提纯过硫酸钾以满足总氮测定要求

分析过硫酸钾纯度对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的影响,提出用重结晶法提纯过硫酸钾可以满足总氮测定的质量控制要求。     

紫外法测定水中总氮校准曲线的改进

用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时,通过减少过硫酸钾的加入量,使制备的校准曲线同样符合测定的需要,从而提高了水中总氮测定的准确度。     

密闭消解管法测定综合化工废水中总氮含量

提出用密闭消解管法测定综合化工废水中总氮的含量的方法。消解方法的改正,解决了测定工作中总氮含量低于氨氮含量的现象,提高了总氮测定的准确性,在实际应用中是可行的。     

紫外分光光度法测定水中总氮的改进消解方法

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中的总氮时,分别用电热恒温干燥箱和压力蒸汽灭菌器消解试样,对测定得到的总氮标准曲线和实际水样中总氮的含量进行了对比.结果表明,与压力蒸汽灭菌器消解方法相比,电热恒温干燥箱消解法操作简便、温度容易控制,节约了大量蒸馏水,且测定结果准确.此方法能够替代传统的水样预处理方法,在满足试验...     

过硫酸钾氧化-酚二磺酸分光光度法对总氮的测定

由于碱性过硫酸钾紫外分光光度法(HJ 636-2012)在测定总氮时,国内生产的过硫酸钾空白值太高,所以严重影响了测试的准确性,本文通过用过硫酸钾氧化-酚二磺酸分光光度法对总氮进行测试,试验结果和HJ 636-2012方法测定结果比较,过硫酸钾氧化-酚二磺酸分光光度法完全满足对总氮的测试要求。     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）,但是在豁测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200ml该试剂在不停地手工搅拌下需要1-4小时左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

气相分子吸收光谱法测定固体废物中总氮

对固体废物中总氮含量的测定方法进行了研究。采用GBW07460(ASA-9)土壤标准物质以及不同含氮量的固体废物样品,用滴定法和气相分子吸收光谱法分别测定总氮后;进一步对气相分子吸收光谱法测定总氮的消解试验参数进行优化,并对优化前后的测定结果进行比较。结果表明,两种测定方法间的精密度与准确度均无显著性差异;可见,气相分子吸收光谱法适用于测定固体废物中的总氮。     

气相分子吸收光谱法测定污水中总氮的研究

总氮是衡量水质标准的重要指标之一,对环境评价和管理具有重要的意义。目前,在常用的总氮分析方法中,气相分子吸收光谱法在分析时长、分析效率、准确度等方面都明显占优势,但是标准《水质总氮的测定气相分子吸收光谱法》(HJ/T 199—2005)的适用范围是地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定,并未对废水总氮测定的适用性进行说明,所以本文通过对气相分子吸收光谱法测定总氮的标准曲线、检出限、测定下限、准确度、精密度及地表水、地下水、工业废水、生活污水等不同类型实际样品及加标实验分析,对气相分子吸收光谱法测定废水中总氮进行了相关的实验验证。结果表明,该方法在性能指标方面均符合国家相关标准方法要求,能准确的测定各类水体中的总氮,不仅适用于地表水、水库、湖泊、江河水中总氮的测定,也适用于污水中总氮的分析监测。     

消解中的关键因素对总氮测定的影响探究

总氮作为一项重要的营养元素指标,通常用于反应水体的富营养化状态。总氮的测定对环境监测工作有重要意义。碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(HJ 636-2012)测定水中总氮时,经常出现空白值偏高或样品数据难以测准的现象。为此,从总氮测定过程出发,文章探讨了消解过程中的关键因素对总氮测定的影响,包括消解时间以及过硫酸钾纯度。     

废水中总氮分析方法的探讨

废水中总氮的分析方法按标准HJ636—2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》进行操作,该标准所用方法虽然步骤较为简单,但对试验所需用的水、器皿、试剂及消解条件要求严格,本文对相关因素进行试验探讨,提出解决办法,满足实际工作中总氮分析的质量控制和质量保证要求。     

不加热消解的COD快速测定方法及应用

针对国标中COD测定方法需要加热消解两小时的不简便性和量程上限仅仅到700 mg/L的受限制性,设计了一种不加热消解的COD快速测定法。利用浓硫酸代替加热消解,即在样品中加入浓硫酸回流至室温便可达到加热消解两小时的效果,并采用了6次多项式的计算方法,使得实验结果更加准确。实验表明,本方法可以在保证精度的情况下将测量量程扩大至1 000 mg/L,适用于更多化工领域的化学需氧量测定。     

分光光度法测定水样中乙二醇和甲醛的含量

建立了一种同时测定水样中乙二醇和甲醛含量的方法。采用品红-亚硫酸分光光度法,以乙二醇为标样,乙二醇含量在0.4~2.0μg/mL的范围内线性关系较好,R=0.998 9,检出限为0.2μg/mL,平均回收率99.72%。该方法简便、可靠,可作为水样中乙二醇和甲醛的含量测定方法。     

高氯酸铵质量分数测量不确定度的评定

对高氯酸铵质量分数测定的不确定度进行了评定,不确定度主要来源为重复测量引入的不确定度,滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积引入的不确定度,氢氧化钠标准滴定溶液浓度引入的不确定度,称量试样质量引入的不确定度。实验结果表明,滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液体积和氢氧化钠标准滴定溶液浓度引入的不确定度贡献最大。高氯酸铵质量分数测量结果为(99.78±0.26)%。     

靛酚蓝分光光度法测定水质氨标样探讨

运用靛酚蓝分光光度法测定氨标样,将吸收液改用无氨的纯水,用于标准曲线和标准样品的测定。通过对氨标样的测定结果符合要求,简化了操作步骤,可应用于日常质控分析氨的测定。     

氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量的研究

文章针对用银坩埚与氢氧化钠处理水泥生料、熟料、普通硅酸盐水泥试样制备试液的方法进而用氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的研究。通过对以上三种不同标准样的测定,并将测定结果与标准样数据进行误差分析。总结出测定过程中的实验条件、操作要点及注意事项,如硝酸加入量、实验过程温度控制、氯化钾加入、沉淀过滤、洗涤、中和残余酸、氟硅酸钾水解等。     

微波消解容量法快速测定玻璃中二氧化硅含量

利用微波消解技术对玻璃样品进行快速消解,并用氟硅酸钾法测定其SiO2含量.对0.1 g试样,消解剂浓HNO3和浓HF溶液加入量分别为9 mL和2 mL,消解压力分别为1.0 MPa和2.0 MPa,消解时间分别为1 min和4 min,共计5 min,远少于常规高温碱熔法分解的时间.用此法测定了2种玻璃标准物质和3种玻璃样品,测定结果分别与标准值和传统方法一致,可用于玻璃中SiO2含量的快速测定.     

AFS测定锌精矿中汞含量的不确定度评定

对氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中的汞含量的过程进行了分析。不确定度的主要来源主要为标准溶液的配制、样品称量、定容及重复测定。当锌精矿中汞含量为0.056%时,测量结果表示为0.056（1±0.0839）%。     

高效液相色谱法测定废水中苯含量的不确定度评定

应用高效液相色谱法测定废水中的苯含量,预处理简单。本文对测定过程的不确定度的主要来源进行分析、评定,计算出合成不确定度。结果表明:高效液相色谱法测定废水中的苯含量,其不确定度主要来源于稀释因子和液相色谱仪,其次来源于标准样品浓度和待测样品峰响应值。     

利用全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量

采用自行研制的全自动定氮仪测定硝化棉的含氮量,研究了样品前处理条件、全自动定氮仪实验参数对检测结果的影响;讨论了实验的准确性与重复性,对全自动定氮仪法与传统合金还原法进行了比较。结果表明,样品前处理采用石墨炉加热,梯度升温的皂化模式;最佳实验参数为:蒸汽体积分数80%、预热30s、还原反应7min、硼酸体积35mL、蒸馏时间8min;与传统合金还原法相比,采用全自动定氮仪检测硝化棉含氮量的方法用时少、操作简单,自动化程度高,减少了人为误差的影响,可保证结果的精度和准确性。     

滴定法测定H2O2含量的不确定度研究

对高锰酸钾法测定H2O2含量的不确定度产生原因进行了分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括测量的重复性、标定KMnO4的浓度、滴定时消耗KMnO4溶液的体积、配制H2O2稀溶液、移取H2O2溶液体积等,并得出高锰酸钾法测定H2O2含量的扩展不确定度。发现标定KMnO4溶液及配制H2O2稀溶液引入的不确定度是主要的,而重复测定引入的不确定度影响可忽略。