防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯,并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法(HPLC)的标准曲线法测得的回收率在100.19%~100.28%之间,相对标准差(RSD)为0.05%;提纯品防老剂BHT的纯度为99.09%,RSD为0.08%。用差示扫描量热法(DSC)测得提纯品纯度为99.16%,RSD为0.14%。纯度达到国际同类产品水平。     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯，并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法（HPLC）的标准曲线法测得的回收率在100．19％～100．28％之间，相对标准差（RSD）为0．05％；提纯品防老剂BHT的纯度为99．09％，RSD为0．08％。用差示扫描量热法（DSC）测得提纯品纯度为99．16％，RSD为0．14％。纯度达到国际同类产品水平。     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高和准确测定防老剂BHT的纯度，采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯，并用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测。高效液相色谱法（HPLC）的标准曲线法测得的回收率在100．199／5～100．289／5之间，相对标准差（RSD）为0．059，5；提纯品防老剂BHT的纯度为99．099，6，RSD为0．089，6。用差示扫描量热法（DSC）测得提纯品纯度为99．16％，RSD为0．14％。纯度达到国际同类产品水平。     

间苯二酚二羟乙基醚纯度的差示扫描量热法测定

介绍用差示扫描量热法(DSC)测定结晶物质纯度的原理和实验过程,讨论了Van'tHoff方程和DSC法对间苯二酚二羟乙基醚(HER)样品的适用性,用DSC法测定了不同厂家、不同批次的几种HER产品的纯度。当样品纯度(摩尔分数)高于98.0%时,平行测定结果之差≤0.1%(绝对差),测定结果与高效液相色谱法(HPLC)一致。在测定纯度的同时,测得HER的理论熔点(无限纯样品的熔点)为89.48±0.05℃,熔融热为39.4±0.7J/mol。     

差示扫描量热分析法测定米力农药物的纯度

运用差示扫描量热(DSC)法,测定了米力农药物的纯度,计算和分析了不同质量的药物试样以及试样在不同升温速率下,其纯度值的差异,并与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较。结果表明:两种方法结果相差0.03%,基本一致;药物试样精密度测定结果平均值为99.957%,RSD为0.01%;测定不同质量的药物试样,其纯度值最大相差0.077%;不同升温速率下,药物试样的纯度值最大相差0.186%。DSC方法可以用作为测定药品纯度的补充方法。     

N-苯基-β-萘胺的区域熔融提纯

防老剂N-苯基-β萘胺是一个老牌胺类防老剂,有必要使其高纯化。区域熔融提纯方法已广泛应用于多种有机物质的提纯。采用自制区域熔融仪对工业品防老剂N-苯基-β萘胺进行提纯,制定了提纯工艺,并用高效液相法(HPLC)检测其纯度。试验结果:区域熔融提纯可成功地分离N-苯基-β萘胺的杂质,生产出高纯物质。工业品防老剂N-苯基-β萘胺的纯度为96%,而提纯品的纯度为99%。讨论了区域熔融提纯技术的原理、影响因素和提纯技术。     

HPLC法测定丁腈橡胶中防老剂4020和MC含量

用高效液相色谱法(HPLC)测定丁腈橡胶(NBR)中防老剂4020和MC.HPLC测定条件:流动相甲醇/水体积比90/10、流速1.0mL/min、检测波长λ297nm、柱温30℃,含防老剂4020和MC的样品进样量分别为10μL和20μL.结果表明,HPLC法测定丁腈橡胶中防老剂4020和MC时,溶液浓度与峰面积有良好的线性关系.HPLC法还适合经多种不同条件老化后的丁腈橡胶中防老剂4020和MC含量测定.     

防老剂BHT的提纯及其纯度检测

为提高防老剂BHT的纯度,采用重结晶和区域熔融法对工业品防老剂BHT进行提纯。用高效液相色谱仪和差示扫描量热仪对样品进行纯度检测,试验结果表明,其方法可靠、准确。提纯品防老剂BHT的纯度为99．09％（高效液相色谱法,相对标准偏差0．08％）和99．16％（差示扫描量热法,相对标准偏差0．14％）,纯度可达到国际同类产品水平。     

丁苯橡胶凝聚水中防老剂含量的测定及其对COD的影响

设计了不同防老剂配方量的丁苯橡胶凝聚水,采用高效液相色谱法(HPLC)测定了环保型丁苯橡胶(SBR)1500E凝聚水中的防老剂烷基-芳基-对苯二胺复配物(EPPD)含量。配制不同质量浓度(ρ)的防老剂EPPD水溶液并检测其化学需氧量(COD),进而确定了的ρ-COD标准曲线,根据HPLC检测结果和ρ-COD标准曲线可得出凝聚水样品中防老剂对水体COD的贡献率。     

气相色谱、高效液相色谱用于高纯乙苯纯度定值的方法研究

建立了气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)测定高纯乙苯纯度的两种分析方法,并优化了检测条件。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对乙苯中主要杂质进行定性,并通过比较杂质标准物质GC保留时间定性确认。主要杂质有苯、甲基环己烷、异丁基苯、仲丁基苯、苯乙酮。在乙苯中添加杂质标准物质,分别测定GC和HPLC两种方法杂质的校正因子,采用校正后的面积归一化法计算乙苯纯度,乙苯纯度校正后的结果与校正前的结果进行了比较。GC测定乙苯纯度结果为99.918%,RSD=1.9×10~(-3)%(n=6),主要杂质校正因子范围1.0~1.50;HPLC测定乙苯纯度结果为99.911%,RSD=2.6×10~(-3)%(n=6),主要杂质校正因子范围为0.02~0.43。两种方法简单、快速、准确,适用于高纯乙苯的纯度定值。     

重组铜绿假单胞菌外毒素A工程菌发酵及表达产物的纯化

目的建立稳定、高效表达重组铜绿假单胞菌外毒素A(rEPA)的工程菌发酵及表达产物纯化工艺。方法规模化发酵表达rEPA的重组大肠杆菌rPE553D,离心收集菌体,渗透压调解使菌体周质间隙蛋白释放后,高速离心收集蛋白溶液。经DEAESepharoseFF、PhenylSepharose6FF疏水层析和SOURCE30Q强离子交换层析,超滤浓缩纯化rEPA。用HPLC、SDS-PAGE和Westernblot等方法检定生化和免疫学特性,并用小鼠和Vero细胞检定毒性。结果每55L培养基中rEPA产量超过4g,纯度在95%以上,细胞毒性降低了至少32000倍。其余各项指标均符合《中国生物制品规程》要求。结论已建立了收率高、纯度好、稳定、适合规模化生产rEPA的工艺。     

Preparative Purification of the Major Flavonoid Glabridin from Licorice Roots by Solid Phase Extraction and Preparative High Performance Liquid Chromatography

This study investigated a novel, simple, and economical method for the preparation and purification of glabridin from licorice roots. Glabridin was initially obtained from ethyl acetate extraction of licorice, followed by using solid phase extraction (SPE) and preparative high performance liquid chromatography (HPLC). The content of glabridin increased from 0.23% to 35.2% after SPE, and then a 16 mg product at a high purity of over 95% was obtained from 10 g licorice roots after purification by preparative HPLC. The purity was assessed by analytical HPLC, and the purified compound was characterized by LC-MS/MS and ¹H NMR.     

人血清转铁蛋白标准物质纯化

建立了一种从Cohn血浆分离副产物组分IV中纯化高纯度转铁蛋白(Tf)标准物质的技术,对Cohn组分IV进行复溶、离心和过滤,采用Capto DEAE阴离子交换色谱进行初分离,再通过穿透式Octyl-Sepharose 4 Fast Flow疏水色谱进一步精制;对纯化产品进行了结构、纯度、活性等表征,采用十二烷基磺酸钠?聚丙烯酰胺凝胶电泳、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱、高效液相色谱及酶联免疫吸附法对Tf标准物质进行了分析. 结果表明,Tf产品纯度大于99%,收率为79%;圆二色光谱分析显示Tf的二级结构未发生改变,铁离子结合能力实验表明Tf可结合2个铁离子,保持活性.     

苯氧基环磷腈合成处理方法的改进及表征

苯氧基环三磷腈是一种重要的磷腈化合物,而苯氧基环磷腈（PCPZ）的制备会产生大量的副产物和过量的苯酚钠存在,使得合成实验的后处理较复杂且得很难得到纯度很高的产物。利用苯酚钠和六氯环三磷腈制备的苯氧基环三磷腈,根据产物易溶于四氢呋喃但难溶于水这一特点,找到了一种很简单的方法,使产物在大量水中结晶析出。这个方法操作方便,通...     

聚酯废丝的化学回收研究

使用乙二醇(EG)对有色聚酯(PET)废料解聚,经分离提纯,得到对苯二甲酸二乙二醇酯(BHET)。研究了物料比、反应温度、反应时间、催化剂对醇解率的影响。结果表明,在m(乙二醇)∶m(PET)=2∶1,反应温度196℃,反应时间3 h,催化剂用量为PET质量的0.5%条件下,聚酯解聚很彻底,产物羟值可达434 mg/g以上,主要成分是BHET单体及其低聚物。并通过IR,DSC,HPLC验证了产物的组成,BHET单体纯度可达96.457%。     

Preparation of high purity squalene from soybean oil deodorizer distillate with the combination of macroporous resin and thin-film evaporation coupling distillation

ABSTRACT

In this study, the combination of macroporous adsorbent resins (MARs) and thin-film evaporation coupling distillation (TFECD) was studied systematically, with aim to obtain high value-added squalene from soybean oil deodorizer distillate (SODD). Five types of resins (X-5, D-101, D4020, DM301, and AB-8) were first used to evaluate the adsorption/desorption properties of squalene. D101 resin exhibited higher adsorption/desorption capacities and desorption ratios for squalene based on static adsorption results among the tested resins. We further investigated the adsorption kinetics, isotherms, and thermodynamics with D101 resin as adsorbent. The adsorption of squalene on D101 was best fitted to pseudo-second-order kinetic model and the Langmuir equation. The dynamic adsorption and desorption indicated that similar results were observed in the static adsorption test. The purity of squalene was increased from 7.5 to 82.5% with the recovery up to 88.5% after separation on D101 column. The resin-refined sample was directly subjected to TFECD purification. Under optimized process parameters, the final product with purity of 98.5% and recovery yield of 76.5% was confirmed by high-performance liquid chromatography (HPLC) analysis. The present study provided an effective method for large-scale production of high purity squalene.