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以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料,丙酮为溶剂,合成N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺。考察了反应原料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明,优化反应条件为:n(丙烯酰氯)∶n(邻苯二甲酰亚胺钾盐)=4∶1,在28℃下反应8 h,N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54%。 相似文献
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以乙醇胺盐酸盐(2)为原料,与丙烯酰氯进行酯化反应制得丙烯酸氨基乙酯盐酸盐(3),中间体无需分离,在三乙胺作用下,经三光气羰基化反应得到目标产物异氰酸酯丙烯酸乙酯(1,AOI)。考察了反应温度、反应时间、反应物配比对反应的影响,得出的优化反应条件为:n(乙醇胺盐酸盐)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三光气)=1∶1.2∶3.0∶0.45,第一步反应温度为50℃,反应时间为5 h;第二步反应温度为80℃,反应时间为3 h,在该条件下反应总收率为72.5%,GC纯度99.5%。 相似文献
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以噻苯咪唑(TBZ)和丙烯酰氯为原料,用酰氯氨解法合成了防螨抗菌剂-丙烯酰噻苯咪唑。研究了溶剂、反应温度、物料比、pH值、反应时间对反应收率的影响。得出的较佳工艺条件为:四氢呋喃作溶剂、反应时间6.0 h、温度25°C、n(噻苯咪唑)∶n(丙烯酰氯)∶n(三乙胺)为1∶2.2∶2.6。最后用UV、FT IR及1H NMR谱对丙烯酰噻苯咪唑进行了测定。 相似文献
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以二甲亚砜为溶剂,研究了丙烯酰氯与聚乙烯醇(PVA)的接枝反应,讨论了物料质量比、溶剂、温度、时间等条件对接枝率的影响。结果表明,最佳接枝反应条件为:n(PVA)∶n(丙烯酰氯)=1∶1,接枝温度为50℃,接枝反应时间为2 h。目标产品用IR,UV,1HNMR对结构进行分析。 相似文献
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以三氯氧磷、丙烯酸羟乙酯和乙醇为原料,合成了丙烯酸乙基磷酸二乙酯;研究了物料比、反应温度、n(三乙胺)∶n(丙烯酸羟乙酯+乙醇)及反应时间等因素对合成反应的影响,采用FTIR对产物结构进行了表征,采用HPLC、碘量法测定了产物的纯度。结果表明:以二氯甲烷为溶剂,在n(三氯氧磷)∶n(丙烯酸羟乙酯)为1.2∶1、反应温度为15℃、n(三乙胺)∶n(丙烯酸羟乙酯+乙醇)为1.2∶1、反应时间为12h的条件下,可得到纯度为96%、产率为80%的丙烯酸乙基磷酸二乙酯单体。将制得的单体和常规丙烯酸酯类单体共聚制备本体阻燃型丙烯酸酯压敏胶,当丙烯酸乙基磷酸二乙酯单体添加量占其它单体总量的18%时,丙烯酸酯压敏胶的阻燃性能得到显著提高。 相似文献
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K2TiO3催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以K2TiO3为催化剂,甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,K2TiO3多相催化剂用于催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,催化活性高,反应条件温和,操作方法简便。当K2TiO3用量为反应物总质量的1.0%、n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二甲氨基乙醇)=3∶1、反应时间6 h、反应温度98~110℃时,二甲氨基乙醇转化率为94.4%,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的收率为92.8%,选择性为98.3%。K2TiO3催化剂重复使用5次后,DMA的选择性仅下降3.1%。 相似文献
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以2-二甲氨基乙醇、硬脂酸为原料,合成了二甲基硬脂酸乙酯基叔胺,再与由十八烷基二甲基叔胺(DMA18)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成的中间体氯化铵反应,合成了一种含酯基的Gemini季铵盐柔软剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素。确定二甲基硬脂酸乙酯基叔胺的优化工艺条件为:n(2-二甲氨基乙醇)∶n(硬脂酸)=1.15∶1,反应温度100~110℃,m(甲苯)∶m(2-二甲氨基乙醇)=1.3∶1,反应时间7h,w(次磷酸)=1.0%,收率达96.6%以上;中间体氯化铵的优化工艺条件为:n(ECH)∶n(DMA18)=0.95:1,w(异丙醇)=50%,反应温度40~50℃,反应时间60min,收率达90.9%以上;含酯基Gemini季铵盐柔软剂的优化工艺条件为:n(中间体氯化铵)∶n(二甲基硬脂酸乙酯基叔胺)=1∶1.1;反应温度100℃;反应时间10h,收率达95.3%以上。该合成工艺已在河南省道纯化工技术有限公司成功进行了500L中试。 相似文献
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利用丙烯酸和苯甲酰氯合成丙烯酰氯(AC),AC再与N,N-二甲基乙二胺(DMAEA)合成可聚合单体N,N-二甲基丙烯酰乙二胺。通过红外光谱和核磁共振谱证实产物的结构。考察原料的物质的量比、不同缚酸剂的用量与浓度、稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量、加料顺序对产品收率的影响,得出适宜的实验条件为:n(DMAEA)∶n(AC)=1∶1.2,缚酸剂w(NaOH)=25%的用量为25mL,稀释N,N-二甲基乙二胺和丙烯酰氯的二氯甲烷的量分别为80mL和45mL,加料顺序为先加N,N-二甲基乙二胺的二氯甲烷溶液,再加缚酸剂。在上述条件下,产品最高收率可达83%。 相似文献
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以丙烯酸、氯化试剂和吗啉为原料,东乙胺作缚酸剂,丙酮为反应溶剂,制备N-丙烯酰基吗啉。优化反应条件:反应料比为n(丙烯酰氯):n(三乙胺):n(吗啉)=1:1:1.05,反应温度0~5℃,反应时间6h。N-丙烯酰基吗啉收率为80.5%(以丙烯酰氯计),气相色谱(GC)纯度大于99.0%。对最终产物进行了傅里叶红外光谱(FT-IR)及质谱(MS)表征。 相似文献
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改进感光性能的水溶性季铵盐酚醛树脂的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
用丙烯酰氯对新型水溶性丙烯酸酯季铵盐酚醛树脂的羟基进行了反应,羟基是由丙烯酸及叔胺盐与环氧酚醛树脂开环反应生成的.讨论了反应时间、反应温度、丙烯酰氯用量对羟基转化率的影响,并比较了丙烯酰化前后树脂在光交联时凝胶含量的变化.结果表明,最佳反应条件为:丙烯酰氯/羟基摩尔比为1.5,温度40~50 ℃,时间1~2 h.羟基转化率可达75%以上.产物在紫外光交联时凝胶含量比未反应前高1倍. 相似文献
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N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠合成方法的改进 总被引:1,自引:0,他引:1
对表面活性剂N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠的合成方法进行了改进。以月桂酸、乙二胺和氯乙酸为原料制得N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸钠。考察了反应温度、反应时间、原料配比对中间体合成的影响。结果表明,N,N’-双月桂酰基乙二胺(中间体Ⅰ)的最佳合成条件是:n(月桂酰氯)∶n(乙二胺)=3.5∶1,反应温度70℃,反应时间1 h,产率为96.94%;N,N’-双月桂酰基乙二胺二乙酸(中间体Ⅱ)的最佳合成条件是:n(氯乙酸)∶n(中间体Ⅰ)=3∶1,反应温度65℃,反应时间12 h,产物产率为53.38%。产物结构用红外光谱、元素分析等方法进行了表征。 相似文献
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)=0.95∶1,反应温度40~50℃,反应时间0.5 h,溶液pH=8,所得产品纯度>98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。 相似文献