防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯，并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法（HPLC）的标准曲线法测得的回收率在100．19％～100．28％之间，相对标准差（RSD）为0．05％；提纯品防老剂BHT的纯度为99．09％，RSD为0．08％。用差示扫描量热法（DSC）测得提纯品纯度为99．16％，RSD为0．14％。纯度达到国际同类产品水平。     

N-苯基-β-萘胺的区域熔融提纯

防老剂N-苯基-β萘胺是一个老牌胺类防老剂,有必要使其高纯化。区域熔融提纯方法已广泛应用于多种有机物质的提纯。采用自制区域熔融仪对工业品防老剂N-苯基-β萘胺进行提纯,制定了提纯工艺,并用高效液相法(HPLC)检测其纯度。试验结果:区域熔融提纯可成功地分离N-苯基-β萘胺的杂质,生产出高纯物质。工业品防老剂N-苯基-β萘胺的纯度为96%,而提纯品的纯度为99%。讨论了区域熔融提纯技术的原理、影响因素和提纯技术。     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯,并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法(HPLC)的标准曲线法测得的回收率在100.19%~100.28%之间,相对标准差(RSD)为0.05%;提纯品防老剂BHT的纯度为99.09%,RSD为0.08%。用差示扫描量热法(DSC)测得提纯品纯度为99.16%,RSD为0.14%。纯度达到国际同类产品水平。     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯，并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法（HPLC）的标准曲线法测得的回收率在100．199／5～100．289／5之间，相对标准差（RSD）为0．059，5；提纯品防老剂BHT的纯度为99．099，6，RSD为0．089，6。用差示扫描量热法（DSC）测得提纯品纯度为99．16％，RSD为0．14％。纯度达到国际同类产品水平。     

N-辛基苯基-α-萘胺的研制

以二异丁烯和N-苯基-α-萘胺为原料,以三氟甲磺酸为催化剂进行烷基化反应,合成N-辛基苯基-α-萘胺,经红外光谱进行表征,加入酯类基础油中腐蚀试验,证实与进口抗氧剂结构相同,抗氧化性能一致,该工艺原料易得,操作简单,收率较高,产品纯度高,适合工业化生产。     

差示扫描量热分析法测定米力农药物的纯度

运用差示扫描量热(DSC)法,测定了米力农药物的纯度,计算和分析了不同质量的药物试样以及试样在不同升温速率下,其纯度值的差异,并与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较。结果表明:两种方法结果相差0.03%,基本一致;药物试样精密度测定结果平均值为99.957%,RSD为0.01%;测定不同质量的药物试样,其纯度值最大相差0.077%;不同升温速率下,药物试样的纯度值最大相差0.186%。DSC方法可以用作为测定药品纯度的补充方法。     

基于量热技术的辣椒素纯度分析方法研究

建立了差示扫描量热法测定辣椒素药物纯度的方法。考察了不同升温速率和辣椒素样品质量对测定结果的影响,确定了差示扫描量热法最佳条件为：升温速率2 K·min^-1,辣椒素样品质量为1.5～3.5 mg。该法与高效液相色谱、气相色谱-质谱以及核磁共振氢谱等方法的测定结果进行了比较,结果表明：差示扫描量热法、高效液相色谱法、气相色谱/质谱法和核磁共振氢谱法测定的辣椒素质量分数分别为98.88%、98.88%、98.04%和98.97%,最大偏差为0.93%。讨论了产生偏差的原因。差示扫描量热法操作简单、结果准确,可作为测定辣椒素药物纯度的方法。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯。用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测,试验结果表明,其方法可靠、准确。提纯品防老剂BHT的纯度为99．09％（高效液相色谱法,相对标准偏差0．08％）和99．16％（差示扫描量热法,相对标准偏差0．14％）,纯度可达到国际同类产品水平。     

差示扫描量热法测定防老剂4020的纯度

研究差示扫描量热（DSC）法测定防老剂4020的纯度。确定的测试条件如下：取样量　2～3 mg,升温速率　0.7 ℃·min-1,保护气体流速　20～40 mL·min-1。试验表明DSC法测定防老剂4020的纯度与常规气相色谱法测定结果很接近,同时该方法操作简单、用时短,对环境友好。     

高效液相色谱法测定40%硫磺·三环唑悬浮剂中硫磺的含量

采用高效液相色谱法,以甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱和紫外检测器,在265nm波长下对40%硫磺·三环唑悬浮剂中的硫磺进行高效液相色谱分离,外标法定量测定硫磺的含量。结果表明:硫磺的线性相关系数为0.9990;标准偏差为0.43%;变异系数为0.02%;平均回收率为99.83%。该方法与化学法相比较,测定结果更准确,操作更加方便、快捷。     

A rapid measurement of rutin-degrading enzyme activity in extract of tartary buckwheat seeds

In order to measure rutin-degrading enzyme activity conveniently, we have developed an isoabsorptive spectrophotometric method (ISM) for rapidly monitoring rutin-degrading enzyme (RDE) activity in extract of tartary buckwheat seeds. This technique uses discrepancy in absorbency at 372 nm and 344.5 nm, both of which are isoabsorptive wavelengths of rutin, that allow for calculations of quercetin concentrations, which is the only product of the reaction catalyzed by RDE. With this method, extracts containing RDE from buckwheat seeds were analyzed, and the measured data indicated that the sample contained quercetin concentration of 9.909 μg/ml, 8.04 times and 18.08 times greater than negative control (1.232 μg/ml) and positive control (0.548 μg/ml), respectively. ISM results of measuring rutin-degrading enzyme activity in tartary buckwheat seeds correlate with those of HPLC. However, it is beneficial to HPLC as it presents a more convenient and rapid method.     

高效液相色谱法测定白酒中纽甜含量

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)测定白酒中纽甜含量的方法。沸水浴加热除去乙醇,纯水定容至相应体积,采用二极管阵列检测器(DAD),Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-离子对缓冲溶液(体积比25∶75),进样量20μL,柱温30℃,检测波长218nm进行检测,外标法定量。添加回收率范围为97%～102%。     

高效液相色谱法测定硫酸双氢链霉素相关物质

根据有关资料建立了硫酸双氢链霉素相关物质HPLC测定方法并进行了方法验证.结果表明,高效液相色谱法测定硫酸双氢链霉素相关物质方法专属性强、结果可靠.     

高效液相色谱法测定金线莲中的绿原酸、咖啡酸和芦丁

通过高效液相色谱法测定金线莲中的绿原酸、咖啡酸和芦丁。样品脱脂后用80%甲醇回流提取其中的待测物质,提取液经硅胶柱预分离,以W aters X terra TM C18(250×4.6 mm,φ5μm)色谱柱为固定相,乙腈-水为流动相梯度洗脱,样品中的组分得以分离和测定。该方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%。     

快速溶剂萃取-高效液相法测定茶叶中多菌灵残留量

文章建立了一种新型快速测定茶叶中多菌灵残留量的方法,利用快速溶剂萃取仪萃取多菌灵,利用高效液相法进行测定。本方法操作过程简单、快速,重复性好,能满足茶叶中多菌灵残留量的检测要求。     

饿蚂蝗中黄酮类化合物的抗氧化活性的研究

提取了饿蚂蝗中的黄酮化合物,并研究了其含量及与体外抗氧化活性关系。用体积分数为75%的乙醇提取饿蚂蝗全草黄酮化合物,并采用HPD-100大孔树脂对粗提液进行精制,利用NaNO2-Al（ NO3）3-NaOH显色法和可见分光光度法测定精制黄酮的含量。采用DPPH和ABTS自由基测定法,对饿蚂蝗黄酮化合物的抗氧化活性进行评价。结果表明：在自由基清除实验中,精制饿蚂蝗黄酮类化合物自由基清除能力高于未精制的乙醇提取物。饿蚂蝗黄酮类化合物的体外抗氧化活性与黄酮含量呈正相关性。