烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物在玉米和土壤中的残留分析

建立高效液相色谱-质谱/质谱法和气相色谱质谱法,分别检测玉米植株、玉米和土壤中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯的最终残留。样品中烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,PSA净化,高效液相色谱-质谱/质谱仪测定;2甲4氯异辛酯经乙腈(含0.1%乙酸)提取,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱质谱联用仪测定。方法的平均添加回收率为71.4%～108.2%,相对标准偏差为0.8%～19.1%;烟嘧磺隆、莠去津、2甲4氯、2甲4氯异辛酯的最低检测质量浓度为0.01 mg/L。检测方法简单、高效,准确度和灵敏度能够满足残留检测要求。     

2甲4氯和2甲4氯异辛酯在斑马鱼体内生物富集性

[目的]研究2甲4氯和2甲4氯异辛酯对水生生物的生物富集性。[方法]通过建立2甲4氯和2甲4氯异辛酯在水体和鱼体中残留量的检测方法,采用静态法和半静态法分别研究2甲4氯和2甲4氯异辛酯在斑马鱼体内的富集效应。[结果]鱼体对2甲4氯和2甲4氯异辛酯处理8 d后的生物富集系数BCF值分别为1.61~1.82和16.3~22.3。[结论]根据《化学农药环境安全评价试验准则》农药生物富集性划分等级标准,2甲4氯属于低生物富集性农药,2甲4氯异辛酯属于中等生物富集性农药。     

60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP防除桉树林地杂草药效试验

[目的]明确60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP对桉树林地杂草的防治效果、最佳田间使用剂量及对桉树的安全性。[方法]采用行间定向茎叶喷雾施药,定期调查的方法进行田间药效试验。[结果]60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP推荐剂量为1 687.5~2 250 g a.i./hm2,施药后30 d对杂草总体株防效、鲜质量防效均超过93%,防效优于50%草甘膦SP、56%2甲4氯钠SP和200 g/L氯氟吡氧乙酸EC单剂,且对桉树安全。[结论]60%草甘膦·2甲4氯钠·氯氟吡氧乙酸异辛酯WP能够有效防除桉树林地杂草并对桉树具有较好的安全性。     

钕水杨酸硫代脯氨酸配合物对小鼠的LD_(50)和骨髓细胞微核实验研究

目的检测钕水杨酸硫代脯氨酸配合物对小鼠的急性毒性LD_(50)和致突变性。方法采用经口灌胃小鼠急性毒性试验,设置5个剂量组、阳性对照(环磷酰胺)、阴性对照(食用植物油),根据寇氏法获取LD_(50);设置低、中、高三个配合物浓度组,观察小鼠骨髓细胞微核率形成情况。结果该配合物LD_(50)为339.4 mg/kg,95%可信限:315.4～365.3 mg/kg,钕水杨酸硫代脯氨酸的PCE微核率与阳性对照组之间显著性差异(P0.05),配合物浓度为169.72 mg/kg时与阳性组比较微核率小且差异极显著差异(P0.01)。结论:实验提示钕水杨酸硫代脯氨酸配合物经口灌胃对小鼠具有一定的毒性,微核实验表明在169.72 mg/kg浓度时该配合物对小鼠有致突变作用。     

农药毒菌锡的毒性研究

本研究按照农药登记毒理学试验方法(GB15670－1995),对毒菌锡原药进行了大鼠急性经口毒性试验,蓄积性毒性试验,亚慢性(90天)混饲经口毒性试验,小鼠骨髓细胞微核率,小鼠睾丸初级精母细胞染色体畸变率试验,以及Ames试验和皮肤致敏试验.结果显示雌、雄大鼠急性经口毒性(LD50)分别为162、200mg／kg,蓄积系数≥1.亚慢性毒性试验结果显示最大无作用剂量为1．6mg／kg.小鼠骨髓细胞微核率,小鼠睾丸初级精母细胞染色体畸变率试验,以及Ames试验和皮肤致敏试验结果均为阴性.     

四氯化锡催化合成除草剂2甲4氯异辛酯

标题化合物2甲4氯异辛酯由2甲4氯酸和异辛醇在四氯化锡催化作用下合成。将0.05 mol四氯化锡、1 mol 2甲4氯酸、3 mol异辛醇和1000 ml溶剂环己烷,在升温回流带水条件下反应3 h,得到0.9 mol 2甲4氯异辛酯,收率达到90%以上。     

不同类型除草剂对冬小麦田阔叶杂草防效

为筛选出防效好、安全性高的冬小麦田阔叶杂草除草剂,本研究选择了不同类型的除草剂,连续2年开展了示范试验。结果表明,不同除草剂防效、除草速度、安全性存在明显差异,其中,以下6种药剂防效和安全性均较好：6%唑草酮·3%双氟磺草胺SE、333 g/L苯达松+233 g/L精2,4-滴丙酸、20%啶磺·氟氯酯WG、40%唑草酮WG、22%氟吡·双唑酮OD、40%唑草酮·双氟·2甲4氯异辛酯SC+288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯EC。6%唑草酮·3%双氟磺草胺SE、40%唑草酮WG、40%唑草酮·双氟·2甲4氯异辛酯SC+288 g/L氯氟吡氧乙酸异辛酯EC的药害级别为1级,85%2甲4氯异辛酯EC+50g/L双氟磺草胺SC+30%2甲·麦草畏AS的药害级别为2～3级,其他处理均对小麦安全。该研究可为科学防控冬小麦田阔叶杂草提供数据支持。     

年产200吨磺草酮原药等7个产品项目竣工

正2015年12月18日,淮安市环境保护局盐化分局公示信息显示,淮安国瑞化工有限公司年产200吨磺草酮原药等7个产品项目(年产800吨95%氯氟吡氧乙酸异辛酯原药酯交换工段、年产250吨95%炔草酯原药缩合工段)竣工环境保护通过验收。上述项目建设地点为淮安盐化新材料产业园区,项目实际投资3000万元,其中环保投资480万元。项目含盐量较高的工艺废水进行三效蒸发后     

36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD对高粱田杂草防效及安全性

[目的]探索36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD对高粱田杂草的防效及其对高粱的安全性，以及适宜的施用剂量和施药方法。[方法]依据除草剂防治高粱田杂草试验准则进行。[结果]36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD对高粱田一年生杂草有较好防效；2年的试验中，施药后15、30 d对高粱田一年生杂草的防效幅度为82.3%～99.0%、88.5%～99.7%，鲜质量防效幅度为90.3%～100.0%。2年的试验结果整体一致，随剂量的升高，防效逐渐提升，且施药后30 d的防效高于施药后15 d，对一年生阔叶杂草的防效略高于禾本科杂草，施用剂量为540.0～604.8 g a.i./hm2范围内，对高粱生长安全性高，对产量未见不良影响。[结论]36%二氯喹啉酸·2甲4氯异辛酯OD可用于高粱田杂草防控，适宜施药期为高粱4～6叶期，适宜剂量为540～604.8 g a.i./hm2。     

78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂的气相色谱分析

建立一种利用气相色谱仪同时检测78%乙草胺·莠去津·2甲4氯异辛酯悬乳剂中3种有效成分的分析方法。以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物,搭配DB-1毛细管柱和火焰离子化检测器,对乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯进行定量分析。该分析方法中乙草胺、莠去津和2甲4氯异辛酯线性相关系数分别为0.999 9、0.999 6和0.999 1,标准偏差分别为0.356、0.273和0.097,变异系数分别为0.80%、1.18%和1.00%,平均回收率分别为98.40%、98.64%和98.40%。该方法操作简便、快速,分离效果好,线性关系、准确度和精密度满足要求,适用于该复配制剂中有效成分的定量分析。