高效液相色谱法测定牙膏中异阿魏酸的量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定牙膏中异阿魏酸（3-羟基-4-甲氧基肉桂酸）质量分数的方法。色谱较佳条件为：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron）色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL～31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99）,平均回收率为98.84%。     

高效液相色谱法测定发酵液中的武夷菌素

建立应用高效液相色谱法测定发酵液中武夷菌素含量方法.色谱柱ZORBAX SB-AQ(4.6 mm×250 mm i.d.,5 μm);柱温25℃;流动相为1.4 g/L三氯乙酸水溶液,流速1 mL/min;检测波长254 nm.将色谱峰面积与武夷菌素质量浓度进行线性回归,表明在0.2～1.6 g/L质量浓度范围内线性关系良好,变异系数为0.43%～2.08%,回收率为96.59%～100.57%.     

HPLC波长切换法测定不同产地紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量

建立HPLC波长切换法同时测定紫菀中芹菜素、槲皮素和紫菀酮的含量。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(4.6×250mm,5μm)柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;柱温40 ℃;流速1.0mL/min;检测波长：0～30min设为360nm(测定槲皮素和芹菜素),30～55min设为200nm(测定紫菀酮)。结果表明,芹菜素、槲皮素和紫菀酮分别在8.23～131.71μg/mL(r=0.9999)、11.08～177.29μg/mL(r=0.9998)、12.58～201.29μg/mL(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.53%(RSD=1.51%)、99.38%(RSD=1.68%)、99.75%(RSD=1.74%)。     

花生根中白藜芦醇分离纯化研究

研究了花生根中白藜芦醇的分离纯化.通过静态吸附解吸实验选出DM-130大孔树脂,并确定其最佳吸附条件为:上柱液流速为0.5 mL/min,白藜芦纯质量浓度为125μg/mL;最佳佧洗脱条件为:洗脱剂为60%(质量分数)的乙醇溶液?洗脱流速为1.5mL/min,洗脱液经浓缩、冷冻干燥后,用高效液相色谱测其纯度为30.7%.     

HPLC法检测化妆品中覆盆子酮的含量

通过HPLC法对化妆品中覆盆子酮含量的检测进行了研究。经shim-pack GWS C18柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,二极管阵列检测器（DAD）进行检测。V（甲醇）∶V（水）=40∶60为流动相,220 nm为检测波长。研究结果显示,在8.0～800μg/mL质量浓度范围内,覆盆子酮的浓度和面积呈线性关系,相关系数为0.998 7。本方法对覆盆子酮的检出限为2μg/mL,定量限为8μg/mL。样品的加标回收率为95.3%～117.3%,相对标准偏差为0.04%～2.45%(n=3)。     

反相高效液相色谱测定4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮的含量

采用Agilent 1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱:Ec lipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70体积比),流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮在1.00~256.00μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.999 7,平均回收率为97.96%,RSD=1.12%(n=6)。本法操作简便、结果准确、重现性好,对工业生产中的动态质量跟踪及产品质量鉴定有着重要意义。     

反相液相色谱法测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮的含量

建立了反相液相色谱测定7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮含量的方法。采用shim-pack C18柱(5μm,4.6mmi.d.×250mm),流动相为v(甲醇)∶v[缓冲溶液(含事先配制好的0.075mol/L的磷酸二氢铵,磷酸调至pH=3)]=50∶50,流速为0.8mL/min,检测波长为250nm。外标法定量,7-羟基-3,4-二氢-2(1H)-喹啉酮1～100μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r为0.9997,平均回收率为99.26%,RSD=1.17%(n=9)。     

九里香精油的抑菌活性及成分分析

[目的]九里香具有广泛应用价值,研究了精油的抑菌活性及成分.[方法]超临界CO2萃取九里香精油,以生长速率法测定精油的抑菌活性,利用气相色谱-质谱法进行成分分析.[结果]质量浓度为0.5 g/L的九里香精油对供试病菌有较好的抑制作用,对香蕉炭疽菌和芒果炭疽菌的EC50.值分别为0.2611、0.2677 g/L.鉴定出20种化合物,其中主要成分为n-棕榈酸(28.76%)、1-(1,5-二甲基-4-己烯基)-4-甲苯(22.38%)、N-(1-甲基-3-氧-亚丁基)-4-甲氧基苯胺(20.1 1%).[结论]九里香对炭疽菌有较好的抑菌活性,具有进一步研究的价值.     

HPLC法测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量

建立反相高效液相色谱法以测定聚维酮碘消毒颗粒中聚维酮K30的含量。以Hypersil C₁₈(250 mm×4.6 mm, i.d 5μm)为色谱柱，以乙腈-水(8∶92)为流动相，检测波长为210 nm,流速为0.8 mL/min。在0.05～1.0 mg/mL浓度范围内，聚维酮K30浓度与峰面积的线性关系良好(r=0.999 9);高、中、低3种浓度下的回收率为98.18%～101.88%,RSD为0.61%～1.34%,符合测定要求。所建立的高效液相色谱法准确、简便，适用于聚维酮碘颗粒中聚维酮K30的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中的双酚A

采用Themo BDS HYPERSIL C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.4μm),以乙腈-水(35∶65,体积比)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长228 nm,柱温40℃,进样量5μL,在前述条件下建立了测定化妆品中双酚A的高效液相色谱方法。结果发现,在0.05140~2.056μg/mL范围内,双酚A峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r=0.9999);低浓度水平下的平均加标回收率为98.9%~100.8%(相对标准偏差2%),高浓度水平下的平均加标回收率为100.6%~102.7%(相对标准偏差3%);检出限为0.015μg/mL,检出质量比为0.3μg/g。所建立的方法操作简便快捷,结果准确可靠,可用于化妆品中双酚A的测定。     

高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量

为了建立高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量,以色胺酮、靛蓝和靛玉红对照品为对照,对三批青黛药材中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量进行测定,采用色谱条件为:Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(53∶47,V∶V),流速:1mL/min,检测波长290nm。实验结果表明色胺酮在0.02～0.16μg/mL时,线性关系良好(R2=0.999 5);靛蓝在8～64μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 5);靛玉红在0.5～4μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 1),方法的平均回收率为97.63%,相对标准偏差(RSD)=1.61%、回收率为100.4%,相对标准偏差(RSD)=2.21%、回收率为97.50%,相对标准偏差(RSD)=2.13%。三批青黛中色胺酮,靛蓝和靛玉红三种成分的质量浓度分别为0.065～0.10、17～31、2.4～3.9mg/g。实验操作简单,灵敏度高,重现性良好,结果准确可靠,可以同时测定青黛有效成分的含量。     

超高效液相色谱法测定化妆品中6种维生素A类物质的含量

建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中维甲酸、异维甲酸、视黄醇、视黄醛、羟基频哪酮视黄酸酯、视黄醇丙酸酯6种维生素A类物质的含量。样品采用乙腈为提取液,水和乙腈作为流动相,流速为0.4 mL/min,采用色谱柱Acquity UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm×1.8μm)分离,经超高效液相色谱（UPLC）的二极管阵列检测器（PDA）进行检测,检测波长为325、355、378 nm,外标法定量。6种维生素A类物质在0.60～14.68μg/mL的质量浓度范围内线性关系良好（相关系数R2> 0.996 64）,检出限均小于0.88μg/g,定量限均小于2.45μg/g。高、中、低不同质量浓度的加标回收率在80.20%～117.64%,相对标准偏差在0.03%～7.96%。该方法灵敏度高,效率高,可适用于化妆品中的维生素A类物质含量的测定。     

高效液相色谱联用共振光散射法测定注射用硫酸异帕米星的含量

用高效液相色谱-共振光散射检测法测定了注射用硫酸异帕米星的含量。采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相为水∶乙腈=97∶3(φ),流速0.5 mL/min,荧光检测器λex=λem=488 nm,探针达旦黄为20μg/mL的BR溶液,单泵流速0.20 mL/min。结果表明:异帕米星在5~30μg/mL浓度范围内有良好的线性关系,检测限为1.0μg/mL;高、中、低三种浓度的回收率均大于98%。本方法操作简便,方法的精密度、准确性均能满足制剂质量控制的要求,为硫酸异帕米星含量测定提供了一种新的方法。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器测定独一味胶囊中木犀草素含量的研究

建立了一种高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)的方法检测独一味胶囊中的木犀草素的含量;采用色谱柱为BDS HYPERSIL C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇-质量分数为0.1%磷酸水溶液(50∶50,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃;检测波长为350 nm;木犀草素质量浓度在0.1～100μmol/L范围内呈良好的线性关系,在1.0,5.0和10μmol/L三个标准溶液浓度下加标实验,该方法的回收率为97.67%～105.77%,相对标准偏差(RSD)均小于3%,测得独一味胶囊中木犀草素的平均含量为27.4μmol/L;该方法方便可行,灵敏度高,稳定性好,可用于独一味胶囊中木犀草素的含量测定及质量控制。     

二氮杂芴-9-酮的高效液相色谱分析

采用KromasilC18柱为分离柱 ,甲醇 -水 (体积比 6 0∶4 0 )为流动相 ,检测波长为 2 5 4nm ,苯乙酮做内标 ,对二氮杂芴 9 酮的含量进行了液相色谱定量检测。在 8～ 180 μg/mL峰面积 (y ,Ai/As)对标准溶液的质量浓度 (x ,μg/mL)线性关系良好 (r =0 99996 ) ,该法快速、准确     

反相高效液相色谱测定枸橼酸托法替布有关物质的方法学研究

对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定枸橼酸托法替布有关物质的方法进行研究。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,采用C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)或效能相当的色谱柱;以0.01 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 m L/min;柱温箱温度为45℃,检测波长为216 nm。在该色谱条件下,枸橼酸托法替布与各杂质分离效果良好(R1.5),检测限为供试品质量浓度的0.010%,定量限为供试品质量浓度的0.020%,在0.029 6~1.480 1μg/mL范围内,质量浓度与峰面积成线性关系(R=0.999 9),且辅料对主药的测定无干扰。该方法色谱条件简单、检测快速准确稳定,且专属性良好,可用于枸橼酸托法替布有关物质的测定。     

离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量

目的建立离子色谱法测定琥珀酸曲格列汀中琥珀酸含量的分析方法。方法色谱条件:Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×250 mm)为分析柱;Dionex Ionpac~(TM) AS11-HC(4.0×50 mm)为保护柱;20.00 mmol·L~(-1) KOH溶液为淋洗液以流速1.00 mL·min~(-1)等度洗脱;柱温为30℃;检测池温度为35℃;抑制器电流:50m A;进样量为25μL。结果琥珀酸在浓度为0.10～3.00μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);检出限和定量限分别为0.03μg/mL、0.1μg/mL;回收率为99.3%(RSD=1.30%,n=9;稳定性琥珀酸峰面积的RSD为1.40%,25.5 h)。     

HPLC-MS/MS法检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖方法优化及验证

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)检测2-氯-2-脱氧-D-葡萄糖(ClDG)的分析方法。采用多反应监测(MRM)负离子电喷雾模式进行HPLC-MS/MS分析。色谱柱为:Alltima Amino 100A 5μm柱(250 mm×4.6 mm),流动相为:V(5 mmol/L乙酸铵)∶V(乙腈)=10∶90;柱温:35℃;流速:1 mL/min;进样量:5μL。ClDG浓度在0.5~37.5μg/m L范围内与峰面积有良好的线性关系,检出限为0.15μg/mL,定量限为0.5μg/mL,方法回收率为92.6%~105.1%。该方法选择性、重复性良好,灵敏度高,能用于ClDG的痕量分析。     

高效液相色谱法测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷的含量

建立了一种使用高效液相色谱测定化妆品中羟基积雪草苷和积雪草苷含量的方法。样品经提取液超声提取后,用Acutfex PA-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离,以体积比2:2:6的甲醇-乙腈-水作为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长205 nm。采用外标法测定,结果表明,积雪草苷和羟基积雪草苷在质量浓度5～100μg/mL内线性关系良好,方法的检出限为质量分数0.001 5%,定量限为质量分数0.005%。在不同类型的空白化妆品(水类、乳类、膏霜类)中进行加标回收试验,方法的回收率为82.8%～106%,相对标准偏差为0.94%～4.28%。该方法前处理简单,分离效率高,重复性好,准确度和精密度高,适用于化妆品中积雪草苷和羟基积雪草苷的测定。     

气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留

以正庚烷为内标物,研究气相色谱内标法测定奥美拉唑中三乙胺的含量。使用毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×准1.0μm,聚乙二醇20000),程序升温(初始温度为40°C,保持10 min,再以30°C/min的速率升至200℃,保持3 min);载气为氮气(恒流),体积流量4.0mL/min;分流体积比为20:1;进样口温度200℃;FID检测器温度为250℃。结果表明,三乙胺的质量浓度在4.8~143.6μg/mL时呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%,中间精密度为4.3%,检测限为质量分数7×10-6。该法灵敏、快速、准确,避免了三乙胺残留在气相色谱管路中的吸附。