溶胶-凝胶法制备聚酰亚胺/二氧化硅纳米杂化薄膜

采用溶胶-凝胶体系,通过甲基三乙氧基硅烷在聚酰胺酸溶液中水解和缩聚原位产生二氧化硅纳米粒子,制备出了聚酰亚胺／二氧化硅纳米杂化薄膜,并讨论了不同质量分数的二氧化硅对薄膜性能的影响．为了增强两相之间的结合力和相容性,在实验中加入了一定量的偶联剂,对制备成的薄膜采用红外光谱、原子力显微镜等进行结构表征,并讨论了结构与性能的关系,实验证明,纳米杂化材料的性质不但与每一组分的性质有关,还与组成材料的两相之间相的形态和界面性质紧密相关,偶联剂对聚酰亚胺／二氧化硅体系两相间的相容性、分散性具有改善作用;杂化薄膜的电性能随二氧化硅的质量分数增加有所提高。     

PI／SiO2纳米杂化薄膜聚集态结构的影响

采用溶胶-凝胶法制备PI/SiO2纳米杂化薄膜.在制备过程中,有机相采用均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4'-二氨基二苯醚(ODA)体系,无机相通过前驱体正硅酸乙酯(TEOS)水解缩舍制得.采用扫描电子显微镜(SEM),原子力显微镜(AFM)等手段表征了PI/SiO2纳米杂化薄膜的微观形貌,并讨论了热亚胺化工艺对PI/SiO2纳米杂化薄膜聚集态结构的影响.研究结果表明,适当提高60℃低温区域停留时间;使亚胺化终止温度达到350℃,并延长350℃的停留时间;减慢高温区升温速率是提高两相相互作用,减少SiO2粒径尺寸的有效方法.     

溶胶-凝胶法制备无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜

通过溶胶-凝胶法合成纳米二氧化硅及氧化铝溶胶,将其掺入聚酰胺酸基体中,制得二氧化硅-氧化铝／聚酰亚胺纳米杂化薄膜,利用红外光谱、扫描电子显微镜及热失重法对薄膜的结构、微观形貌及热性能进行表征．结果表明,薄膜材料中SiO2和Al203粒子分散均匀,与有机相存在键合;材料热分解温度有所提高．     

溶胶凝胶TiO2-PI杂化薄膜的结构及其光催化性能

介绍溶胶凝胶过程原位聚合TiO2-PI(聚酰亚胺)杂化薄膜,利用聚酰亚胺的热稳定性,以及其在锐钛矿形成阶段的可塑性,减少薄膜与玻璃基体界面的应力,增加一次镀膜的薄膜厚度和光催化效应.研究采用旋转法镀膜,用DTA-TG、IR、XRD、椭偏仪等分析研究了杂化结构的形成、有机-无机相之间的结合、晶相结构、薄膜厚度,并用甲基橙的降解率表征杂化薄膜的光催化性能.研究表明TiO2-PI薄膜的一次镀膜厚度可达300 nm以上,其光催化效应显著高于纯TiO2薄膜.     

表面引发活性聚合制备聚合物分子刷研究进展

近年来,表面活性聚合技术的发展为聚合物分子表面化学改性提供了一个新的技术路径.通过表面活性聚合技术制备聚合物分子刷已经成为新型纳米杂化材料、表面改性或修饰等领域的研究热点.近年来,几乎所有的活性聚合方法都成功的运用到聚合物分子刷的合成领域.本文对近年来采用不同表面引发活性聚合方法合成聚合物分子刷的研究以及分子刷在制备纳米杂化材料方面的应用进行了综述.     

碳纳米管的表面处理对MWNTs/PI杂化薄膜拉伸性能的影响

探究碳纳米管(MWNTs)的表面处理方法对PI薄膜拉伸性能的影响。采用超声法、混酸法和芬顿法对多壁碳纳米管进行表面处理,通用原位聚合法和热亚胺化制得MWNTs/PI杂化薄膜。结果表明:超声法只能提高MWNTs的分散性,对PI薄膜拉伸强度的提升并不明显;混酸处理切短了MWNTs提高了分散性,在MWNTs上接枝了羟基官能团,提高了两相界面的相互作用,使薄膜的拉伸强度得到有效提升;芬顿法切短了MWNTs提高了分散性,但MWNTs的多壁状结构未破坏,在MWNTs上接枝了羟基和羧酸等有机基,使MWNTs与PI基体形成了强相互作用界面,显著提高了杂化薄膜的拉伸强度,提升幅值达13.9%。     

溶胶-凝胶法制备明胶-硅氧烷杂化生物活性材料

采用溶胶-凝胶法制备了明胶-硅氧烷杂化材料，通过DSC测试分析了材料的热稳定性，通过XRD、FT-IR测试分析了材料的结构，试验表明溶胶一凝胶过程中是否得到均一的溶胶以及凝胶化时间是否充分对于无机相的存在形态及其与有机相的结合方式有很大的影响。明胶一硅氧烷杂化材料有望成为一种新型的骨修复材料。     

碱催化聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备与微相结构研究

采用碱催化正硅酸乙酯的溶胶/凝胶工艺制备了一系列透明聚酰亚胺/二氧化硅（PI/SiO2）纳米杂化薄膜。对碱催化条件下的正硅酸乙酯（TEOS）溶胶影响因素进行了分析和讨论,并优选出了稳定溶胶的制备条件：各组分的摩尔比为：n（H2O）∶n（NMP）∶n（TEA）∶n（Si）=3∶3.75∶0.1∶1,处理温度为50℃。对杂化薄膜的微观形貌和结构分别进行了扫描电镜（SEM）和红外光谱（FTIR）分析,结果表明,杂化薄膜都具有很高的光学透明性;随着SiO2含量的增加,杂化薄膜的微观形貌变化不大。SiO2含量增加到30%（wt）时,SiO2粒子尺寸仍在100 nm左右。通过对其微相结构和形貌的中间演化过程研究发现,SiO2粒子形成于杂化薄膜初期。聚酰胺酸发生酰亚胺化反应的温度也受残留碱的影响而有所降低。     

碱催化聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜 的制备与微相结构研究

采用碱催化正硅酸乙酯的溶胶/凝胶工艺制备了一系列透明聚酰亚胺/二氧化硅（PI/SiO2）纳米杂化薄膜。对碱催化条件下的正硅酸乙酯（TEOS）溶胶影响因素进行了分析和讨论,并优选出了稳定溶胶的制备条件：各组分的摩尔比为：n(H2O)∶n(NMP)∶n(TEA)∶n(Si)= 3∶3.75∶0.1∶1,处理温度为50 ℃。对杂化薄膜的微观形貌和结构分别进行了扫描电镜（SEM）和红外光谱（FTIR）分析,结果表明,杂化薄膜都具有很高的光学透明性;随着SiO2含量的增加,杂化薄膜的微观形貌变化不大。SiO2含量增加到30 %(wt)时,SiO2粒子尺寸仍在100 nm左右。通过对其微相结构和形貌的中间演化过程研究发现,SiO2粒子形成于杂化薄膜初期。聚酰胺酸发生酰亚胺化反应的温度也受残留碱的影响而有所降低。     

液氮冷却条件下纳米AgCl/PMMA杂化材料的断面研究

采用本体聚合法制备了纳米AgCl／PMMA杂化材料。XRD分析表明，该杂化材料是无定形的。高分辨率SEM分析表明，AgCl纳米粒子星球形，分布较均匀，粒径小于50nm。SEM和EDS分析表明，液氮冷却条件下纳米AgCl／PMMA杂化材料断面为脆性断裂，Ag、Cl元素在杂化材料中均匀分布。     

(Ba,Sr)WO4薄膜室温电化学制备

采用恒电流技术，在室温条件下，金属钨片上制备了白钨矿结构的BaSrWO4晶态薄膜，电化学反应的工艺条件：电流密度为1mA/cm^3、电解液的pH值为12.5；电化学处理时间为1.5h；XRD，XPS,SEM分析结果表明，制备的（Ba,Sr)WO4薄膜为表面均匀致密的四方晶系单相薄膜。     

β钛合金微弧氧化膜制备及其在人体模拟液中腐蚀性能研究

采用微弧氧化技术在TiNbZrFe合金表面制备出含钙磷成分的多孔氧化膜,通过人体模拟液浸泡的方法诱导生成羟基磷灰石,并利用电化学阻抗谱（EIS）研究其在人体模拟液中浸泡不同时间后的耐腐蚀性能．结果表明,经400V电压微弧氧化后TiNbZrFe合金表面氧化膜的形貌与成分达到最优化,且明显有α-Ca3（PO4）2 相生成;α-Ca3（PO4）2 相能够起到良好的诱导生成羟基磷灰石（HA）的作用,在人体模拟液中浸泡1d后,通过XRD检测出有HA相生成,导致微弧氧化膜层表面的微孔被诱导生成物覆盖填充明显,较小微孔完全消失;随着浸泡时间的延长,经过微弧氧化膜诱导生成的HA涂层不断增厚,EIS结果表明其具有良好的隔绝渗透作用,能够阻碍腐蚀性介质在溶液和金属界面之间扩散和迁移,从而起到保护基体抗腐蚀的作用．     

无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜的制备及耐局部放电特性

通过正硅酸乙酯及异丙醇铝在聚酰胺酸的N,N′-二甲基乙酰胺溶液中的溶胶凝胶反应,制备出了具有一定SiO2和Al2O3质量分数的聚酰亚胺复合薄膜,并且分别利用傅里叶变换红外光谱和原子力显微镜对薄膜进行测试和微观结构分析,研究表明,所制得的复合薄膜中有机相和无机相形成了很好的纳米复合体系,经电晕试验研究发现该复合薄膜具有优异的耐局部放电特性,该复合结构对开发新型工程电介质材料有着重要的推动作用。     

界面缺陷对压电薄层复合结构中Love波的影响

基于剪切弹簧模型,建立考虑界面缺陷情形的弹性基底上覆盖压电薄层的复合结构中Love波的频散方程,并研究界面缺陷对Love波传播特性的影响,给出铝基底上覆盖PZT4压电薄层复合结构中Love波的频散曲线.数值结果表明:(1)对于长波情形,不同缺陷程度复合结构的Love波一阶模态的相速度均趋于弹性基底层的剪切波波速,而对于短波情形,则趋于压电薄层的Bleustein-Gulyaev(B-G)波波速;(2)界面缺陷的存在总是降低该复合结构内Love波的相速度,在一些特殊频率范围,Love波的相速度对界面缺陷非常敏感;(3)界面缺陷对压电层内的机械位移模态和电势模态有显著影响,且影响最大区域出现在界面附近.     

基体粗糙度和硬度对TiAlCN附着力的影响

在不同粗糙度和硬度的GCr15轴承钢基体上,利用多弧离子镀技术低温(175℃)沉积TiAlCN涂层.利用扫描电子显微镜(SEM)、AFM、EPMA、XRD和附着力测试仪等研究了薄膜形貌和性质.结果表明:基体越平整,制备的涂层表面也就越平整;薄膜附着力随着表面粗糙度的增大而减小,在基体粗糙度为0.01μm时,薄膜附着力达到最大值42.8N;基体硬度越高,膜/基附着力越大,在基体硬度为835HV0.01时,附着力达到最大值31.2N;在涂层中,发现了晶体结构为fcc-TiN结构,衍射图中没有AlN相出现,这是TiN相优于AlN相而形成的缘故.     

外部磁场对电-磁场协同增强HiPIMS放电及V膜沉积与性能的调制

为了获得新型HiPIMS稳定放电及制备优质膜层时的最优外部磁场参数,研究外部磁场变化对电-磁场协同增强高功率脉冲磁控溅射((E-MF)HiPIMS)放电及沉积特性的调制过程。在其他工艺参数保持不变的情况下,研究了外部磁场(线圈电流)对HiPIMS钒(V)靶放电规律以及V膜微观结构和性能的影响。采用数字示波器监测HiPIMS放电行为,利用XRD、SEM、AFM、摩擦磨损试验机及电化学腐蚀法等表面分析方法,研究V膜相结构、表面形貌、截面形貌、耐摩擦磨损性能及耐腐蚀性能等沉积特性。结果表明:随线圈电流的增加,基体离子电流密度逐渐增加,当线圈电流为6 A时基体离子电流密度最高可达209.2 mA/cm~2。V膜的相结构仅为V(111)但其晶面衍射峰强度随线圈电流的增加而逐渐增加。V膜表面呈现出典型的圆凹坑状形貌特征,其表面粗糙度先减小后增大且最小仅为10 nm。当线圈电流(4 A)较低时V膜生长表现为致密细小的晶体生长结构,膜层沉积速率随着线圈电流的增加而增加。当线圈电流为4 A时,V膜样品的摩擦系数最小、耐磨性最优,同时V膜样品具有最好的耐蚀性。     

Effects of Thickness on the Electrical Conductivity of Sputtered YSZ Film with Nanocrystalline Columnar Microstructure

In order to investigate the effect of the thickness on the electrical conductivity of yttriastabilized zirconia(YSZ) film, the nanocrystalline columnar-structured YSZ film with thickness of 0.67-2.52 μm was prepared by magnetron sputtering through controlling the deposition time. All the sputtered films with different thicknesses consist of the main phase of cubic YSZ as well as a small amount of monoclinic YSZ. The thicker films exhibit a typical columnar grain structure based on the fractured cross-sectional SEM observations. The average diameters of columnar grains increase from about 40 nm to 100 nm with the film thickness from 0.67 μm to 2.52 μm according to TEM analysis. The thinnest YSZ film with 0.67 μm thickness shows the highest apparent electrical conductivity in the four films in 400-800 ℃ due to the contribution from the highly conductive film/substrate interfacial region. On the other hand, the real electrical conductivities of YSZ films increase with film thickness from 0.67 μm to 2.52 μm after eliminating the contribution of the film/substrate interface. The increasing film thickness leads to the grain growth as well as the decrement in the volumetric fraction of the resistive columnar grain boundary and a consequent higher real electrical conductivity.     

热致收缩液晶弹性体材料性能研究

液晶弹性体材料作为一种新型的智能材料引起了人们的广泛兴趣。热致液晶弹性体薄膜可以在相变温度处产生收缩形变。实验中采用全息曝光的方法制备了具有栅状结构的热致液晶弹性体薄膜材料。通过偏光显微镜对弹性体薄膜的光栅结构、偏光特性进行检测。对该液晶弹性体薄膜的热致收缩性能进行测试,其热致收缩形变率为12%。     

Surface characteristics and structure of oxide films containing Ca and P on Ti substrate

The oxide films were obtained in an electrolyte of calcium glyeerphosphate (Ca-GP) and calcium acetate (CA) by mieroare oxidation (MAO). The oxide films displayed a porous and rough structure on the film surface, and the roughness tended to increase with inereasing voltage of mieroare oxidation. The oxide film exhibited a uniform coating and tends to be well boned to the substrate. The thiekness of oxide films depended on the final voltage at a eonstant concentration of eleetrolyte solution. Ca and P were also incorporated into the oxide film during the mieroarc oxidation process, It was found that the electrolyte of ealeium glyeerphosphate ( Ca-GP) and ealeium acetate (CA) was suitable for microarc oxidation to form oxide film eontaining Ca and P on Ti substrate. The eoneentration of Ca and P were 11.6 at% and 6. 4 at% , respectively, when microare oxidation was performed in the electrolyte of 0. 06 M Ca-GP and 0. 25 M CA at current density 50 A/m^2 and final voltage 350 V. The composition of the Ca, P and Ti changed during depth profiling. The crystalline phases were only anatase when final voltage was below 300 V and rutile was presented when voltage was up to 350V. The microstructure, phase structure and phase composition were investigated by scanning electron microscopy (SEM) , atomic foree microscope (AFM) , energy dispersive X-ray mieroanalyser (EDX) , and X-ray diffraction (XRD),     

Phase composition, transition and structure stability of functionally graded cemented carbide with dual phase structure

The phase composition, phase transition and phase structure transformation of the wire-cut section of functionally graded WC-Co cemented carbide with dual phase structure were investigated by XRD phase analysis. It is shown that the composition of η phase in the core zone is Co3W3C （M6C type）. The structure of cobalt based solid solution binder phase is fcc type. At the cooling stage of the sintering process, the phase transition of η phase, i.e. M6C→M12C and the martensitic phase transition of the cobalt based solid solution binder phase, i.e. fcc→hcp are suppressed, which facilitates the strengthening of the alloy. Because the instantaneous temperature of the discharge channel is as high as 10 000 ℃ during the wire cutting process, the processed surface is oxidized. Nevertheless, the oxide layer thickness is in micro grade. In the oxide film, η phase is decomposed into W2C and CoO, and cobalt based solid solution binder is selectively oxidized, while WC remains stable due to the existence of carbon containing liquid organic cutting medium.