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呋咱含能化合物的合成及其衍生物反应研究进展 总被引:2,自引:0,他引:2
阐述了二肟脱水和氧化呋咱还原2种构建呋咱环的主要方法,以及氨基取代呋咱衍生物、硝基取代呋咱衍生物和氰基取代呋咱衍生物的反应;列举了几种典型的呋咱含能化合物如二硝基呋咱(DNF)、二氨基偶氮呋咱(DAAF)、3,4–双(4′–硝基呋咱–3′–基)氧化呋咱(DNTF)、呋咱醚类化合物(FOF–1,FOF–2,FOF–13)和稠环类呋咱含能化合物(MNOTO、4,5,9,10–四硝基–1,4,5,8–四氮杂氢化萘(2,3,–6,7)并双呋咱)的合成方法及性能。 相似文献
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以三羟甲基硝基甲烷(TN)和丙酮为原料,通过缩合、碱催化、亚硝化反应合成了2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧杂环己烷(DMNNDO),然后以DMNNDO与二氨基氧化偶氮呋咱(DAOAF)为原料,经氧化偶联反应合成了含能中间体3,3′-双(2,2-二甲基-5-硝基-1,3-二氧杂环己烷-5-ONN-氧化偶氮基)氧化偶氮呋咱(BDDAF),4步反应总收率为40%;采用IR、1 H NMR、13 C NMR、15 N NMR和元素分析对目标化合物进行了结构表征;培养并获得了BDDAF的单晶,利用X-射线单晶衍射仪对其结构进行了表征;利用差示扫描量热(DSC)法和热重分析(TG)法研究了BDDAF的热行为。结果表明,BDDAF为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数为a=0.545 04(15)nm,b=3.146 2(9),c=0.754 6(2),β=103.612(5)°,V=1.257 7(6)nm3,Z=2,Dc=1.554g/cm3,F(000)=608,wR1=0.138 7,wR2=0.330 6;优化了氧化偶联反应条件,收率达到85%;改进了氧化偶联的后处理方法,采用溶剂-非溶剂法代替柱层析分离法,产品纯度大于99%;BDDAF的熔点为117℃,热分解温度为248℃。 相似文献
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几种呋咱类含能化合物的合成、热行为及理论爆轰性能预估 总被引:2,自引:0,他引:2
用双氧水、钨酸钠及甲磺酸氧化3,4-二氨基呋咱(DAF)合成了3-氨基-4-硝基呋咱;用100%硝酸硝化DAF得到3,4-二硝胺基呋咱;用NaNO_2、H_2SO_4及NaN_3DAF重氮、取代DAF得到3-氨基-4-叠氮基呋咱;用30%的双氧水、钨酸钠及甲磺酸氧化3-氨基-4-叠氮基呋咱,得到3-叠氮基-4-硝基呋咱及3,3′-二叠氮基-4,4′-氧化偶氮呋咱。用TG-DSC研究了这些化合物的热行为。采用B3LYP/6-31G*方法预估了化合物的理论密度、标准生成、爆速、爆压。结果表明,氧化偶氮基的引入增强了呋咱类化合物的热稳定性;叠氮基的引入提高了化合物的生成焓。3-氨基-4-硝基呋咱中氨基转化为叠氮基,生成焓由183.26kJ/mol增至571.40 kJ/mol;硝胺基的引入显著提高了含能化合物的密度、爆速和爆压。 相似文献
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在甲醇-水混合溶剂中培养得到苯并三氧化呋咱(BTF)的单晶。用红外光谱、核磁共振、质谱以及元素分析等对其结构进行了表征,并采用X-射线单晶衍射测定晶体结构。结果表明,BTF晶体属于正交晶系,P2(1)空间群,晶体学参数为:a=0.6935(12)nm,b=1.9557(3)nm,c=0.6518(11)nm,V=0.884(3)nm3,Z=4,Dc=1.894g/cm3,μ=0.173mm-1,F(000)=504,R1=0.0313,wR2=0.0723。BTF分子的平面性好。 相似文献
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为了得到综合性能优良的高能量密度材料,通过将羟基硝基呋咱转化为相应的醇钠盐,分别与苦基氯(PcCl)和2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯(DCPc)缩合得到苦基-(3-硝基呋咱基-4)醚(FOP)和双(3-硝基呋咱基-4)苦基醚(DFOP),采用红外光谱、核磁共振、质谱及元素分析方法对其结构进行了表征。确定了最佳合成条件,FOP合成条件为:PcCl与硝基呋咱醇钠的摩尔比1.0:1.1,反应温度80℃,反应时间16h,以原料PcCl计产品收率达到31%以上;DFOP合成条件为:DCPc与硝基呋咱醇钠的摩尔比1.0:2.7,反应温度80℃,反应时间2h,以原料DCPc计产品收率达到42%以上。 相似文献
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采用均苯四甲酸二酐和4,4'-二胺基二苯醚合成均苯型聚酰亚胺,考察了两步法合成聚酰亚胺过程中单体摩尔比、加料顺序、反应温度、反应时间对聚酰胺酸溶液粘度的影响,得到了中间体聚酰胺酸的最佳合成条件为,采用正加料法,单体PMDA/ODA摩尔配比为1.02∶1,反应温度为20℃,反应时间为3h,聚酰亚胺的热分解温度为594℃,玻璃化温度为247℃. 相似文献
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