优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶的高温高压合成

实验在国产六面顶压机上利用温度梯度法合成优质Ⅱb型宝石级金刚石.研究发现在约5.5GPa和约1300℃的条件下,添加剂硼的加入使合成Ⅱb型金刚石的形貌较Ⅱa型宝石级金刚石有较大不同,文章分析了产生该现象的原因;实验还发现随着硼添加量的增加,所合成Ⅱb型宝石级金刚石的颜色由浅变深.结果实验获得了尺寸达4mm的优质Ⅱb型宝石级金刚石大单晶.     

Ⅱa型宝石级金刚石大单晶研究最新进展

用合金触媒利用温度梯度法合成优质Ⅱ a型宝石级金刚石.研究发现,在约5.4GPa和约1300℃的条件下,除氮剂的加入使合成金刚石的温度区间变窄及金刚石晶体生长过程中更易俘获包裹体而出现熔坑,从而影响晶体的生长速度.实验解决了组装的稳定性问题;并通过调整组装,在除氮剂合适的掺入量下,使合成优质金刚石的最大生长速度达到2.16mg/h.结果实验获得了4.3mm的优质Ⅱa型金刚石大单晶.红外测试分析表明该金刚石含氮量小于10-7.     

Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成

对Ⅱa型工业金刚石的高温高压合成进行了研究,成功地合成出了优质Ⅱ a型工业金刚石.通过考察有除氮剂、无除氮剂两种体系中合成金刚石的情况,结果发现,合成金刚石的最低压力点及温度并没有发生太大的变化;借助于光学显微镜发现,有除氮剂体系合成出的晶体颜色比原触媒体系合成的晶体要浅,且多为六-八面体;通过IR检测后发现,有除氮剂体系合成金刚石的含氮量明显低于原触媒体系合成金刚石的含氮量;借助扫描电子显微镜(SEM),对两种体系所合成金刚石表面的形貌进行了观察.     

超纯与掺杂金刚石大单晶的高温高压合成

金刚石是集最高硬度、最高热导率、最宽透光波段、高载流子迁移率、高击穿电压等诸多优异的物理和化学性能于一体的极限性功能材料,广泛用于钻饰、工业、科技、地学、生物医学和国防等领域。金刚石根据其内部氮和硼杂质的含量及存在形式可分为Ⅰa、Ⅰb、Ⅱa和Ⅱb四种类型。在长期对金刚石合成的研究中,本课题组已在实验室成功实现了上述四类金刚石的合成,在此基础上还研制了超纯金刚石单晶,以及氢协同掺杂、硼协同掺杂、硫协同掺杂等多元协同掺杂功能金刚石单晶,使我国成为继美国、日本、英国等国之后能够人工合成多种宝石级金刚石单晶的少数国家之一。文章对所合成的Ⅰa、Ⅰb、Ⅱa和Ⅱb四类金刚石以及超纯金刚石、高氮金刚石、硼基半导体金刚石等进行了介绍,阐述了不同类型金刚石的特点及其应用价值,对合成大尺寸、高质量、具有实际应用前景的金刚石大单晶具有重要指导意义。     

合成温度对生长型金刚石聚晶微观形貌的影响

在国产六面顶高压设备上，通过触媒溶剂的熔渗技术，成功制备出了优质的生长型金刚石聚晶（PCD）。为了研究合成温度对生长型金刚石聚晶的影响，分别采用光学显微镜和扫描电镜（SEM），对压力为5．6GPa、不同合成温度条件下制备的生长型金刚石聚晶的微观形貌进行了测试分析，并借助能谱面扫描对聚晶样品内部成分分布进行了检测。研究了不同合成温度条件下触媒溶剂的熔渗和金刚石微晶的再生长特征。结果表明，不同的合成温度下，金刚石再生长的驱动力和速度不同，最终导致金刚石聚晶粘接效果不同。在合适的温度条件下，制备了质地均匀、致密的优质生长型金刚石聚晶。     

p型半导体金刚石研究现状

在普通金刚石中掺入某些杂质元素可以使其具有更为优异的物理和机械性能。掺入硼元素可以使普通金刚石具有p型半导体特性。目前,对于p型半导体金刚石膜材料研究较多,而对于高温高压下合成的p型半导体金刚石单晶体材料研究相对较少。本文介绍了p型含硼半导体金刚石膜材料及高温高压下合成掺硼金刚石单晶体材料的研究现状。由此指出具备p型半导体特性的Ⅱb型金刚石大单晶是适合硼重掺杂的首选材料。重掺硼的Ⅱb型金刚石大单晶具备大尺寸及优良的半导体特性必将大大拓宽p型半导体金刚石的应用范围。     

优质板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶的合成

高温高压下合成Ⅰb型宝石级金刚石大单晶,需要较长的合成时间。由于低温板状晶体合成区间很窄,因此较中温和高温晶体的合成相对困难。文章对板状Ⅰb型宝石级金刚石大单晶的合成进行了研究,并实现了不同尺寸优质板状晶体的可重复性合成。     

不同晶形粗颗粒（0．8mm）金刚石单晶的高温高压合成

优质粗颗粒金刚石单晶(尺寸达0.8mm)在制备金刚石工具方面具有重要的应用,其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻.文章介绍了在具有高精密化控制系统的国产SPD 6×1670T型六面顶压机上进行优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究.通过采用先进的旁热式组装和粉末触媒技术,并优化了合成工艺,在高温高压条件下(5.4GPa,1300℃～1435℃)成功合成出尺寸为0.8mm(20目)三种不同晶形的粗颗粒金刚石单晶.     

MPCVD法合成单晶体金刚石的工艺探索(下)

在CVD法合成单晶体金刚石技术中,如何提高生长速率、生长质量以及单晶体体积是业界关注的焦点.文章选取5粒(100)方向的合成单晶金刚石作为种晶材料,其中包含2粒Ⅱa型CVD法合成的种晶,3粒Ⅰb型HPHT法合成的种晶,采用MPCVD法合成单晶体金刚石,获得了较理想的阶段性进展.实验参数范围是:温度为800℃～1100℃,压力为8000～11000Pa,功率为2500W.通过显微放大观察发现样品实现三维的生长模式,即在生长过程中表面积不断扩大,厚度不断增长,并在各表面留下了有明显特征的阶梯状生长纹和锥形生长丘.其中厚度最大增值为0.52mm,重量增加0.13ct.实验中首次得到了高质量透明的金刚石生长层.拉曼光谱分析表明,合成样品均存在金刚石特征的1332cm-1强峰,部分样品还伴随有少量的非金刚石相.     

MPCVD法合成单晶体金刚石的工艺探索(上)

在CVD法合成单晶体金刚石技术中,如何提高生长速率、生长质量以及单晶体体积是业界关注的焦点.选取5粒(100)方向的合成单晶金刚石作为种晶材料,其中包含2粒Ⅱa型CVD法合成的种晶,3粒Ib型HPHT法合成的种晶,采用MPCVD法合成单晶体金刚石,获得了较理想的阶段性进展.实验参数范围是:温度为800℃～1100℃,压力为8000～11000Pa,功率为2500W.通过显微放大观察发现样品实现三维的生长模式,即在生长过程中表面积不断扩大,厚度不断增长,并在各表面留下了有明显特征的阶梯状生长纹和锥形生长丘.其中厚度最大增值为0.52mm,重量增加0.13ct.实验中首次得到了高质量透明的金刚石生长层.拉曼光谱分析表明,合成样品均存在金刚石特征的1332cm-1强峰,部分样品还伴随有少量的非金刚石相.     

金刚石原辅材料密度与合成效果的探索

在HJ-650型智能化六面顶压机上用间接加热的方法进行了φ49腔体低密度原辅材料和高密度原辅材料合成金刚石的试验.分析了试验中出现的现象,表明使用高密度原辅材料不仅提高了金刚石产品的产量,并且有效提高了金刚石的品级,实现了在腔体不变的情况下,明显降低Ⅰ、Ⅱ型科比例的目的.对试验效果的分析表明,在相同的工艺曲线下,低密度原辅材料合成金刚石比高密度原辅材料合成金刚石的效果要差很多,因此,在腔体不变的情况下合成高品级金刚石必须提高所使用原辅材料的密度.     

粉末材料合成金刚石中工艺参数的选取

合理地选取工艺参数,有利于合成优质金刚石.文章综述了粉末材料合成金刚石中工艺参数对合成效果的影响以及粉末材料合成金刚石中工艺参数的选取原则.     

优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻.文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD 6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究.在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下(～5.4GPa,～1360℃)成功合成出尺寸达到1.0mm的(18目)粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征.     

特殊类型金刚石合成用触媒的实验研究

叙述了特殊类型金刚石合成用触媒的实验结果及其在金刚石合成中所产生的作用和影响,讨论分析了合成的特殊类型金刚石晶体性能比普通金刚石晶体性能较优的原因.在讨论分析的基础上,为提高人造金刚石质量与合成优质特殊类型金刚石用触媒的选择指出了有效的方法与途径.     

优质金刚石合成的研究

从六面顶液压机合成设备、原材料以及合成工艺三大方面,详细分析它们对金刚石合成、金刚石晶体的影响.提出高压低温工艺和合成腔体的净化两个关键方向,以获得优质的金刚石单晶.     

高强级人造金刚石合成技术研究

本文以六面顶压机合成工艺为研究对象，通过碳源及外部条件对人造金刚石单晶生长的影响，提出了优质金刚石单晶的合成工艺并论及其可行性。文章特别指出，合成优质金刚石应该有效的控制成核及生长速度，把生长控制点限制在“Ｖ”形区中小范围内研究，对生产实践有一定的指导作用。     

含硼T641石墨合成金刚石的耐热性研究

本文介绍了含硼Ｔ６４１石墨合成金刚石具有耐热性高，抗氧化性好与化学惰性强的特性，根据实验结果讨论了含硼金刚石晶体氧化机理，而且指出了合成耐热性高，抗氧化性好和化学惰性强的优质金刚石的合成途径。     

高强度金刚石的合成技术

介绍了合成高强度(225～258N)金刚石单晶对炭源材料、触媒合金、试块组装方式及合成参数的要求,讨论了原料、合成工艺与合成条件对合成高强度的优质金刚石的影响及合成机理.     

浅谈粉末触媒合成工艺

粉末触媒合成金刚石,无论在高产、优质还是低锤耗方面,都比片状触媒具有更大优势.粉末合成已经成为金刚石生产的主流.而粉末合成工艺的好坏直接影响金刚石的质量.文章就粉末合成工艺方面的一些问题进行了论述,并提出自己的看法.     

大型压机应用粉末触媒合成优质高产金刚石新工艺的研究

经过40年的努力,有专家统计,我国已有年产20～30亿克拉人造金刚石的生产能力;经过10年左右的努力,有专家预计,我国人工合成的金刚石20％是由粉末触媒生产的。两组有意义的数字把我们带入近年发展起来的大型压机应用粉末触媒合成优质高产金刚石工艺研究的总结之中。文章较详尽地总结了安徽省“十五”攻关计划之一的应用粉末触媒合成优质高产金刚石新工艺的研究．并对实现优质高产实际指标进行了科学分析。