水热法解聚钠硼解石制备硼酸钙

以钠硼解石天然矿粉为原料，经水热解聚和相转化制备出硼酸钙产品。通过化学分析、XRD及TG—DTG分析表明：产品中的物相主要是白硼钙石（4CaO·5B2O3-7H2O）、硬硼钙石（2CaO·3B2O3·5H2O）和羟硼钙石（3CaO·2B2O3·9H2O）。实验确定了适宜的工艺条件，即：反应体系液固体积质量比为2．5mL／g左右；解聚温度120℃；解聚时间8h左右；干燥温度在200℃左右。在此工艺条件下制得的硼酸钙产品的氧化钠质量分数在0．5％以下，很好地满足了无碱玻璃纤维工业对含硼原料的要求。     

添加硼镁矿对镁碳砖高温性能的影响

为研究采用较廉价的天然低品位硼镁矿(高镁低硼)代替价格昂贵的含硼防氧化剂(如B4C、Ca B6、Zr B2等)在镁碳砖中使用的可行性,在以50%(w)的3~1 mm电熔镁砂、20%(w)的≤1 mm电熔镁砂、17%(w)的≤0.088 mm的电熔镁砂、10%(w)的鳞片石墨、3%(w)的酚醛树脂以及外加1%(w)沥青制备的镁碳砖基础上,以Al粉、Ca B6粉和经650℃煅烧的硼镁矿粉为添加剂,分别研究了单独添加3%(w)硼镁矿粉或Al粉或Ca B6粉以及复合添加3%(w)的硼镁矿粉+Al粉或Ca B6粉+Al粉时,对镁碳砖抗氧化性、高温抗折强度和抗渣侵蚀性的影响。结果表明:用硼镁矿替代Ca B6并与Al粉复合加入镁碳砖中,可以获得良好的高温使用性能,当2%(w)硼镁矿与1%(w)Al粉复合添加时,试样的综合高温性能最佳。     

硼镁石制取硼酸钙工艺研究

介绍了在现有生产硼砂生产线上，以硼镁石为原料，在催化剂作用下，通过碳解反应获得多硼酸钠溶液，再与石灰乳反应(合成反应)制取硼酸钙的新工艺。研究了诸多工艺参数对碳解反应的影响及合成硼酸钙的工艺条件，当硼粉品位为12％，反应时间24h，CO2浓度30％，碳解压力0．6MPa，温度130℃，碳解反应最佳条件硼矿／纯碱比为5，液固比2．5：1；合成反应硼钙比1：3，温度110-120℃，最佳反应时间2h。     

从硼镁矿硫酸分解液中分级结晶硼酸和水镁矾

目前在中国用硫酸分解硼镁矿直接制取硼酸（一步法）的B2O3收率不高。对硼酸母液的利用方法主要有将硼酸母液蒸浓后冷却制硼镁肥；蒸浓冷却至室温再用浮选法或重选法进行分离；加入MgCl2做盐析剂等方案，但都存在一定的问题。经分析25，100℃H3BO3-MgSO4-H2O体系相图，确定了从硼镁矿的硫酸分解液中分级结晶硼酸和水镁矾的生产工艺，并指出可以采用冷却式Oslo结晶器结晶硼酸以获得大粒晶体；用蒸发式Oslo结晶器结晶可以获得大粒水镁矾晶体，并可确保水镁矾离心机安全运转.     

硼镁矿中硼镁分离新工艺（CN101077781A）

分离提取硼镁矿中的硼和镁，制取硼和镁的化合物。硼镁矿经焙烧、粉碎成焙烧粉，再经消化、碳化、过滤、滤液热解、过滤、滤饼干燥、煅烧等工序生产轻质碳酸镁或轻质氧化镁。现在利用硼镁矿焙烧粉，经碳化、过滤、滤液冷却、硼砂结晶等工序生产硼砂。生产硼砂后，硼镁矿中的镁进入废渣硼泥，未得到利用。     

碳热还原法合成TiB_2的热力学分析与研究

以30μm TiO2(w(TiO2)>99.8%,金红石型)、50 μm B2O3(w(B2O3)>99.5%)及10μm石墨粉(w(C)>99%)为原料,按n(TiO2):n(B2O3):n(C)=1:1:5进行配料后放入不锈钢球磨罐中抽真空球磨24 h,然后将反应混合物移入石墨坩埚内置于热压炉中,分别在1 250、1 350、1 400、1 500、1 600、1 700℃保温4 h进行反应.对以TiO2、B2O3、石墨粉为原料合成TiB2的反应体系进行了热力学计算,并对反应产物进行XRD与SEM分析.热力学计算表明,上述3种原料通过碳热还原反应合成硼化钛的反应开始温度为1 556 K.而合成产物的XRD分析表明,生成硼化钛的开始温度为1 350℃以上.碳热还原TiO2和B2O3合成TiB2的反应机理应为C还原TiO2,其中间产物为Ti3O5、Ti2O3、TiO,然后这些中间产物与B2O3一起逐渐被C还原生成TiB2.SEM分析表明,TiB2颗粒呈不规则短柱状,粒度为5～10m;当反应温度达到1 700℃以上时,硼化钛晶粒有长大的现象.     

绿色阻垢剂聚天冬氨酸的制备与性能研究

采用马来酸酐与氨水进行溶液聚合的方法制备聚天冬氨酸（PASP），生产条件温和，利用静态阻垢法评价了聚天冬氨酸的阻垢性能。结果表明：通过氨化反应、聚合反应、碱性水解、提纯等方法合成出的PASP对碳酸钙的阻垢效果良好，聚天冬氨酸对ρ（Ca^2＋）=300mg／L，p（HCO3^-）=300mg／L的水样阻垢率可以达到90％以上；在ρ（HCO3^-）低于400mg／L时，药剂的阻垢率可达到100％；     

硼镁矿沸腾焙烧新工艺通过验收鉴定

我国硼化合物生产的主要原料是硼镁矿,而在矿山开采过程中,约有30%的粉矿长期被废弃而不能利用。为了充分利用我国有限的硼镁矿资源,国家计委于1984年在辽宁省宽甸矿安排了硼镁矿沸腾焙烧新工艺的工业性试验。该装置建成后,经宽甸矿、天津市红旗化工厂、化工部天津化工研究院联合试验小组的试验考核证明,效果良好,焙烧熟料的常压碱解率达96%,碳解率达95%,硼的总收率较竖窑焙烧高13%以上,经济效益显著。     

高氯酸钾生产技术

西藏硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁是利用硫酸分解硼镁矿制取硼酸，母液达到共饱点后，或者排放，或者回收硫酸镁，硼的收率在75％左右。该专利技术具有以下特点：(1)不仅生产硼酸，而且联产碳酸镁，硼镁矿中硼和镁资源都得以充分利用，提高了产品附加值，降低了生产成本；(2)硼镁矿利用率提高，充分利用了宝贵的硼矿资源，硼收率90％左右，分解剂循环使用，仅有少量补充，原材料消耗低，加工成本大幅降低；(3)联产的碳酸镁质量达到国标优级品标准；     

碳热氯化法分解硼铁矿的可行性研究

计算了硼铁矿碳热氯化反应的标准摩尔反应吉布斯函数,应用热力学方法分析了硼铁矿碳热氯化反应的可能性,得到反应进行所需要的热力学条件,硼铁矿中各组分的氯化反应能力为2MgO.B2O3〉Fe2O3〉MgO〉SiO2〉2MgO.SiO2。     

硼镁矿综合利用研究

对硼镁矿成分进行分析,从而确定了采用硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁工艺路线———用硫酸分解硼镁矿制取硼酸,硼酸母液经处理后加入碳化氨水制取碳酸镁。通过条件实验研究,确定了最佳工艺条件。结果表明,此方法不仅实现了硼镁矿中有用资源的充分利用,而且还大幅度提高了硼的利用率。     

硼镁矿粉转化成硼砂的机理研究

从化学热力学、化学动力学角度分析碳碱法分解硼镁矿机理。结合长期生产中对工艺条件的摸索、收集和数据分析,推导归纳出二氧化碳转化率与硼矿粉转化率、二氧化碳吸收速度与硼矿粉转化速度的动力学关系式。通过对关系式的分析和计算说明了提高二氧化碳分压对提高硼镁矿粉平衡转化率的影响较小,但是对提高反应速度影响较大,指出了最佳工艺控制条件。     

硼酸与硫酸镁分离的理论分析与实践

就硫酸分解西藏硼镁矿，一步法生产硼酸副产硫酸镁工艺过程中的硼酸—硫酸镁的分离问题，从相图分析出发，结合有关物料的物性特征，确定了淘洗法分离工艺。通过实验，验证了其可行性。经工业运行检验，简化后的淘洗法分离工艺，使工业级硫酸镁中三氧化二硼含量降低到１％左右，而分离出的粗硼酸返回酸解工序或结晶工序，最终制得合格硼酸，可大大提高硫酸一步法制硼酸时硼的收率。     

西藏硼镁矿制取硼酸联产碳酸镁工艺研究

提出了西藏硼镁矿综合利用的新工艺,即用硫酸铵复分解法分解西藏硼镁矿制取硼酸和碳酸镁。考察了反应温度、反应时间、硫酸铵的初始浓度、硫酸铵的用量比等工艺条件对硼浸出率的影响。较佳工艺条件为：反应温度100 ℃、反应时间2~2.5 h、硫酸铵的初始浓度为9%~11%（质量分数）、硫酸铵的用量为理论量的110%。在此工艺条件下,硼酸的收率可达95%,碳酸镁的收率可达90%以上。该工艺充分利用了西藏硼镁矿的硼、镁资源,提高了硼的收率。     

空气阴极电解合成过硼酸钠

用空气阴极代替锡阴极在Na_2CO_3-Na_2B_4O_7介质中电解合成过硼酸钠.电解结果表明,在阴极电流密度为30～50mA·cm~(-2)时,阴极电流效率为65％～54％．X射线衍射表明结晶产物为NaBO_2·H_2O_2·3H_2O.恒电流计时电位法测定Na_2B_4O_7-H_2O_2和Na_2CO_3-H_2O_2体系电位与时间关系.从iτ~(1/2)～i关系求得过氧化氢与硼酸离子的络合速度常数为7.21×10~3L·s~(-1)·mol~(-1),过硼酸离子的离解速度常数为2.14×10~2s~(-1).Na_2CO_3-H_2O_2体系的ιτ~(1/2)与i无关,表明过碳酸离子离解速度很大.     

Li+(K+)/CO32-、B4O72-- H2O三元系298K时平衡液相的物化性质

研究了二个三元体系Ｌｉ＋／ＣＯ３２－、 Ｂ４Ｏ７２－Ｈ２Ｏ（１）和Ｋ＋／ＣＯ３（２－）、 Ｂ４Ｏ７（２－）－Ｈ２Ｏ（２） ２９８Ｋ时的相平衡液相的物化 性质（密度、折光率、粘度、电导率、ｐＨ值）。研究表明：这二个三元体系均属简单共饱型,无复盐或固溶体形 成。体系（１）的两段溶解度曲线对应于无水Ｌｉ２ＣＯ３和Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７Ｈ２Ｏ结晶区,体系（２）的两段溶解度曲线对应于 Ｋ２ＣＯ３·３／２Ｈ２Ｏ和Ｋ２Ｂ４Ｏ７·４Ｈ２Ｏ结晶区。用经验公式对平衡液相的密度、折光率进行了计算,计算值与实验值非常 吻合,最大绝对偏差仅为０．００１１。     

钠硼解石复合矿制取硼砂新工艺

针对青藏地区钠硼解石复合矿矿型特点，提出两步碱解法制取硼砂的新工艺。经正交试验考察碱用量、碱比例、液固比和反应时间等因素对反应浸出率的影响，确定的优化工艺条件为：n（Na2CO3）：n（NaHCO3）=1：3，液固质量比为3，反应温度95℃，反应时间120min。试验结果：B2O3浸出率为98．89％，收率为93．68％，产品质量符合国家标准。该工艺收率高，耗碱量低，易于工业化。     

直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征

研究了以硼镁矿生产的工业硫酸镁和草酸铵为起始原料,采用直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的简单方法。考察了反应物浓度、加料方式和煅烧温度等因素对粉体质量的影响,初步探索到较好的工艺条件,550℃为最佳煅烧温度。采用红外光谱(IR),热重分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构进行了表征。结果表明,所制得的纳米氧化镁微粒呈立方晶格,形貌为椭球体,分散性好,粒径在25～35 nm之间。直接沉淀法合成超细粉体氧化镁操作简单,原料易得,生产成本低,产品纯度高,是一种易于工业化的合成方法。     

利用非等温动力学进行铁酸镁生成机理研究

以轻烧镁粉和化学纯Fe2O3为原料,采用热分析方法,在静态空气的条件下,分别以10,15,20 K/min的升温速率,对铁酸镁生成的动力学进行了DSC实验研究。利用Kissinger法、Ozawa法和Achar-Brindley-Sharp-Wend-worth法确定了动力学特征参数,机理函数、活化能等。由结果可知:在1 500—1 650 K温度区间内铁酸镁的生成反应明显发生,铁酸镁生成反应的活化能为626.83—652.60 kJ/mol,铁酸镁的生成机理符合随机形核、快速生长模型。     

烟道气中二氧化碳回收技术的研究

介绍了一乙醇胺(MEA)法回收烟道气中二氧化碳的基本原理和工艺流程,指出MEA法具有蒸汽消耗量高、溶液腐蚀性强、MEA易与氧气发生降解反应等缺点。开发了一种从烟道气中回收二氧化碳的新技术,采用的吸收剂是在MEA水溶液中添加了活性胺、抗氧剂和防腐剂的复合溶液。将新技术应用于赤天化集团有限公司烟道气中二氧化碳的回收装置上,试验结果表明,二氧化碳年平均产量提高了25.8%,1m3二氧化碳的蒸汽消耗量可减少3.23kg,并可解决MEA对设备的腐蚀问题。