卷烟主流烟气中吲哚和3-甲基吲哚的香气作用分析

为考察卷烟主流烟气中吲哚和3-甲基吲哚的香气作用,建立了卷烟主流烟气粒相物中吲哚和3-甲基吲哚的GC/MS定量分析方法,测定了其在14个品牌卷烟主流烟气粒相物中的质量分数以及在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值和嗅觉特征转变时的浓度;计算了14个品牌卷烟烟气粒相物中吲哚和3-甲基吲哚的香气活性值(OAV)。结果表明:①在乙醇和三乙酸甘油酯中,3-甲基吲哚的嗅觉阈值均远低于吲哚,而在粒相物中二者的质量分数无数量级差异,因此3-甲基吲哚的OAV远大于吲哚。②二者在乙醇中的嗅觉阈值均明显低于各自在三乙酸甘油酯中的阈值,其嗅觉特征均随浓度升高由花香变为粪臭气息。③吲哚、3-甲基吲哚对卷烟烟气香气均具有重要影响,且以3-甲基吲哚作用最明显。④吲哚、3-甲基吲哚在所考察卷烟主流烟气粒相物中的质量分数远高于嗅觉特征转变时的浓度,但由于烟熏香的掩盖作用,烟气中二者的粪臭气息并不易被卷烟消费者感受到,其在口腔内的累积可能是造成卷烟长期消费者口腔具有异味的重要原因。     

卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析

以感官导向分析方法研究了卷烟主流烟气总粒相物中的烟熏香成分。利用凝胶渗透色谱(GPC)分离卷烟主流烟气粒相物,评价了各分离流份的香气特征,并定位烟熏香特征流份;通过GC/MS法定性分析结合标准物质香气特征评价,鉴定出26种烟熏香成分;建立了主流烟气粒相物中26种烟熏香成分的GC/MS定量分析方法,测定了其在9个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法(3-AFC)测定了26种烟熏香成分在乙醇和三乙酸甘油酯中的嗅觉阈值,结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了9个品牌卷烟烟气粒相物中各烟熏香成分的香气活性值(OAV),推测了26种烟熏香成分的贡献度。结果表明:1在所考察卷烟的主流烟气中,释放量较大的烟熏香成分均为苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚、邻甲酚、2,4-二甲基苯酚和2-(4-羟基苯基)乙醇。2愈创木酚、对甲酚和5-甲基愈创木酚对卷烟烟熏香韵的贡献最大。     

滤嘴通风对卷烟主流烟气主要氮杂环类碱性香味成分释放量的影响

为明确滤嘴通风对卷烟主流烟气主要含氮杂环类碱性香味成分释放量的影响规律及合理调节烟气平衡,采用GC-MS法分析了不同滤嘴通风度卷烟烟气氮杂环类碱性香味成分(简称碱性香味成分)的释放量。结果表明:①卷烟烟气碱性香味成分主要为吡啶类和吲哚类,两者约占烟气总释放量的90%,其中吡啶类主要为2,3'-联吡啶、吡啶、3-乙烯基吡啶和3-甲基吡啶,吲哚类主要为2-甲基吲哚;②随卷烟滤嘴通风度的增加,烟气中16种主要碱性香味成分释放量及碱性香味成分释放总量呈逐渐降低的趋势,但降低程度差异较大;③随卷烟滤嘴通风度的增加,16种主要碱性香味成分的释放量对烟气碱性香味成分释放总量的贡献差异较大,2,3'-联吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2-乙基吡啶和2,6-二甲基吡嗪等成分占烟气碱性香味成分释放总量的比例呈升高趋势(正贡献),吡啶、3-乙烯基吡啶、2-甲基吡啶、喹啉和异喹啉等成分是负贡献,2-乙酰基吡咯、2-甲基吲哚和2,4-二甲基吡啶等组分几乎无变化。     

卷烟主流烟气中挥发和半挥发性成分分析

为分析卷烟主流烟气气相和粒相中挥发性、半挥发性成分,考察了XAD-2吸附管和0.01%三乙胺/甲醇冷溶液串联捕集气相成分的效率,以及甲醇、二氯甲烷、环己烷、己烷和乙酸乙酯对XAD-2吸附管和剑桥滤片捕集成分的萃取效率,并采用气相色谱-质谱法测定了3R4F、1R5F参考卷烟和国产烤烟型参比卷烟样品主流烟气气相与粒相中挥发性、半挥发性成分.结果表明:①采用XAD-2吸附管和10 mL0.01%三乙胺/甲醇冷溶液(温度≤-80 ℃)基本上可较完全地捕集卷烟主流烟气气相和粒相中的挥发性和半挥发性成分;②0.01%三乙胺/甲醇溶液适合这些成分的萃取;③这3种卷烟样品主流烟气气相和粒相中共鉴定出50种成分,其中,芳香类19种、酮类14种、吡啶类4种、呋喃类6种,其它类7种;④沸点＞250℃和＜80℃的成分分别在气相和粒相中未检出;⑤3种参考卷烟的主流烟气中挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比趋势相近.同一类和沸点相近的不同种类挥发性、半挥发性成分的气相/粒相分配比分别随着其沸点和其极性的升高而减小.     

加糖后白肋烟烟气香气成分的变化

采用GC/MS法分析了加葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖后白肋烟(四川达州C3F)烟气,共鉴定出82种香气成分;比较了加糖前后白肋烟主流烟气香气成分的差别。结果表明:①加果糖后烟气香气成分总量最高,蔗糖和麦芽糖其次,葡萄糖最低。②加葡萄糖后,白肋烟烟气中酮类、脂肪醛类、醇类、吡咯和吲哚类物质在总的香气成分中所占比例较其他糖类要高;加果糖后,烟气中烯烃类、酯类和吡嗪类物质所占比例较其他糖类高;加蔗糖后,烟气中芳醛类、酚类、吡啶类和羧酸类物质所占比例较其他糖类高;加麦芽糖后,烟气中咪唑类物质所占比例较其他糖类高。③不同的糖对主流烟气香型的影响不同,而添加蔗糖和果糖对增加白肋烟主流烟气香气成分总量有显著作用。     

HS-SPME-GC/MS法测定主流烟气中8种香味成分的逐口释放量

建立了测定卷烟主流烟气粒相物中香味成分的顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)方法,并采用该方法定量测定了卷烟主流烟气中8种香味成分(吡啶、吡咯、糠醛、5-甲基糠醛、3-甲基吡啶、D-柠檬烯、2,3,5,6-四甲基吡嗪和β-大马酮)的逐口释放量。结果表明:1选用85μm碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)的固相微萃取头、萃取温度及时间为60℃和60 min、解吸温度及时间为250℃和8 min时,固相微萃取的效率最高;2在优化条件下,8种香味成分标样的工作曲线线性相关系数、相对标准偏差及加标回收率分别为0.969 8~0.999 5、3.8%~9.0%和78%~105%;3在卷烟燃吸过程中香味成分与烟碱的主流烟气递送规律存在明显的区别。随着抽吸口序的增加,主流烟气中总粒相物和烟碱释放量呈上升趋势,而8种香味成分的逐口主流烟气释放量比较平稳。     

淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中的有害成分研究

为研究淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中有害成分的作用,采用对比分析方式,先用吸烟机捕集卷烟烟气,收集主流烟气的总粒相物,再用超声波萃取方法对收集烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,分析烟气中的常规成分（烟碱、焦油、水分）,最后用GC/MS定量、定性分析烟气化学成分。结果表明,与空白样对比,淫羊藿滤嘴对烟碱、总粒相物、焦油量有降低作用,且分别降低了8.60%、10.86%和14.97%;对烟气中的一些有害成分,特别是促癌、致癌的酚类物质的截留效果比较明显,苯酚降低56.6%,对甲苯酚降低32.8%,4-乙基间苯二酚降低50%,2,2’-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）降低29.0%。添加淫羊藿的卷烟滤棒能有效降低烟气中的有害成分,符合\     

加热烟草制品(HTPs)烟气中吡嗪和吡啶类物质分布及影响因素研究

[目的]探讨吡嗪和吡啶类物质在HTPs烟气中的生成、分布及影响因素.[方法]抽吸后采用剑桥滤片和水溶液分别捕集烟气粒相物和气相物,使用GC/MS测定其中的吡嗪和吡啶类物质含量,并研究烟叶类型、加热温度对生成量的影响.[结果](1) HTPs烟气中吡啶类物质以吡啶为主,吡嗪类物质以2-甲基吡嗪和二甲基吡嗪为主,在不同品牌...     

卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分的分析研究

本文对5个牌号国产商品卷烟主流烟气(MS)与侧流烟气(SS)中的半挥发性成分进行了分析研究。卷烟主流烟气总粒相物采用标准方法捕集;卷烟侧流烟气总粒相物采用鱼尾罩装置来收集。采用同时蒸馏萃取前处理分离方法和气相色谱、气质联用分析技术对总粒相物中的半挥发性成分进行了分析。定性分析了主流烟气和侧流烟气中的87种成分;采用内标法对其中38种成分的含量进行了定量分析,测定了这38种成分在侧流烟气与主流烟气中的分配比,并对结果进行了讨论。研究结果表明,卷烟主流烟气和侧流烟气中半挥发性成分种类基本相同,但每种成分的含量有很大的差异;普通卷烟侧流烟气中半挥发性成分的总量明显高于主流烟气,大多数半挥发性成分的侧流烟气含量高于主流烟气。低侧流卷烟侧流烟气中半挥发性成分总量明显低于主流烟气,证实了低侧流卷烟能减少对环境的烟气释放量。      

淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中的有害成分研究

为研究淫羊藿滤嘴降低卷烟烟气中有害成分的作用,采用对比分析方式,先用吸烟机捕集卷烟烟气,收集主流烟气的总粒相物,再用超声波萃取方法对收集烟气粒相物的剑桥滤片进行萃取,分析烟气中的常规成分（烟碱、焦油、水分）,最后用GC/MS定量、定性分析烟气化学成分。结果表明,与空白样对比,淫羊藿滤嘴对烟碱、总粒相物、焦油量有降低作用,且分别降低了8.60%、10.86%和14.97%;对烟气中的一些有害成分,特别是促癌、致癌的酚类物质的截留效果比较明显,苯酚降低56.6%,对甲苯酚降低32.8%,4-乙基间苯二酚降低50%,2,2＇-亚甲基双-（4-甲基-6-叔丁基苯酚）降低29.0%。添加淫羊藿的卷烟滤棒能有效降低烟气中的有害成分,符合＂中式卷烟＂的发展方向。     

剑桥滤片-液-液捕集系统各部分烟气捕集物的细胞毒性比较

为考察烟气捕集在卷烟主流烟气体外细胞毒性检测中的作用,采用3种捕集系统:剑桥滤片-pH7.0 PBS-丙酮、剑桥滤片-pH7.2 PBS-乙酸乙酯和剑桥滤片-pH7.4 PBS-70％甘油捕集同一卷烟主流烟气的粒相物和气相物,用中性红细胞毒性法检测了各部分烟气捕集物对中国仓鼠卵巢细胞(CHO)的毒性作用,气相色谱-质谱法检测了3种有机溶剂烟气捕集物的化学成分.结果表明:①细胞毒性的大小顺序为:剑桥滤片捕集物＞ PBS捕集物＞有机溶剂捕集物;②在第2级捕集物中,pH7.4 PBS烟气捕集物的细胞毒性显著大于pH7.0和pH7.2 PBS烟气捕集物;③在第3级捕集物中,70％甘油烟气捕集物的细胞毒性最大,丙酮和乙酸乙酯的较小,且二者比较接近;④3种有机溶剂捕集的烟气气相物部分主要是醛类、酯类、烷烃和苯系物,70％甘油捕集了较多的烷烃和苯系物.剑桥滤片捕集的烟气冷凝物反映了部分烟气对CHO细胞的中性红细胞毒性,剑桥滤片-pH7.4 PBS溶液-70％甘油捕集的烟气物质可以较全面地反映烟气的细胞毒性.     

基于活性阈值的卷烟烟气中重要碱性香气成分剖析

为探索卷烟主流烟气中重要碱性香气成分对彰显卷烟风格特征的作用和贡献程度,采用烟用香料作用阈值感官评价方法,评定了25种吡嗪和吡啶类重要碱性香气成分(25种碱性成分)的作用阈值,并以GC/MS法测定其在烟气中的释放量,获得活性阈值并进行数据分析。结果表明:125种碱性成分的作用阈值介于1.00×10~(-13)~2.74×10~(-5)μg/支之间,2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶、3-乙基吡啶和2-乙烯基吡啶的作用阈值较小,甲基吡嗪和2-乙酰基吡啶的作用阈值较大,作用阈值最高相差8个数量级。2主流烟气粒相物中25种碱性成分的总质量分数为11.130μg/支;其中,3-乙烯基吡啶和3-甲基吡啶的质量分数最高(2.784和2.476μg/支),分别占总量的25.0%和22.2%;2,3-二甲基吡嗪等6种成分的质量分数较低,其和仅占总量的4.0%。325种碱性成分的活性阈值范围介于1.20×10~4~2.34×10~(12)之间,总活性阈值为6.51×10~(12);3-乙基吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶和2-乙烯基吡啶的活性阈值高达3.05×10~(11)~2.34×10~(12),其和占总活性阈值的99.9%。3-乙基吡啶、2-甲基吡啶、2,6-二甲基吡啶和2-乙烯基吡啶在彰显卷烟烘焙香香韵时作为关键成分起着决定性作用。     

主流烟气粒相物水溶性组分中烤甜香成分分析

采取感官导向分离方式,依次利用凝胶渗透色谱和高效液相色谱,逐级分离主流烟气粒相物的水溶性组分。通过对所得流份嗅香特征的评价,定位烤甜香特征流份,并用气相色谱-质谱法定性烤甜香流份的组成。排除与烤甜香无关的成分后,对其中16种成分的标样进行了香气特征评价。结果表明:烤甜香特征流份中共鉴定出40种成分,其中对烤甜香有直接贡献的成分主要为呋喃类、呋喃酮类、吡喃酮类和环戊烯酮类化合物。     

卷烟主流烟气粒相物pH测定方法研究

通过研究卷烟主流烟气粒相物pH测定的影响因素,建立卷烟主流烟气粒相物pH测定方法,为卷烟感官品质提供理论支撑。按照标准条件在吸烟机上抽吸10支卷烟并用剑桥滤片捕集粒相物,转移至150mL锥形瓶中,并用pH计测定其pH。试验考查了抽吸烟支数、萃取液体积、萃取液浓度以及萃取时间对主流烟气粒相物pH的影响,并采用正交试验进行了条件优化。结果表明:抽吸烟支数为10支;萃取剂为90mL50%异丙醇;萃取时间为30min。利用该方法对国内10个牌号卷烟样品主流烟气粒相物pH进行测定,其RSD在0.16%~0.48%之间,测定方法简单、方便、精密度和灵敏度较高,适用于测定卷烟主流烟气粒相物pH。     

模拟环境中温湿度对卷烟主流烟气化学成分的影响

为了考察温湿度对卷烟主流烟气化学成分的影响,分别于不同温湿度的模拟环境中对卷烟样品进行了抽吸,采用剑桥滤片对主流烟气粒相物进行了捕集,采用XAD-2吸附管和-50℃异丙醇/干冰冷阱串联对气相物进行了捕集,并分析了主流烟气常规化学指标及粒相物和气相物中化学成分释放量变化。结果表明:①卷烟主流烟气常规化学指标主要受环境湿度影响,TPM、焦油和水分均随环境湿度增加而增大,烟气pH随环境湿度增加而减小。②卷烟在不同的模拟环境中抽吸时主流烟气粒相物与气相物中的化学成分种类相同,但同一烟气成分在不同模拟环境中的释放量有明显差异,且不同成分的释放量随模拟条件的变化规律也不同。③粒相物与气相物中的化学成分释放总量都随湿度的增加呈下降趋势;30℃下粒相物中化学成分释放总量明显低于20℃下的释放总量,但气相物中化学成分释放总量随温度的变化趋势不明显。④在粒相物中,醛酮类、酚类、低级脂肪酸和含氮化合物释放总量随湿度增加而降低,高级脂肪酸及其酯的释放总量随湿度增加而升高;在气相物中,芳香烃类、醛酮类、含氮类和有机酸类化合物释放总量随湿度的增加呈下降趋势,烯烃类和酚类化合物释放总量随湿度增加先升高后降低。     

卷烟主流烟气焦甜、奶香和豆香特征成分组群的分布特征和感官贡献

为探索卷烟主流烟气焦甜、奶香和豆香香韵的物质基础,明确各香韵特征成分的分布特征和感官贡献,为烟草制品的调香提供有效指导,以《The chemical components of tobacco and tobacco smoke》中所列的烟草和烟气成分为数据来源,筛查和评价卷烟烟气中的焦甜、奶香和豆香特征成分组群,并采用GC/MS法测定其在9种成品卷烟主流烟气粒相物中的分布特征,进一步利用香气活性值(Odor activity value, OAV)明确各成分对主流烟气焦甜、奶香和豆香香韵的贡献度。结果表明:①卷烟主流烟气中具有焦甜香、奶香和豆香香韵特征的成分分别有18、15和5种。②不同类型卷烟主流烟气中释放量较大的成分均为羟基丙酮、丁二酮、甲基环戊烯醇酮和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮。③混合型卷烟主流烟气中上述38种成分的总释放量显著低于烤烟型卷烟。④焦甜香韵对卷烟烟气贡献的权重高于奶香和豆香,焦甜香关键成分为4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮、3,4-二甲基-1,2-环戊二酮、甲基环戊烯醇酮和乙基环戊烯醇酮,奶香关键成分为丁二酮、乙基香兰素和香兰素,豆香...     

白肋烟中一些重要碱性成分和羰基化合物的分析研究

本文对3个地区白肋烟中的一些重要碱性成分和羰基化合物进行了分析研究。采用同时蒸馏萃取的前处理方法和配备氮-磷检测器的气相色谱仪及气质联用仪对重要的碱性香味成分进行了分析鉴定,共鉴定出41种碱性化合物;并采用内标法对白肋烟中的吡啶、2-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡啶等17种重要的碱性香味成分进行了定量测定。采用甲醇超声波振荡提取的前处理方法和气相色谱仪及气质联用仪对醛酮类致香物进行了分析鉴定,共鉴定出46种醛酮类致香物;定量测定了2-戊酮、2,3-戊二酮、6-甲基-5-庚烯-2-酮、6-甲基-3,5-庚二烯-2-酮、糠醛等27种香味物质。研究结果表明:从碱性香味成分总量来看,巴西白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 > 湖北白肋烟样品;从羰基类致香成分总量来看,湖北白肋烟样品 > 四川白肋烟样品 >巴西白肋烟样品。      

固相萃取净化-双填料反萃取-GC/MS法分析卷烟烟气中甲基丁香酚

为定量分析卷烟主流烟气中的甲基丁香酚,采用固相萃取净化-双填料反萃取-气相色谱/质谱法进行检测,研究了主流烟气中目标物的捕集方式;甄选出合适的净化用固相萃取柱,并优化了固相萃取淋洗条件;设计了双填料的洗脱液除水反萃取装置,确定了合适填料用量;优化了色谱仪器分离和分析条件.结果表明:①在优化条件下,目标物在10～400 ...     

分散液液微萃取-GC-MS/MS法测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留

为测定卷烟主流烟气粒相物中的农药残留,通过考察优化萃取剂种类、萃取剂体积、萃取时间等因素,建立了检测卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的分散液液微萃取(DLLME)-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。用乙腈振荡萃取捕集主流烟气粒相物后的剑桥滤片,萃取液进行DLLME处理,取四氯化碳相进行GC-MS/MS测定,内标法定量。结果表明:63种农药在各自的线性范围内线性关系良好(R2=0.994 9~1.000 0),目标物定量限均≤10 ng·支-1;在高、中、低3个加标水平下,农药的平均回收率为75.6%~127.5%,相对标准偏差为0.5%~19.0%。该方法简单、准确,灵敏度高,适用于卷烟主流烟气粒相物中63种农药残留的测定。     

卷烟主流烟气酸香特征成分组群的分布特征及感官贡献

为阐明卷烟主流烟气中具有酸香特征且可用于卷烟调香的有机酸成分及其分布特征和感官贡献,以《The chemical components of tobacco and tobacco smoke》中所列出的烟草和烟气成分为数据来源,从烟气中是否存在、香气贡献可能性和烟草添加剂使用安全性等方面对其中的有机酸成分进行了系统筛查,对筛查出的有机酸进行香气特征评价,明确了21种卷烟主流烟气中具有酸香特征且可能作为烟用香料的有机酸成分;采用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化法和GC-MS法测定了21种酸香成分在14个品牌卷烟主流烟气中的释放量及在烟气粒相物中的质量分数;利用三点选配法测定了21种酸香成分在乙醇中的嗅觉阈值,并结合其在卷烟烟气粒相物中的质量分数,计算了14个品牌卷烟烟气粒相物中各酸香成分的香气活性值,推测了21种酸香成分的贡献度。结果表明:(1)常规和低焦油烤烟型卷烟中释放量较大的酸香成分均为乙酸、丙酸和2-氧代丙酸,混合型卷烟释放量较大的酸香成分是乙酸、丙酸和3-甲基戊酸。(2)混合型卷烟主流烟气中21种酸香成分的释放总量及总质量分数明显高于烤烟型卷烟。(3)异戊酸和乙酸对烤...