HF-SiO2-Al2O3-吗啡啉近非水体系中笼形类沸石化合物MTN的合成

研究了吗啡啉有机近非水体系中笼形类沸石材料MTN的合成规律.采用XRD、SEM、TG方法对合成样品的特性进行了表征.结果表明,吗啡啉具有模板剂和溶剂的效应,能够在有机近非水体系中合成MTN笼形材料.当原料体系中硅/铝比在13.58～∞范围内合成出的笼形化合物MTN,其外观形貌呈现近乎球状的孪晶.     

在非水体系中Fu—9沸石的合成及性质

首次在非水体系中合成了Fu-9沸石;利用XRD、GEM,TG-DTA,NH_3-TPD和脉冲微反技术考察其性能。实验结果表明,不同有机物和有机物用量直接影响晶化产物的晶相;非水体系合成的Fu-9沸石表面仍存在两种不同强度的酸中心,并具有较好的二甲苯异构化性能。     

在非水体系中介孔磷酸铝分子筛的合成与表征

以乙醇为溶剂,在少量水存在下,以长链伯胺作模板剂,以异丙醇铝、H3PO4分别作为铝源与磷源,合成了具有一定热稳定性的介孔磷酸铝分子筛,并用XRD和TG-DTA进行了表征。结果表明,少量水与分子筛的晶相形成和转化密切相关,不同浓度、类型的表面活性剂等对分子筛介孔结构的形成均有影响;对分子筛原粉进行了水蒸气后处理,提高了分子筛的热稳定性。     

水滑石及类水滑石材料的合成及催化应用新进展

水滑石及类水滑石材料具有很好的热稳定性和较大的比表面积,可以作为催化剂或催化剂载体.文中对不同类型水滑石的组成、结构特征、合成方法及其催化应用进展进行了综述,并对该类材料的应用进行了展望.     

类水滑石的合成及其催化环己醇脱氢反应的研究

用水热法合成了一些类水滑石 ,考察了它们在环己醇脱氢制备环己酮的反应中的催化活性。对 HTCu Zn Al和 HT Cu Mg Al用 XRD、IR、DTA等手段进行了表征。研究表明这两种类水滑石具有很高的催化活性 ,在温度 1 80℃时 ,环己醇转化率达 99%以上 ,选择性为 1 0 0 % ,HT Cu Zn Al的催化性能优于 HT Cu M-g Al     

乙醇-水体系中纤维状ZrAPO-11分子筛的合成与表征

以二异丙胺为模板剂,在乙醇-水体系中合成了纤维状结构的ZrAPO-11分子筛。利用XRD、SEM、N2物理吸附BET和吡啶吸附FTIR等技术对所合成的产物进行了表征。表征结果显示,增大醇水比,ZrAPO-11分子筛的形貌从棒状转变为纤维状;Zr离子的引入有助于分子筛的结晶并改善晶体的形貌;利用HF的配合作用,ZrAPO-11分子筛的形貌也从块状转变为片状,最终转变为纤维状;在醇水体系中HF作用下,ZrAPO-11分子筛的结晶速率明显减缓;所合成的ZrAPO-11分子筛为长度约15μm、宽度50 nm、厚度约10 nm的纳米纤维,比表面积高达397.4 m2/g,并具有较多的B酸中心。     

极浓体系中原位合成新颖形貌的丝光沸石

在极浓体系下,采用自制的经预处理的硅铝氧化物为原料,合成出新颖形貌的丝光沸石,并以按照常规方法水热体系合成的样品作为对比.对试样进行了X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),红外光谱(FT-IR)等一系列物化性能表征.结果表明,在极浓体系下合成的丝光沸石具有由条形晶体(4μm×0.3μm×0.1 gm)规整堆积成的椭球晶粒(约15μm)结构,与水热体系下合成的规整的六面体晶型完全不同,具有较大的比表面积和孔径.     

非水体系中硼硅ZSM—5沸石的合成及特性研究

在Na_2O-SiO_2-B_2O_3-C_2H_3N_2N_2-C_3H_(15)N体系中合成了硼硅ZSM-5沸石,使杂原子沸石首次在非水体系问世。本文考察了非水体系中物料组成、制备条件的影响、发现了用无机盐代替氧化钠源的新现象。用XRD方法测定了产品的晶胞参数,以晶胞收缩的事实证明了在非水体系中硼原子也能进入骨架位置。     

费托合成水相副产物中具有共沸组成的低碳混合醇-水体系分离方法的研究进展

随着中国煤液化制合成油工艺技术的开发和工业化,其水相副产物的分离成为目前亟待解决的问题。介绍了费托合成水相副产物中低碳醇与水以及醇与醇之间分离的几种工艺,包括传统的分离工艺共沸精馏和萃取精馏,以及膜分离中的膜蒸馏、渗透蒸发、蒸汽渗透等新技术,重点讨论了具有共沸组成的醇-水体系的分离方法,分析评述了传统工艺与新技术目前各自存在的问题。     

CuNiAl类水滑石的合成及其在催化氧化苯甲醇中的应用

采用水热法制备了CuNiAl类水滑石催化剂;运用电感耦合等离子体原子发射光谱、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和透射电子显微镜等方法对其进行表征,并用于催化苯甲醇氧化合成苯甲醛。表征结果显示,催化剂中Cu,Ni,Al的配比明显影响类水滑石的晶型结构,层间阴离子的结构决定着层间通道的大小和空间位阻。在催化苯甲醇氧化合成苯甲醛反应中,以层间阴离子为CO_3~(2-)的CuNiAl类水滑石为催化剂,且催化剂中n(Cu):n(Nj):n(Al)=0.86:0.84:1.00,在催化剂用量(占苯甲醇的质量分数)0.46%、反应温度50℃、n(H_2O_2):n(苯甲醇)=2.6、反应时间1 h的适宜条件下,苯甲醇的转化率为55.6%,苯甲醛的选择性为98.0%。该催化剂重复使用6次后仍保持较优的催化性能。     

2,4-二氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究

以2,4-二氟苯甲酸(化合物1)和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为原料,经氯化、酰化和加成反应合成了具有生物活性的2,4-二氟苯甲酰基硫脲化合物(4)。考察了反应物配比、反应时间等因素对反应的影响,用元素分析和 IR、~1H NMR 对其结构进行了表征。结果表明:n(氯化亚砜)/n(化合物1)=6∶1,回流反应8 h 得到2,4-二氟苯甲酰氯(化合物2),收率89%(质量分数);n(硫氰酸钾)/n(化合物2)=1∶1,乙腈为溶剂,回流反应1 h,得到2,4-二氟苯甲酰基异硫氰酸酯(化合物3)的乙腈溶液;n(化合物3)/n(2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶)=0.97∶1,加入反应物总质量3%的溴化四丁基铵作催化剂,回流反应4 h,得到化合物4,收率90%(质量分数)。经初步生物活性测试表明,化合物4具有一定的除草活性。     

聚醚膦酸酯酰胺类化合物的合成及其清净性的研究

为了提高发动机油料中广泛采用的烷基磷酸酯及其受盐添加剂的功能,笔者利用酯化反应和酰胺化反应合成出一系列聚醚磷酸酯酰类清净分散剂,通过模拟试验与台架对比试验考究了它们的清净性能。结果表明,聚环氧丙烷膦酸酯酰胺（ＰＰＡ）作为清净分散剂用于汽油或含汽油的二冲程汽油机油的混合油中,具有良好的抗积炭及清净性能。     

复合聚丙烯酰胺凝胶体系的研究

通过大量实验室静态试验 ,研究了以聚丙烯酰胺 乳酸铬为主体的复合凝胶体系 ,考察了阴、阳离子聚丙烯酰胺浓度、两性聚丙烯酰胺浓度、交联剂浓度、体系PH值、温度各项实验条件下体系的成胶情况 ,通过对成胶时间和凝胶强度的比较选择出本复合凝胶体的配方和条件     

由碳酸二甲酯合成异氰酸酯

异氰酸酯是一种重要的有机中间体,是生产聚氨酯的主要原料。碳酸二甲酯法合成异氰酸酯是采用碳酸二甲酯代替光气与胺类发生甲氧羰基化反应合成氨基甲酸酯,氨基甲酸酯再分解生成异氰酸酯的工艺方法。该法具有无毒、无污染、原子经济性高的优点,符合绿色化工的发展趋势,是一条极具发展前景的非光气法合成异氰酸酯的工艺路线。笔者着重介绍了利用碳酸二甲酯为原料合成二苯甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯等几种重要异氰酸酯的工艺研究与技术进展。     

膨润土-聚丙烯酰胺型复合凝胶的合成及性能

吸水性无机/有机复合凝胶调剖堵水剂在地层中吸水膨胀后具有较高强度韧性,可以起到调整吸水剖面和油井堵水的目的。实验以甲基丙烯酸-2-二甲氨基乙酯(DMA)为原料合成一种疏水单体甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵(简记为DMB),利用化学插层法用DMB对膨润土进行有机改性后与丙烯酰胺进入层间交联共聚,制备了一种膨润土/聚丙烯酰胺型凝胶复合颗粒;采用单因素法优化得到了最适宜的反应条件:膨润土加量40%,AM加量40%,DMB加量1%,引发剂加量0.2%,交联剂加量0.3%时,所制得的凝胶有很好的吸水性及良好的耐温耐盐性能。     

利用双环戊二烯合成涂料

双环戊二烯(DCPD)与马来酸酐或其它芳香酸酐均可在硫酸或三氟化硼的乙醚溶液催化下发生反应生成相应的单酯化合物,然后与苯乙烯共聚合成汽车腻子。测定了基本物性,并用IR,′HNMR进行了表征。     

硅酸为硅源合成丝光沸石晶体

合成尺寸较大、形状均一的丝光沸石(MOR)晶体对于研究分子在MOR晶体中的吸附和扩散有重要意义.笔者采用硅酸作为硅源水热法合成了丝光沸石晶体,以XRD和SEM手段对所合成的丝光沸石进行表征,考察硅酸焙烧温度、硅酸粉末颗粒大小、体系Si/Al摩尔比(n(SiO2)/n(A12O3))以及碱度对合成丝光沸石晶体的影响.结果表明,减小硅酸粉末的颗粒大小、提高体系n(SiO2):n(A12O2)、适当降低体系碱度均可抑制杂晶相(ANA和PHI)的产生,同时得到尺寸较大、形状均一的纯相丝光沸石晶体.采用200～250目的硅酸粉末作为硅源,在n(Na2O)∶n(Al2O3)∶n(SiO2)∶n(H2O)＝5∶1∶25∶293.6的合成体系中,合成了晶体大小均一(约为23 μm×13 μm)的六方棱柱状MOR晶体,且不伴有杂晶产生.     

由甲醛直接合成糖类

介绍了由甲醛直接合成糖类的机理和应用实例。目前,甲醛聚糖反应正朝着高效及多功能方向发展。