偏钨酸铵制造技术的现状与展望

本文阐述了偏钨酸铵制备工艺的现状与展望。首先重点叙述以仲钨酸铵为原料的热降解法,其中包括本文对原料仲钨酸铵及产品偏钨酸铵所作的热分析结果;对热解工艺提出的改进性建议;对热解设备发展趋势作了分析。其次介绍了美国专利中出现的以钨酸铵溶液为原料的萃取法、离子交换法及离子膜渗透法等,最后叙述了以钨酸铵溶液为原料的固体酸、无机酸中和法及生产高纯仲钨酸铵的方法。     

仲钨酸铵的生产方法

本文介绍了一种仲钨酸铵的生产方法:将六甲撑四胺加入初次的钨酸铵溶液,用酸调整pH值到2左右,便生成一种主要含钨和六甲撑四胺的沉淀物。把这种沉淀物与母液分离后再溶解在氨水中,便得到二次的钨酸铵溶液,在90—100℃下加热此溶液,即生成基本上全是仲钨酸铵的沉淀物和基本上全是六甲撑四胺的母液,然后使仲钨酸铵沉淀与母液分离。     

微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度,搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度、搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

微米级细颗粒仲钨酸铵的制备及其工艺研究

在探明温度、溶液浓度,搅拌强度对仲钨酸铵粒度影响的基础上,研究了表面活性剂制备微米级仲钨酸铵的工艺。     

氨——氟法分解白钨精矿

用氟化铵溶液分解白钨精矿可以提供一个从精矿制取仲钨酸铵的最简短的流程。白钨矿同氟化铵交换反应的结果得到钨酸铵溶液,由钨酸铵溶液可以分离出仲钨酸铵结晶。     

生成条件对仲钨酸铵物性的影响

在钨冶炼工艺中,仲钨酸铵的物性直接影响其后还原钨粉的性质,所以制取物性良好的仲钨酸铵非常重要。综述了生成条件与仲钨酸铵物性之间的关系,着重从内在机制方面论述了结晶方法、温度、过饱和度（起始WO3浓度,NH4Cl浓度,溶液中的杂质）、pH值、搅拌速度、晶种、补加（NH4）2WO3溶液、结晶时间、结晶终点母液密度、表面活性剂、真空度及其他因素对仲钨酸铵物性的影响。     

仲钨酸铵结晶过程掺铬工艺研究

研究了仲钨酸铵蒸发结晶过程掺铬工艺。通过结晶过程加入乙酸铬工艺制取了掺铬仲钨酸铵粉末。结果表明:铬主要以C(rOH)3沉淀形态先于仲钨酸铵析出,开始沉淀的p H≥9,在p H=8.5左右时,铬的析出率达到最大值,此后铬的沉淀—溶解接近平衡状态;铬在仲钨酸铵中的析出不具饱和性,控制掺铬量可制备不同铬含量的仲钨酸铵;C(rOH)3在(NH4)2WO4溶液中的溶解度比在水溶液中大,WO3浓度越高的溶液铬的析出率越低;提高起始NH4OH浓度、降低搅拌速度,可显著增大铬的析出率。     

仲钨酸铵蒸发结晶过程中杂质元素的析出行为

仲钨酸铵(APT)主要采用蒸发钨酸铵溶液的方式制取,是钨冶炼中最重要的中间产品,其化学质量将直接影响后续钨产品的质量.以硫磷混酸协同分解白钨所得钨酸铵溶液为原料,通过研究APT蒸发结晶过程中主要杂质离子的析出规律,获得了制备APT-0级产品所要满足的钨酸铵原料液中各杂质的浓度上限,既为钨酸铵净化工序提供了除杂深度的数据...     

仲钨酸铵结晶与结晶母液中钨的回收

一、仲钨酸铵结晶从钨酸铵溶液中结晶析出仲钨酸铵,常用蒸发浓缩结晶相中和结晶法。根据用户对产品理化质量要求的不同,其结晶过程控制的技术条件也不同。(一) 中和结晶法中和结晶法的工艺过程,一般是在不断搅拌的情况下缓慢地向钨酸铵溶液中加入稀盐酸,通常是酸:水=     

采用离子交换工艺制取一级仲钨酸铵

<正> 广西栗木锡矿不断探索生产稀有金属产品新工艺,在综合回收高砷锡钨酸钠制取一级仲钨酸铵的过程中,采用离子交换工艺通过淋洗饱和树脂,收到理想的效果。 该矿稀有金属冶炼厂三氧化钨工段生产仲钨酸铵所用原料为钨酸钠溶液,其中砷、锡含量较高。     

用氨净化—热离解法制取高纯WO_3

将工业钨酸通过氨溶制得(NH_4)_2WO_4溶液,再将(NH_4)_2WO_4溶液蒸发得到的仲钨酸铵结晶,一次蒸发的仲钨酸铵又经热离解以改变其不溶于氨水的特性,再将热离解料氨溶,蒸发结晶。这样循环1～2次便可得到高纯度的三氧化钨。     

磷钼黄分光光度法测定溶液中磷含量

以EDTA-2Na络合掩蔽钨及共存杂质,采用磷钼黄分光光度法测定仲钨酸铵工艺流程中溶液的磷含量,测定结果显示,方法的加标回收率在102.4%~109.6%之间,相对标准偏差为0.50%~2.22%,检出限为5.38μg/mL。该方法已用于仲钨酸铵生产工艺过程中磷的监控和检验。     

离子交换法制取高纯仲钨酸铵新工艺

采用W_A,W_C两种离子交换树脂和吸附工艺,可从粗钨酸钠溶液中制备高纯仲钨酸铵,此法对磷、砷、硅、钼、锡等杂质均有较好的净化效果,所生产的产品可达一级品国家标准,且产品外形美观粒度均匀。此法首先采用多孔阴离子交换树脂从碱性钨酸钠溶液中吸附钨,解吸液再用丙烯酸型阴离子交换树脂吸附,用氨水解吸,解吸液中的钨浓度高达250克以上/升,蒸发结晶得高纯仲钨酸铵,该法具有以下优越性:1.适应性广可适用于黑钨精矿碱煮液;白钨碱矿煮液,钨中矿、钨细泥碱煮液。2.钨的回收率达99％以上;3.生产成本低、劳动条件好且无污染;4.有机材料消耗少;5.新型吸附钨的树脂,在钨酸钠溶液中     

用双离子交换工艺料液制备粗颗粒仲钨酸铵

采用正交试验法，较系统地研究了各种结晶参数对仲钨酸铵（APT）平均粒度的影响规律。实验室结果表明，钨酸铵（AT）溶液自生晶核后的pH值及其△pH控制范围对其平均粒度有显著影响，在主期蒸发温度（90±5）℃、pH为7．9±0．1，常压连续蒸发AT溶液8h，可以制得费氏平均粒度4μm以上的球形匀称的仲钨酸铵。     

仲钨酸铵结晶母液深度脱除氨氮的研究

采用添加碱性浓钨酸钠料液转化-镁盐沉淀深度脱氨工艺,使仲钨酸铵结晶母液脱除氨氮.研究结果表明,经此处理溶液中的氨氮含量可除至0.042 g/L,氨氮的除去率达98.88％.将所得钨酸钠溶液稀释10倍用于配制交前液进行离子交换,交后液中的氨氮浓度小于0.0005％,可达国家排放标准.     

用含高锡的钨中矿生产特级品仲钨酸铵

<正> 在我国有一些钨、锡共生的矿床。由于钨矿物和锡矿物的比重接近,两者不易分离,以致在选矿流程中生产出相当数量的含高锡的钨中矿(含锡在10％以下,含三氧化钨在40—50％),这类钨中矿不易销售。近年来某些矿山用这种含高锡的钨中矿作为原料,生产仲钨酸铵(APT),这是矿产资源开发利用的一个途径。但是由于原料中含锡量高,在碱浸取过程中有一部分锡矿物被溶解,进入粗钨酸钠溶液中,导致仲钨酸铵中的含锡量超标(>5ppm),只能作为等外品出售,售价下降。     

用钨细泥制取钨酸钠和仲钨酸铵新工艺研究

研究了用高钙、高杂质钨细泥制备高纯钨酸钠和仲钨酸铵的新工艺,试验证明,采用碱法热球磨分解技术和离子交换除钼的新工艺,可保证在低碱耗下钨的平均分解率达96.92％以上,分解得到的钨酸钠溶液中杂质磷、砷、硅含量接近经典法处理钨精矿的水平。将粗钨酸钠溶液一次蒸发结晶后用离子交换法除钼。再经二次蒸发结晶可得到高纯钨酸钠。一次蒸发结晶后的钨酸钠溶液经离子交换转型为钨酸铵溶液后再经离子交换法除钼,可得到高纯仲钨酸铵。本工艺具有流程短、回收率高,对环境无不利影响等特点,有明显的经济效益和社会效益。     

氰化银在活性炭上的吸附

我们做了用活性炭从含有各种浓度的钠、钙、游离氰和氢离子的溶液中吸附氰化银的试验,发现钠、钙离子能增加氰化银在活性炭上的吸附,而游离氰离子会减少这种吸附.为了解释钠、钙和游离氰离子对吸附的影响,提出了以双电层结构为根据的定性说明.除在一定pH值范围内,提高溶液的酸度会增加氰化银在活性炭上的吸附.在酸性溶液中氰化银的吸附受炭粒Zeta电位的影响,而不受氢离子吸附的影响.不同大小的离子在活性炭上的吸附性能已经测量出来了,较大的离子具有较大的吸附能力,按吸附量的顺序排列如下:氰化金>氰化银>氰化物.     

离子交换法回收仲钨酸铵结晶母液中的钨

用弱碱大孔离子交换树脂Ｄ３５４在酸性条件下吸附仲钨酸铵结晶母液中的钨,用２．５Ｎ氢氧化钠进行解吸获得浓钨酸钠溶液。该法简单经济,成功地应用于工业生产。