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气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量 总被引:14,自引:0,他引:14
目的:定量定性分析开源市食物中毒的原因食品——“流浪者”豆制小食品中的富马酸二甲酯。方法:样品剪碎,用甲醇萃取,离心。取上清1.0μl采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析。结果:富马酸二甲酯标准溶液的浓度与峰面积在20~100μg/ml之间成直线关关系,r=0.9961(p〈0.05)。三个样品中测得富马酸二甲酯含量分别为0.26、0.20、0.11mg/g。结论:引起食物中毒的原因物质是富马酸二甲酯。该方法分析快捷、准确度高,可用于此类突发事件的处理。 相似文献
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目的:建立焙烤食品中富马酸二甲酯含量测定的固相萃取-气相色谱质谱法。方法:试样加水分散后,加无机盐以利于分层,经乙腈涡旋振荡提取,提取液浓缩,并经C18/PSA固相萃取小柱净化,以去除样品中的油脂,试样采用选择离子监测模式进行气相色谱质谱测定,外标法定量。结果:富马酸二甲酯在0.05~1.00 μg/mL呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999。空白流心奶黄月饼3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为88.6%~93.3%、94.0%~98.9%和83.8%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~7.3%。空白桃酥样品3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为90.4%~95.7%、92.0%~97.8%和89.6%~99.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%~7.6%。方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论:该方法准确性好、灵敏度高,适用于月饼、糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯含量的测定。 相似文献
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建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱(250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm)分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明:富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。 相似文献
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建立了家具中富马酸二甲酯含量测定的气相色谱-质谱检测方法。确定了优化试验条件和参数,并验证了该方法的线性范围、精密度。确认该方法适用于含有软质包覆材料的家具产品。 相似文献
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GC-MS法测定皮革中的富马酸二甲酯 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯(DimethylFumarate)含量的方法.探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响,得到了测定的适宜条件.该方法的回收率在86.3%~102%之间,在0.05~5.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y = 178384x-2800,相关系数r = 0. 9998,RSD小于5.0% ( n = 7) .本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广. 相似文献
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GPC-GC-MS 测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02~20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%~94.0%、相对标准偏差为4.0%~5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。 相似文献
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用反相高效液相色谱法测定食品中防霉剂富马酸二甲酯,建立了不同基质样品的前处理方法。水果、饮料等样品经沉淀、离心、甲醇超声提取后直接测定;对不易分散的肉制品及油脂含量高的糕点采用中性氧化铝作分散剂和脱水剂,乙腈超声提取后用正己烷脱脂净化。采用Inertsil ODS-sp C18柱分离,二极管阵列检测器于波长220 nm处检测。结果表明,该方法处理的样品干净,无杂峰干扰。富马酸二甲酯在0~20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999 5,检出限(LOD)0.02 mg/kg(信噪比S/N=3)。在不同样品中平均加标回收率在82.3%~104.8%范围内,相对标准偏差为0.87%~2.34%(n=6)。该方法简便、准确、有效,可用于不同食品中富马酸二甲酯的测定。 相似文献