气相色谱-质谱联用法测定食品中富马酸二甲酯的含量

目的：定量定性分析开源市食物中毒的原因食品——“流浪者”豆制小食品中的富马酸二甲酯。方法：样品剪碎，用甲醇萃取，离心。取上清1．0μl采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析。结果：富马酸二甲酯标准溶液的浓度与峰面积在20～100μg/ml之间成直线关关系，r=0．9961（p〈0．05）。三个样品中测得富马酸二甲酯含量分别为0．26、0．20、0．11mg／g。结论：引起食物中毒的原因物质是富马酸二甲酯。该方法分析快捷、准确度高，可用于此类突发事件的处理。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定焙烤食品中富马酸二甲酯的含量

目的：建立焙烤食品中富马酸二甲酯含量测定的固相萃取-气相色谱质谱法。方法：试样加水分散后,加无机盐以利于分层,经乙腈涡旋振荡提取,提取液浓缩,并经C₁₈/PSA固相萃取小柱净化,以去除样品中的油脂,试样采用选择离子监测模式进行气相色谱质谱测定,外标法定量。结果：富马酸二甲酯在0.05～1.00 μg/mL呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999。空白流心奶黄月饼3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为88.6%～93.3%、94.0%～98.9%和83.8%～102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.3%。空白桃酥样品3个水平(0.1、0.2、1.0 mg/kg,n=6)加标回收实验的回收率为90.4%～95.7%、92.0%～97.8%和89.6%～99.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～7.6%。方法的检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg。结论：该方法准确性好、灵敏度高,适用于月饼、糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯含量的测定。     

染料中富马酸二甲酯的检测

探讨染料中富马酸二甲酯(DMFu)的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.染料样品用丙酮在超声波辅助下萃取富马酸二甲酯,采用外标法用GC-MS进行测试.经回收率验证,达到测试要求.与乙酸乙酯方法相比,该方法简单、快捷、灵敏准确,可用于染料和中间体中富马酸二甲酯的测试.     

皮革及其制品中富马酸二甲酯的测定

采用脱水乙酸乙酯对皮革及其制品中的富马酸二甲酯进行超声提取,用气相色谱/质谱联用仪进行定性定量测定,并进行了线性、回收率、精密度等试验。结果表明:方法线性范围在0.05~100mg/L,相关系数为0.9999,方法的检测下限为0.05mg/kg,回收率在82%～87.5%,相对标准偏差RSD(n=5)小于5%,能很好地应用于皮革及其制品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

气质联用测定糕点中富马酸二甲酯

建立了糕点中富马酸二甲酯的气相及质谱测定的方法。通过对提取溶剂的选择和色谱条件的优化等来测定糕点中的富马酸二甲酯,用气相进行定量及气质进行定性;样品经乙酸乙酯提取后,HP-5毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)定量检测。富马酸二甲酯浓度在3μg/mL～50μg/mL内呈良好线性关系,最低检出限为1.5 mg/kg,样品加标回收率为103%～107%。结果表明,该方法操作简便、快速、准确、回收率高、精密度好,可用于糕点中富马酸二甲酯的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定纺织品中富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的固相萃取-高效液相色谱检测方法。样品经超声提取后,用固相萃取进行净化,Kromasil C18 柱（250 mm × 4.6 mm i.d., 5 μm）分离,采用乙腈+水(55+45, V/V)为流动相,紫外检测波长为220 nm,外标法定量。实验结果表明：富马酸二甲酯在0.05~50.0 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.05mg/kg,定量检出限LOQ为0.15 mg/kg 。方法回收率在91.2~102.1%之间,平均回收率为96.4%,RSD 为1.3~3.9% 。所建实验方法快速、简便、干扰少,能满足纺织品中富马酸二甲酯的测定要求。     

气相色谱法测定食品中富马酸二甲酯

建立了气相色谱法检测食品中富马酸二甲酯的方法。采用乙酸乙酯提取食品(糕点、面包)中的富马酸二甲酯,并用气相色谱法分析其含量。通过该方法,其含量检出限为1μg/mL,线性相关系数为0.9997,平均加标回收率为93.3%,平均相对标准偏差为1.00%。此方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,适用于我国食品中富马酸二甲酯残留量的检测。     

皮革制品中富马酸二甲酯的快速检测

利用富马酸二甲酯在热水中快速溶解的性质,采用去离子水在一定温度下超声萃取,建立了测试皮革制品中富马酸二甲酯含量的萃取及气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。萃取过程中以水为萃取剂,超声波辅助萃取,然后用二氯甲烷进行反萃。在试验选定的最佳条件下,加标回收率为91.3%～95.8%,相对标准偏差小于5.6%。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适合于皮革制品中富马酸二甲酯含量的测定。     

气相色谱-质谱法快速测定方便面中富马酸二甲酯

对方便面中富马酸二甲酯(DMF)的含量进行了分析研究,建立了测试方便面中富马酸二甲酯含量的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂,采用超声波萃取方式,并考察超声波萃取的温度和萃取时间。在试验选定的最佳条件下,采用选择离子监测(SIM)模式,气相色谱-质谱法对富马酸二甲酯进行定性和定量分析。该方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度高等优点,适合于方便面中富马酸二甲酯含量的测定。     

气相色谱—质谱法测定家具中富马酸二甲酯的含量

建立了家具中富马酸二甲酯含量测定的气相色谱-质谱检测方法。确定了优化试验条件和参数,并验证了该方法的线性范围、精密度。确认该方法适用于含有软质包覆材料的家具产品。     

GC-MS法测定皮革中的富马酸二甲酯

研究了用气相色谱-质谱法测定皮革中富马酸二甲酯(DimethylFumarate)含量的方法.探讨了样品测定过程中有关条件的变化对测定的影响,得到了测定的适宜条件.该方法的回收率在86.3%～102%之间,在0.05～5.0 μg/mL标准曲线的回归方程为y = 178384x-2800,相关系数r = 0. 9998,RSD小于5.0% ( n = 7) .本方法操作简单、快速、准确,灵敏度高,重现性好,可用于皮革中富马酸二甲酯的日常检测及应用推广.     

高效液相色谱法测定皮革中富马酸二甲酯

本文建立了采用二氯甲烷超声波萃取,中性氧化铝脱脂净化,无水硫酸钠脱水,低温浓缩定容,最后采用高效液相色谱法对皮革样品中富马酸二甲酯进行定性定量的检测方法.该方法测定低限为0.06mg/kg,在0.1~5mg/kg的添加水平范围内,富马酸二甲酯的回收率为63.9%～92.4%,相对标准偏差为1.08%～1.63%.该方法...     

GC-MS法测定皮革中富马酸二甲酯的不确定度评估

依据国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定皮革及其制品中的富马酸二甲酯整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后给出了合成不确定度及扩展不确定度。当富马酸二甲酯测定结果为0.3mg/kg时,扩展不确定度为0.02mg/kg。     

GPC-GC-MS 测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯

建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X－56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。     

不同食品中富马酸二甲酯的高效液相色谱分析方法研究

用反相高效液相色谱法测定食品中防霉剂富马酸二甲酯,建立了不同基质样品的前处理方法。水果、饮料等样品经沉淀、离心、甲醇超声提取后直接测定;对不易分散的肉制品及油脂含量高的糕点采用中性氧化铝作分散剂和脱水剂,乙腈超声提取后用正己烷脱脂净化。采用Inertsil ODS-sp C18柱分离,二极管阵列检测器于波长220 nm处检测。结果表明,该方法处理的样品干净,无杂峰干扰。富马酸二甲酯在0～20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r大于0.999 5,检出限(LOD)0.02 mg/kg(信噪比S/N=3)。在不同样品中平均加标回收率在82.3%～104.8%范围内,相对标准偏差为0.87%～2.34%(n=6)。该方法简便、准确、有效,可用于不同食品中富马酸二甲酯的测定。     

固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛中的风味成分

采用固相微萃取与气质联用法分析沙琪玛中风味成分,优化了固相微萃取的操作条件.结果表明,采用75 μm CAR/PDMS萃取头,样品量为2.0 g,平衡时间为30 min,萃取温度60℃,萃取时间45 min,于230℃下解吸3min,采用GC-MS对解吸物进行分析鉴定,分离鉴定出37种挥发性风味化合物,其中含量较高的是...