德国禁用芳香族氨基化合物及其偶氮染料

1994年7月,德国颁布法令,自1995年起,禁止用联苯胺、4-氨基联苯、4-氯-2-甲基苯胺、2-萘胺、4-氨基-3、2′-二甲基偶氮苯、2-氨基-4-硝基甲苯、对氯苯胺、2,4-二氨基苯甲醚、4,4′-二_氨基二苯甲烷、3,3′-双氯联苯胺、3,3′-二甲氧基联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、3,3′-二甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷、3-甲基-6-甲氧基苯胺、4,4′-二氨基-3,3′-二氯二苯甲烷、4,4′-二氨基二苯醚、4,4′-     

23种芳香胺的气相色谱分离

禁用偶氮染料可在一定条件下还原分解出致癌芳香胺。本文建立了23种芳香胺的气相色谱(GC)分离测定方法,考察了DB-5和DB-17两种型号气相色谱柱对23种芳香胺混合物的分离检测,找到各芳香胺都可以得到分离的色谱条件,其中非极性色谱柱DB-5对2,4,5-三甲基苯胺和2-甲氧基-5-甲基苯胺以及4,4'-二氨基二苯甲烷和联苯胺实现完全分离,而中等极性色谱柱DB-17可以将同分异构体2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺完全分离。     

精细化工中间体催化合成技术进展

本文对比传统工艺,分析介绍了国外关于间甲苯胺、4-氨基二苯胺、3,3’-二氯联苯胺、对苯二胺、叔丁胺、甲基异丁基酮、芳醛等7种精细化工中间体的催化合成工艺进展。     

二层法双面挠性覆铜板用热塑性聚酰亚胺的合成与应用研究

选用合适的单体芳香二酐二苯甲酮四酸二酐（BTDA）、2,2’-双[4-（3,4-二羧基苯氧基）苯基]丙烷四羧酸二酐（BPADA）和芳香二胺3,3′,5,5′-四甲基-4,4′-二氨基二苯甲烷（AMD）、4,4′-二氨基二苯甲烷（MDA）、4,4′-二氨基二苯醚（ODA）,3,4＇-二氨基二苯醚（3,4＇-ODA）根据不同配比反应得到聚酰胺酸,用乙酸酐／三乙胺经化学亚胺化得到热塑性聚酰亚胺（TPI）,将其用N-甲基吡咯烷酮（NMP）溶解配成一定固含量的胶液,涂覆铜箔烘干溶剂得到二层挠性覆铜板（2L—FCCL）,然后将2L—FCCL高温压合制备双面挠性覆铜板,其剥离强度较高。     

德国禁用若干化合物

德国禁用若干化合物德国已颁布有关的法令，禁止使用联苯胺、４－氨基联苯、４－氯－２．甲基苯胺、２－萘胺、４－氨基－３．２’－二甲基偶氮苯、２－氨基－４－硝基甲苯、对氯苯胺、２．４－二氨基苯甲醚、４．４’－二氨基二苯甲烷、３，３’－双氯联苯胺、３，３’－...     

新型环氧树脂固化剂的合成及其环氧胶粘剂

以4,4’-二氨基二苯甲烷为原料,经乙酰化、硝化、酸解、还原、中和5步反应合成得到了一种新型环氧树脂固化剂,即3,3’,4,4’-四氨基二苯甲烷,并通过FT—IR分析及熔点测定对其进行了表征。此外,对改性环氧树脂／3,3’,4,4’-四氨基二苯甲烷体系也作了性能研究。     

耐高温单组分环氧胶粘剂的制备

以3,3’-二氨基-4,4’-二羟基联苯（DADHBP）、2,2-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基】丙烷（BAPOPP）、3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐（ODPA）为主原料合成了合酚羟基的聚酰亚胺树脂（HPI）;以HPI为耐高温增韧剂,与N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷（TGDDM）、固化剂等配制了综合性能优异的耐高温单组分环氧胶粘剂。     

可溶性三嗪类氮杂环蕃合成与表征

三嗪类环蕃是一类具有独特性质的超分子主体化合物。用三聚氯氰、1,6-己二胺、4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、联苯胺、对苯二胺为原料,合成了一系列三嗪类氮杂环蕃,用十二胺修饰,得标题化合物,并用1HNMR、IR和MALDI-TOF-MS对其结构进行了表征。     

叶绿素酸铜钠盐及其制备工艺

一、产品和技术简介： 3,3’-二氯联苯胺（简称DCB）是一种重要的有机颜料中间体，由加氢反应和转位二步反应制得。邻硝基氯苯、H2与Pd／C催化剂进行加氢生产2，2’-二氯氢化偶氮苯和水：2，2’-二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转位生成相应的3，3＇-二氯联苯胺盐酸盐。     

超声辐射合成3,3-′二氯-偶氮苯-4,4-′二甲酰氯

以3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸为原料,氯化亚砜为酰基化剂,超声辐射快速合成3,3′-二氯-偶氮苯-4,4′-二甲酰氯。固定超声功率250W,较佳工艺条件为:3,3′-二氯-4,4′-偶氮苯二甲酸1.9g,氯化亚砜30mL,反应温度80℃,反应时间4h,收率达89.1%。产物结构经熔点仪、红外光谱、核磁共振和元素分析得到确认。     

特种纤维及其他合成纤维

973189芳香聚酞胺纤维Penn L.5.;Handb Polym一Fibe Compos.,1994,p .12,4(英)本文是由英国的朗文科学技术出版社编辑的一本书中的一章,综合芳香聚酞胺纤维的性能,有五篇参考文献。(林求德) 973190芳香的聚酞亚胺纤维的结晶结构及热收缩特性Wu 2.,…;J.Therm.Anal.,1996,46,(3/4)p.719一731)(英)有三种芳香的聚酞亚胺聚合体,由3,3’,4,4’一双苯基四梭酸醉(B PDA)与三种不同的二元胺制成。这三种二元胺为:2,2’一双(三氟代甲基)一4,4’一二氨基联苯(PEMB)、2,2’一二甲基一4,4’一二氨基联苯(DMB)及3,3’一二甲基一4,4’一二氨基联…     

橙色双偶氮颜料合成和性能研究

利用3,3′-二氯联苯胺和3,3′-二甲氧基联苯胺为重氮组份,以乙酰乙酰苯胺、2,4-二甲基乙酰乙酰苯胺和β-甲基苯基吡唑啉酮为偶合组份合成了黄橙到橙红色双偶氮颜料:它们应用于涂料、造漆、印刷油墨、橡胶、塑料、涂料印花浆和化学纤维及某些合成纤维的原浆着色。一、颜料的合成C.I.颜料橙16的合成将0.01mol 95％的联大茵香胺、36％盐酸4ml、水200ml加到400ml烧杯中,加热至联大     

偶氮及氧化偶氮呋咱化合物的合成与表征

以3,4-二氨基呋咱(DAF)为原料,次氯酸钠为氧化剂合成出3,3′-二氨基-4,4′-偶氮呋咱(DAAF);用相对较强的氧化剂过硫酸氢钾的复合盐(OXONETM)氧化DAF得到3,3′-二氨基-4,4′-氧化偶氮呋咱(DAOAF);以100%硝酸为硝化剂硝化DAAF制得3,3′-二硝氨基-4,4′-偶氮呋咱(DNAAF);DAAF和DAOAF分别经重氮化叠氮取代得到3,3′-二叠氮基-4,4′-偶氮呋咱(DADAF)和3-氨基-3′-叠氮基-4,4′-氧化偶氮呋咱(AAAF);DADAF久置一段时间完全转化成5-[4-叠氮基呋咱基]-5H-[1,2,3]三唑并[4,5-c][1,2,5]呋咱内盐(I)。采用红外、质谱、核磁等分析手段对所合成化合物进行表征。     

扩链剂对TODI型聚氨酯弹性体性能的影响研究

以3,3′-二甲基-4,4′-联苯二异氰酸酯(TODI)和聚四氢呋喃均聚醚(PTMG)合成聚氨酯预聚体,分别以1,4-丁二醇(BDO)和二胺类的3,5-二甲硫基甲苯二胺(E-300)、3,3′-二氯4,4′-二氨基二苯甲烷(MOCA)和4,4′-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基苯胺)(M-CDEA)为扩链剂,研究了扩链剂对聚氨酯弹性体力学性能和耐热性能的影响。结果表明:以M-CDEA为扩链剂的TODI弹性体综合力学性能最为优异;在耐热性能方面,以4种扩链剂制备的TODI型聚氨酯弹性体的顺序为MCDEA>MOCA>BDO>E-300。     

一种主链带侧基的聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

室温下,通过溶液酰亚胺法使3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷与3,3’,4,4’-二苯醚四羧酸二酐(ODPA)和3,3’,4,4’-二苯酮四羧酸二酐(BTDA)进行缩聚反应,制备了一种可溶性的主链带侧基的聚酰亚胺。这种聚酰亚胺很容易溶解于诸如NMP、DMAc和DMF等强极性溶剂．通过对其成品膜的可溶性、热稳定性、动态机械性能的初步分析,知道其具有良好的热稳定性和机械性能：热分解温度超过了500,200℃以下其贮能模量超过10^8 Pa。从DMA图中观测到其T2大约为250℃。因此,通过溶液缩聚制得的这种带侧基的聚酰亚胺薄膜具有许多良好的性能,可以被用在诸多方面．     

高硬度透明聚氨酯弹性体的合成与性能研究

采用相分子质量为600的聚己二酸-1,4-丁二醇酯二元醇(PBA)、4,4-二环己基甲烷二异氰酸酯(H_(12)MDI)、三羟甲基丙烷(TMP)和脱色3,3′-二氯-4,4′-二氨基二苯甲烷合成了高硬度透明聚氨酯弹性体。结果表明,本研究合成的高硬度透明聚氨酯弹性体拉伸强度高、伸长率大、透光率高、抗冲击性能好。     

端羟基聚丁二烯改性喷涂聚脲弹性体的制备及性能

以端羟基聚丁二烯(HTPB)和端羟基聚醚(DL-2000)与二苯甲烷二异氰酸酯反应合成A组分;以端氨基聚醚、交联剂聚醚胺和扩链剂3,3'-二氯-4,4'-二胺基二苯甲烷(MOCA)在有机铋或有机锡二月桂酸二丁基锡催化剂的作用下制备B组分;然后A、B 2组分等体积喷涂制备HTPB改性聚脲弹性体.研究了有机铋和有机锡2种催...     

商桥

加氢法制备3,3′-二氯联苯胺1 产品和技术简介 3,3′-二氯联苯胺(简称DCB)是一种重要的有机颜料中间体,合成路线包括加氢反应:邻硝基氯苯、H_2与Pd/C催化剂进行加氢生产2,2′-二氯氢化偶氮苯和水;转位:2,2′-二氯氢化偶氮苯与硫酸、盐酸转让生成相应的3,3′-二氯联苯胺盐酸盐。 主要工艺条件:加氢还原:采用0.8％Pd/C催     

3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷的合成

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺的体系中加入多聚甲醛制备了3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)。考察了邻氯苯胺与多聚甲醛的物质的量比、加热反应时间、反应温度对3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)合成产率的影响,通过熔点仪和红外光谱对产品进行了检测,发现当邻氯苯胺与多聚甲醛的物质的量比为2∶1、加热反应时间为150min、反应温度为80℃时制得的3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的产率最高,为90.1%。     

含磺酰胺桥类染料中间体的合成与表征

合成了两种磺酰替苯胺类染料中间体3′-甲基-4,4′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅳ)和2′-甲氧基-4,5′-二氨基苯磺酰替苯胺(Ⅶ)。合成步骤如下:(1)邻甲苯胺、对甲氧基苯胺的氨基保护后,分别与氯磺酸反应得3-甲基-4-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅰ)和2-甲氧基-5-乙酰氨基苯磺酰氯(Ⅴ);(2)对氨基乙酰苯胺(Ⅱ)分别与Ⅰ、Ⅴ在w(CH3COOH)=5%的醋酸中反应,所得缩合物水解得产品Ⅳ、Ⅶ。产品经过IR1、HNMR1、3CNMR、MS表征确定了结构。胺化反应优化条件均为:n(Ⅰ或Ⅴ)∶n(Ⅱ)=1.1∶1,反应温度45℃,反应时间2 h,产率分别为89.37%、87.68%。