能谱仪（EDS）无标样分析程序背底扣除的实验技术

能谱仪（ＥＤＳ）无标样分析程序背底扣除的实验技术张大同（华南理工大学测试中心，广州５１０６４１）利用无标样分析程序计算样品成分，必须精确地扣除背底。能谱背底是由样品中产生的连续谱Ｘ射线所形成。Ｆｉｏｒｉ等考虑连续谱被样品基体和探测器的吸收，提出背底模...     

提高能谱仪定量分析准确度的探讨

本文就围绕着如何才能把能谱的定量分析结果做的准确这个能谱用户最关心的问题,从电镜、能谱仪和样品这三方面人手展开探讨.文中首先讨论SEM的加速电压、空间分辨力、电子源、光栏和束斑、出射角以及工作距离等;然后再讨论谱仪本身的能量分辨力、能量坐标轴的校准、计数率与放大器时间、探测器的效率、背底的扣除、CPS以及采集时间等;最后简略地介绍样品含量的均匀性、表面的平整度和导电性与及各种环境条件的干扰等多种参数影响.而且还分别用合金材料和化合物的分析实例来说明选择好各种参数,尽量减少各种不利的因素所带来的影响之后,一般都能够得到比较准确和满意的定量分析结果,使之达到GB/T17359-1998中规定的误差范围是不难的.     

EDS分析中微区法向的确定方法

利用扫描电镜上安装的X线能谱仪,研究样品的微区法向不能准确确定时对定量分析结果准确性产生的影响程度,提出了一种确定样品微区法向的方法,实验表明该法有利于定量分析准确度的提高。     

探讨用SEM-EDS分析材料的碳含量

扫描电镜同能谱仪联用，为材料的元素分析提供了方便。对原子序数高的元素分析，可以做到定性和半定量分析；对轻元素分析，如碳，多数为定性分析。其原因为：其一，碳为轻元素，特征X射线能量低，信号被探测器收集过程中，损失大；其二，计算中使用不同方法扣除碳元素背底，对计算结果会有不同的影响。     

煤中激光诱导击穿光谱的碳元素定量分析

在定量分析煤样品中碳元素含量时, 为了克服受基体效应影响较大且预测精度低的问题, 在最优实验条件下, 获得14个标准煤样品经激光诱导击穿光谱(LIBS)试验后的光谱数据, 并选取独立性好、不受相邻谱线干扰的C Ⅰ 193.09nm波长, 将积分强度作为输入变量, 采用基本曲线定标法以及神经网络定标法, 对煤样品进行定量分析。结果表明, 当采用基本定标曲线法时, 受噪声干扰以及基体效应的影响较大, 平均相对误差为15.39%;当采用神经网络定标法时, 验证样品的相对误差平均降低了7.54%;采用神经网络定标法能有效减小定量分析误差, 提高LIBS对煤中碳元素含量的预测能力。该研究可为定量分析煤中碳元素含量提供指导。     

生物薄试样电镜X射线显微定量分析法进展

本文重点介绍应用Hall理论进行生物薄试样电镜X射线定量分析的原理和近年来运用此理论进行分析所采用的有关扣除背底、峰剥离、外源性背底校正以及标样等技术。文中还描述了“薄试样”的条件,介绍了近年运用Link公司开发的分析软件测定各元素的标样参数(FST)、根据标样参数对生物薄试样进行元素分析的方法。     

使用红外干涉仪测量锗材料折射率均匀性

介绍了运用工作波长为10．6μm的红外干涉仪测试红外光学材料(锗晶体)的折射率均匀性的方法。运用传统的干涉法检验光学材料的折射率均匀性时，由于锗晶体太软，表面不易加工。其表面面形难以满足测试要求。为了消除面形偏差对折射率均匀性偏差测试的影响，使用可见光移相式数字平面干涉仪精确测试被测样品的面形偏差，该干涉仪具有很高的测试精度，其测量不确定度可以达到λ／50(λ=0．633μm)。然后在红外干涉图数据处理中将样品的面形偏差扣除，得到样品折射率的偏差分布。对锗单晶材料进行了实际测试。     

基于背景扣除法消除土壤基底中Al元素干扰的LIBS实验研究

土壤中重金属的污染严重影响了农业和食品安全，因此，对重金属污染的高效、准确的检测是目前亟需解决的问题。采用激光诱导击穿光谱技术（Laser induced breakdown spectroscopy，LIBS）对土壤中Ni元素进行定量分析时发现，土壤中波长为373.68 nm的Ni元素的特征峰会受到Al元素在373.39 nm处谱线的影响，因此，将纯铝基底土壤光谱与压片土壤光谱进行了对比测量。提出了以纯Al作为基底，采用纯Al基底谱线扣除土壤背景中Al元素谱线的方法，来消除土壤背景中Al元素对Ni元素干扰，该方法被称为背景扣除法。实验确定了两种土壤样品的最佳延迟时间均为1.0 μs，透镜到样品的距离（Lens to sample distance，LTSD）分别为97 mm和96 mm。采用内标法对两种土壤样品中的Ni进行了定量分析，得到纯Al基底土壤样品中Ni元素的定标曲线拟合效果较好，相关系数R2为0.997，最大标准偏差（Relative standard deviation，RSD）为4.34%，采用基底背景扣除法后的纯铝基底土壤样品中Ni元素检测的相对误差降低到4%。实验结果表明:采用LIBS技术对土壤中重金属元素含量测量时，在元素特征谱线有限的情况下，为避免谱线干扰，提高检测精度，采用背景扣除的方法能够有效消除元素间的谱线的干扰。     

电子能量损失谱的数据采集和谱图处理及在3 d过渡族元素谱图中的应用

本工作以有序Ni3Fe样品的电子能量损失谱EELS（electron energy loss spectroscopy）的采集、处理和分析为例,叙述了内置（Ω型）与后置能量过滤器在采集和处理电子能量损失谱的工作原理、处理步骤及注意要点.实验结果表明：在采集谱图过程中,内置Ω型能量过滤器零峰非常稳定,后置GIF（gatan image filter）能量过滤器可以节约采集过程中处理谱图的时间.在处理谱图时发现,利用Ω型能量过滤器采集的电子能量损失谱中谱图的背底曲线与理论拟合结果偏差很大;本文提出了通过数据处理给出的校正因子可以很好地弥补这一偏差.由于Ω型能量过滤器的物距较小,在零峰附近常伴随有衍射点,所以无论样品厚度如何,由Ω型能量过滤器采集的电子能量损失谱必须扣除多重散射的影响.     

AEM薄样品的定量分析方法研究

薄样品的定量分析一直是分析电镜努力解决的问题。也是目前国际上关注的热门课题之一。AEM薄样品定量分析的关键在于如何获得准确实用的K值,即Cliff-Lorimer因子。目前这方面的数据还很不系统和完善。本文采用“电子探针纯”矿物标样对某些元素的K因子进行了实验标定。同时着重考察了用不同的分析电镜分析时K因子的变化,讨论丁K因子的影响因素及其普适性。标准样品为经过准确地化学成份分析及均匀度和稳定度检查的电子探针标样:黑云母,黄铁矿、淡红银矿、方钠石和黝方石、(成份略)。实验时先把样品精磨成极细的粉末,研磨时注意避免样品热损伤。然后放在碳支撑膜上进行分析。每个样品至少分析十个颗粒,求其均值。选样的准则是“薄”—在电子束照射下透明。其次是平整。电镜工作电压为100kV,计数率在700～1000CPS,分析时间一般为100秒。仪     

识别X射线能谱重叠峰的一种方法

本文提出了一种利用EDAX PV9900能谱仪半定量分析(SUPQ)中的峰背拟合(INTE)功能来正确识别X射线能谱重叠峰的可行方法,并以Ag-SnO_2-In_2O_3合金材料为试样给出了几则应用实例和相应的实验结果。初步研究表明,该方法结合定性分析(EDAX)中的谱线识别(ID)功能可正确识别两峰能量差△E仅为20-50eV,甚至△E～10eV,谱峰强度约为两倍背底标准差的重叠峰。     

光斑尺寸偏差和光轴偏转对空间光混频器混频效率的影响分析

研究了光学元件装调加工误差引起的光斑尺寸和光轴偏转对空间光混频器混频效率的影响。推导了高斯模型下的光混频效率表达式,得到当光斑尺寸与靶面尺寸的比例为0.64时,混频效率最高。在此基础上推导了光斑尺寸偏差、光轴偏转与光混频效率的表达式。并进行仿真分析,得到光斑尺寸偏差、光轴偏转与光混频效率变化曲线。当混频效率大于10%时,光斑尺寸偏差范围为-42~250 m,光轴偏转范围为203 rad。通过计算光斑尺寸偏差和光轴偏转综合误差发现,调整光斑尺寸偏差可以改善光轴偏转带来的混频效率恶化。进一步搭建空间光混频器影响因素实验平台,进行了三种光斑尺寸偏差下光混频效率随光轴偏转变化的实验。实验所测曲线与仿真结果趋势一致,受实验器件插入损耗的影响,实验值略低于仿真值。所得影响规律为空间光混频器设计、装调和加工提供了一定参考。     

质谱计样品增量法扣本底技术研究

质谱计在分析样品气体时，常采用峰高相减法来扣除本底残气的干扰，该法不十分准确，特别是作痕量杂质分析时会引起很大误差；本文提出一种新的扣除法，称作样品增量法。改变样品进样量，然后根据各成分对应离子流的增量，计算出它们的相对浓度。由于本底残气的离子流增量为零，故而消除了残气的干扰。论文首次报导了封闭离子源独有的样品气流的喷口效应，造成了电离室内本底残气压强低于质谱室中值，采用本底残气抑制系数解出了样品杂质的真实值。     

Sm、Nd、Ca多掺杂铈基固体电解质的制备及性能研究北大核心CSCD

采用溶胶-凝胶法制备铈基固体电解质粉体Ce_(0.8)Sm_(0.15-x)Ndx Ca_(0.05)O_(2-δ)。粉体经干压成型后,于空气气氛下1300℃烧结5 h得到陶瓷试样。通过X-射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)、X射线光电子能谱仪(XPS)、紫外-吸收光谱仪(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)和交流阻抗(AC)等技术分别对样品的结构、表面化学状态、禁带宽度、微观形貌及电性能进行表征测试及分析。研究结果表明:经800℃焙烧后合成了具有单一立方萤石结构的电解质粉体。经1300℃常规烧结的陶瓷样品断面致密,相对密度均大于95%。由Raman、XPS等半定量分析粉体样品结果表明,其组成为Ce_(0.8)Sm_(0.10)Nd_(0.05)Ca_(0.05)O_(1.875)时电解质的氧空位浓度最大;通过外推的线性拟合曲线得到禁带宽度值最小为2.58 eV;陶瓷样品在700℃时电导率最大为2.24×10^(-2) S/cm,活化能值最低为0.936 eV。     

利用I(M)/I(L)改进薄膜定量分析的电离截面

1975年以来在分析电镜中广泛使用比例因子(Cliff-Lorimer因子)法进行薄试样X射线能谱定量分析,但迄今为止实验测定的K—K系比例因子仅二十几个,K—L系比例因子仅10个。70年代末以来利用X射线物理公式,计算了比例因子,在商品仪器上发展了无标样定量分析。但所使用的K—L或L—M系的误差常达20—50％。我们认为这样大的误差来源于电离截面Q。为进一步通过实验I(M)/I(L)比值确定对于M—L合适的Q公式。我们在分析透射电子显微镜镜上用EDAX9100测量纯元素H_0和纯稀土元素Yb、Er、Dy、Gd、Sm等的实验I(M)/I (L)强度比位。本文测重的实验值是在入射电压75、100、150、175、200kV下,样品倾角为0°,X射线出射角为68°进行测量的。为提高信噪比,除了采     

纯元素标识x射线强度因子的电压依赖关系

利用x射线能谱仪进行无标样定量分析时,经常使用纯元素的标识x射线强度因子。随着电子探针使用的加速电压向低电压方向发展(如分析硅上的含硅化合物)和低压扫描电镜的发展,有必要在广泛的加速电压范围对强度因子的计算进行检验。Russ提出的无标样定量分析中给出了计算强度因子的方法,吴自勤等利用修正     

电镀法制备CoNiMnP永磁薄膜研究

采用电子能谱仪(EDS)与振动样品磁强计(VSM),研究了电流密度及镀液pH值对电镀CoNiMnP永磁薄膜矫顽力的影响。结果表明:CoNiMnP永磁薄膜具有明显的垂直各向异性,且随电流密度和镀液pH值的增大,CoNiMnP薄膜的矫顽力呈先增大后降低的变化;当电流密度为5×10–3A/cm2、镀液pH值为5时,CoNiMnP薄膜垂直方向的矫顽力Hcj达到最大值80kA·m–1。     

采用能谱微分析研究添加元素在合金中的微分布

采用能谱仪半定量分析程序研究不同热处理条件对U—0.75Tiwt％合金中钛的微分布的影响,获得的结果为今后简便、迅速地评估固溶类合金中添加元素微区分布的均匀程度拓宽了思路。通常采用电子探针微分析技术评估固溶合金中添加元素的均匀弥散程度,既费时又费力。为了发挥能谱仪操作简便、分析迅速的特点,省时省力地获得添加元素弥散程度的微分析数据,进行了尝试性工作。试验步骤和方法:1.选定仪器操作参数:本试验选定的仪器参数为:加速电压20KV,出射角30度,计数率ps、采集活时间100秒。窗口能量3980ev—4000ev、5000ev—5020ev。采用半定量分析程序操作。在该条件下重复定点分析46次,统计偏差为0.06％。     

Black方程中电流密度因子及精确测量技术的研究

本文对电迁徒参数电流密度因子ｎ及ｎ值的精确测量技术进行了深入研究。首镒提出了电流密度因子动态电流斜坡测试法。该方法与传统的ＭＴＦ法不同，利用专门设计的实验系统和实验样品，精确控制实验金属条湿，消除了高电流密度条件下焦耳热的影响，提高了ｎ值的测量精度与速度．     

高效单晶硅PERC局部背表面场及接触的优化

钝化发射极和背面电池(PERC)技术可有效提高电池效率,在常规p型电池的背面增加了钝化层,并形成了局部背表面场(LBSF)结构.介绍了PERC结构电池的工艺流程,分析了背场(BSF)的形成机制,主要研究了PERC的LBSF制备工艺及影响要素.通过采用激光消融后清洗方法改善了背表面形貌,平整的背表面形貌有利于BSF的形成.通过优化烧结条件,电池的填充因子得到改善.讨论了激光开槽图形对开路电压以及填充因子的影响.测试结果表明,PERC转换效率绝对值提升了0.9％,达到20.83％,填充因子达到80.7％.