在臭氧处理玉米赤霉烯酮污染的玉米粉中,能够检测出与臭氧处理玉米赤霉烯酮标准溶液时相同的两种主要降解产物,并在90 min臭氧处理后,玉米赤霉烯酮质量分数减少95.1%。     

亲水性色谱检测水产品中6种ATP关联化合物

为更好地测定水产品的鲜度,建立了亲水性色谱测定水产品中6种ATP关联化合物的方法,确定以乙腈-2.0 mmol/L KH2PO4(体积比80∶20)为流动相等度洗脱,采用BEH Amide(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃,流速1.0 mL/min,波长254 nm进行检测。结果表明:6种ATP关联化合物在16 min内完全分离,在5.0～200.0μmol/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9950～0.9999之间,保留时间相对标准偏差0.5%～2.0%,加标回收率在82.0%～108.2%,相对标准偏差0.8%～6.4%。该方法重现性好,准确度高,可用于水产品中6种ATP关联化合物的测定分析。     

抗氧剂168的降解及其降解产物的测定

抗氧剂168标准品及将其添加到聚丙烯薄膜中,经过紫外或微波处理均会发生降解,产生降解产物。以正己烷为提取溶剂,建立了聚丙烯薄膜中抗氧剂168及其降解产物2,4-二叔丁基苯酚和三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯的气相色谱-质谱检测方法。结果表明:三种物质分别在25~150 mg/L,0.02~20 mg/L,0.05~10 mg/L的浓度范围内线性关系良好,R~2分别为0.9990、0.9989、0.9955,回收率在81.83~115.21%之间,RSD在0.10~4.54%之间,检出限(LOD)分别为5.00μg/L,0.20μg/L和25.00μg/L,定量限(LOQ)分别为12.00μg/L,0.45μg/L和60.00μg/L,可见该方法精密度好,灵敏度高,定性定量准确,可用于聚丙烯中抗氧剂168及其两种降解产物的检测。将抗氧剂168添加到聚丙烯中经紫外、微波处理,降解率分别为31.88%、11.79%,产生3个降解产物,由标品确定其中两个为2,4-二叔丁基苯酚和三(2,4-二-叔丁基苯基)磷酸酯,推测另一个为抗氧剂168失去一个双叔丁基苯酚的产物;抗氧剂168标准品经紫外或微波处理,降解率均在5%以下。     

高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析水果和蔬菜中毒死蜱及其降解产物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱联用技术快速分析蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的检测方法。方法 从色谱和质谱条件两方面对仪器采集参数优化;以韭菜、芹菜、甘蓝、苹果和柑橘为基质,采用QuEChERS方法进行前处理,考察乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶和石墨化炭黑(GCB)对毒死蜱及降解产物的影响;最后根据检出限、定量限、线性范围、基质效应、准确度、精密度等对该方法进行考察。结果 流动相为乙腈和0.1%(V/V)甲酸水,质谱采集模式为ESI⁺,前处理过程中加入GCB 45 mg/5 mL,此时4种目标物在线性范围内线性良好(R2≥0.99),定量限为1～30μg/kg;在3个加标水平下,回收率为66.1%～113.6%,相对标准偏差为1.3%～16.9%。结论 建立的毒死蜱及降解产物残留量的检测方法快速、高效、准确度和重复性好,适用于蔬菜和水果中毒死蜱及其降解产物的测定。     

三磷酸腺苷降解产物评价冷鲜罗非鱼片新鲜度

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定冷鲜罗非鱼片贮藏过程三磷酸腺苷(ATP)降解产物的变化,提出ATP降解产物新型的鲜度评价指标Ki、H、Fr值。通过综合分析感官特征、挥发性盐基氮、耐冷菌和ATP降解产物及其K值相关值等的变化来评价鱼片新鲜度。结果表明:RP-HPLC法能快速准确检测ATP降解产物含量;冷鲜罗非鱼片贮藏过程中ATP快速分解生成肌苷酸(IMP);ATP、二磷酸腺苷(ADP)和腺苷酸(AMP)含量均不超过0.50μmol/g,IMP初始值达到3.88μmol/g最高含量后持续分解产生次黄嘌呤核苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx),以Hx积累为主;初始Hx含量很低,随着新鲜度下降不断增加至贮藏末期2.35μmol/g;Hx在腐败期快速生成与微生物代谢产生异味高度相关。K值与感官评价、微生物数量相关性最高,H值和Hx也可代替K值成为鱼片新鲜度的评价指标。     

黄曲霉毒素降解技术及其降解产物研究进展

简要介绍黄曲霉毒素的降解技术以及降解产物的研究进展,并对该领域进一步研究提出看法,为推动黄曲霉毒素降解应用提供参考。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。     

冻融循环过程中鮰鱼片K值的近红外预测模型研究

采用高效液相色谱法(HPLC)对鮰鱼片冻融循环贮藏过程中的三磷酸腺苷(ATP)关联产物进行检测并计算新鲜度K值,采集其近红外光谱数据并利用偏最小二乘法(PLS)建立新鲜度近红外定量预测模型。结果表明:ATP含量在第1次冻融循环中由2.15μmol/g降至0.55μmol/g(P<0.05),此后趋于平缓;肌苷酸(IMP)含量在第1次冻融循环中由4.07μmol/g上升至最大值5.97μmol/g(P<0.05),随后显著下降(P<0.05);次黄嘌呤(Hx)含量在前4次冻融循环中上升缓慢,在第5次冻融循环中由4.29μmol/g上升至19.65μmol/g(P<0.01);随着冻融循环次数的增加,K值显著上升(P<0.05),3次冻融循环后,K值达到67.95%(超过60%的限制),表明鱼肉开始腐败。近红外光谱数据经滤波拟合法(SG)以及标准正态变换(SNV)预处理,建立的预测模型的预测值决定系数最高(R2=0.938 1),预测均方根误差最低(RMSEP=1.49),效果最佳。t检验结果表明,该模型对鮰鱼片样品的新鲜度具有较好的预测能力。     

大菱鲆冷藏过程中新鲜度评价

为研究大菱鲆冷藏过程中的新鲜度变化规律,以菌落总数、挥发性盐基氮（total volatile basic nitrogen,TVB-N）含量、硫代巴比妥酸（thiobarbituric acid,TBA）值、腺苷三磷酸关联物和K相关值（K、Ki、H、Fr、G和P值,鱼肉新鲜度的参考指标）为指标,结合感官评定,探究大菱鲆在20 d贮藏期内的品质变化情况。结果表明：肌苷酸和Fr与贮藏时间呈显著负相关（r=－0.870,r=－0.887）;K值随贮藏时间延长显著升高直至趋于稳定（r=0.895）。因此,菌落总数、TVB-N含量、K值、感官评定适宜作为冷藏大菱鲆的新鲜度评价指标,且K值的灵敏度要高于菌落总数和TVB-N含量;TBA值不适宜作为冷藏大菱鲆的新鲜度指标;4 ℃冷藏环境下的大菱鲆货架期为12 d。     

Possible biological markers of the time of processing of dry-cured ham

Several muscle compounds (creatine, creatinine, hypoxanthine, inosine, inosine 5' monophosphate, xanthine, adenosine monophosphate, guanosine, and uridine) were studied as possible biological markers of a minimum dry-cured ham processing time. A correlation between the concentration of the compounds and the time of processing was found. The ratios for some of them were calculated to study their behaviour during processing. The Hx/Ino ratio substantially increased up to 5 months of curing and then remained constant (p<0.05). The Hx/Ino ratio might be considered as a potential biomarker of the minimum time of dry-cured processing (5 months). The Cn/Cr ratio increased during drying up to 9 months of ripening (p<0.05). However, although Cn/Cr ratios remained constant after 9 months of processing, variations between hams were observed due to the differences existing in the raw meats and small differences in processing conditions, making it difficult to consider Cn/Cr ratios as biomarkers of ripening time.     

凡纳滨对虾高鲜度期评定方法的建立

目的 建立科学评定虾类高鲜度期的方法,为水产品鲜度等级的划分标准与评定方法提供参考。方法 以凡纳滨对虾为研究对象,检测其在4 ℃冷藏条件下感官指标、生化指标、核苷酸关联化合物、肌肉硬度值、菌落总数等的变化,筛选适宜评定高鲜度期的指标。结果 在4 ℃条件下,感官评分确立的高鲜度期为36 h,货架期为96 h;相较于经典的K值计算方法,采用[(HxR + Hx + Xt)/(ATP + ADP + AMP + IMP + AdR + HxR + Hx + Xt)]计算的K’值更适合指示虾的鲜度变化;虾死后肌肉硬度值呈先上升后下降的趋势,可根据肌肉硬度值是否显著低于死后初始水平大致判断原料是否处于高鲜度期,但不宜根据硬度值判断货架期终点;与挥发性盐基氮（Total volatile basic nitrogen, TVB-N）相比,非蛋白氮（Non-protein nitrogen, NPN）更适宜用来评定虾类鲜度变化,高鲜度期和货架期终点对应的NPN分别为0.94 g/100 g和1.21 g/100 g;菌落总数的变化相对滞后,不宜用来指示高鲜度期。结论 适宜用修正的K’值、肌肉硬度值、NPN评定凡纳滨对虾高鲜度期。     

草鱼贮藏期间肌肉ATP关联物及K值的动态变化

为了明晰冷藏(4℃)过程中草鱼宰杀后背腹部肌肉ATP关联物含量变化与鲜度变化的关联,研究了贮藏期间草鱼背腹部肌肉ATP关联物及K值随时间的动态变化规律。结果表明:冷藏期间草鱼背腹部肌肉ATP关联物的变化趋势相似,但相对含量有明显区别,背部和腹部肌肉肌苷酸(IMP)含量先增加后减少,而草鱼背部IMP含量远大于腹部;次黄嘌呤(Hx)和次黄嘌呤核苷(HxR)含量均随贮藏时间延长不断增加;新鲜草鱼背、腹部肌肉K值分别为7.72%,7.78%,随着贮藏时间的增加,K值不断增大,6d时,两者均接近60%。故4℃贮藏条件下草鱼的货架期为6d。