云母氧化鉄

本文闡述了云母氧化鉄(片状赤鉄矿)的性能及其作为鋼鉄保护涂料用顔料的优点。顔料颗粒的形状不同,与所有天然物质一样,在鋼鉄結构保护涂料中所起的保护作用也不同。采用叶片状颜料制成的涂料,刷涂在鋼鉄上就形成平展的叠片层。其漆膜和采用圓粒状颜料制成的涂料所形成的相同厚度的漆膜相比較,則前者有高度的防止液钵渗透性。云母氧化鉄和叶片状鋁粉一样都有显著的保护作用,用于要求保护性能較高的面漆和底漆以及不透明漆非常成功。另外,云母氧化鉄的不透明性可使油漆基料具有不受光損坏的优点。     

螢石的快速分析

螢石經常进行分析的有氟化鈣、碳酸鈣、二氧化硅、硫等項目。氧化铁、氧化鋁、氧化鋇、鋅、鉛等項目不常分析。而氧化鎂、氧化鈦、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈉及氧化錳等項目只在全分析时才进行測定。二氧化硅的測定一般采用重量法,試样須用氢氟酸处理2～4次,这样需要較长的时間。氟化钙采用草酸沉淀鈣,以高錳酸鉀容量法或重量法測定,由于經过沉淀、过滤、洗涤等操作,手續也此較繁多。利用EDTA滴定鈣、鎂是簡捷准确的方法,在螢石中测定鈣,則需要用硫酸进行冒烟处理去氟,然后进行滴定,这是因为在碱性溶液中鈣与氟成为沉淀影响結果,而氟化銨在EDTA滴定鋅、鎘、錳等元素时,是作为鈣、鎂、鋁的掩蔽剂的。EDTA亦曾用于氟化钙的分析中,但只是作为草酸沉淀鈣时掩蔽其他元素之用。螢石中硫的測定,过去使用的是大家熟知的硫酸鋇重量法。     

碱性炉渣中二氧化硅的快速测定法

我厂过去对冶炼鋼铁所得的炉渣中二氧化硅的測定,一直采用重量法,此法虽較准确,但由于需要較长时間,不能滿足生产的需要,因此,我們企图采用光电比色法来代替重量法。根据一般资料的介紹,必須預先将炉渣以熔剂熔融,再以酸分解,才能进行比色。我們认为这样做虽然縮短了分析时間,但分析一个試样,还需要2～3个小时,主要是熔融时間太长。因此,如果省掉熔融这一个步骤,就可大大縮短分析时間。根据一般文献所載,碱性炉渣可溶于酸,因此,我們进行了大胆的尝試,用酸来直接分解炉渣。由于硝酸和盐酸易使硅酸凝聚,所以我們采用了硫、硝混合酸,获得了滿意的結果。此法经我們数次試驗,证明不亚于重量法,分析手續簡易,时間又短,每次分析試样約     

钢铁中少量磷、硅的同时比色测定——用抗坏血酸作这原剂

緒 言鋼鉄中少量磷、硅的比色分析,一般都用灵敏度較高的鉬藍反应分別进行測定。由于磷、硅鉬藍反应的共同性,在測定单一成分时必須攷虑它們的相互干扰。关于消除磷、硅的干扰,在文献中有几种方法:有的利用有机溶剂分別提取;有的利用掩蔽法将妨碍元素掩蔽起来;一般是利用磷鉬酸、硅鉬酸反应时溶液酸度作差別。后法不但操作簡单,而且不用較貴的有机溶剂,所以应用此較广泛。但此法要求严格地控制酸度,确保另一方干扰的消除,不然就会得出不正确的結果,这是該方法的缺点。为了消除此缺点,曾对用控制溶液酸度进行測定磷与硅的方法作些实驗,感到利用磷、硅絡酸反应时溶液酸度差別的方法不甚滿意,因为它們的酸度差别不太显     

无碱氧化法

在近代的工业中,碱性氧化法和磷化法已获得广泛的应用。在防止鋼鉄零件的銹蝕,加强制品的美观,以及为了达到某些特殊的目的如:絕热、絕緣等都采用碱性氧化或磷化,表現在这方面的生产技术已有相当的水平了。可是,人們往往忽視了另一种鋼鉄零件的氧化法卽:无碱氧化法或称氧化-磷化法。虽然著(高曉楓譯)的“金属的氧化与磷化”一书中較詳細的談到了此法,但在我国实踐还不多。經过我們多次的試驗并从投入生产的效果来看,无碱氧化法是具有不少优点的。所謂无碱氧化法(氧化-磷化法),按照这种方法的     

应用重量法直接测定高纯度铅的成分

目前对于高純度鉛的測定,主要还是依据杂质差减后所得。对于一般工厂化驗室都不很适应。文献記載了在有利的条件下(沒有鋇、锶与大量鈣和铁存在),用重量法以硫酸盐的状态測定鉛的方法。这一方法的主要缺点是硫酸鉛的溶解度比較大,因此如何使硫酸鉛定量地沉淀并在洗滌沉淀过程中?植蝗苁侵饕墓劓I問題。我們过去一直采用硫酸鉛重量法測定高純度鉛。但是由于条件控制不当,沉淀用古氏坩堝过滤后于600℃煅燒,所以結果一直偏低。     

在大量鋁离子存在下用EDTA滴定鈣

一、前言关于用EDTA絡合滴定鈣的測定方法,已有許多成熟的文献,但是在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣的文献却不多。因为在測定螢石和白云灰化岩中的氰化鈣时,一般是采用三氯化鋁溶液溶解氟化鈣的方法,所以,在大量鋁离子存在下用EDTA絡合滴定鈣是值得研究的問題。根据文献介紹,是于試液中加入蔗糖或甘油,在pH>12的条件下,以酸性靛藍和酸性鉻黑藍作指示剂用EDTA絡合滴定鈣。作者按文献所介紹的方法进行过多次試驗,但是所得的滴定終点很不明显,而且易使滴定終点超过等当点許多。經我們試驗:同样的样     

磷酸-重铬酸钾法 测定钛铁矿中的亚铁

前言矿石中亚鉄的測定,可在隔絕空气(或用CO_2作保护)下溶解矿样后,以标准氧化剂溶液滴定亚鉄含量。这类方法,有氢氟酸法、盐酸法等;也可在氧化剂存在下溶解矿样后,用标准还原剂溶液滴定过量的氧化剂来測定,如A.B.(?)法(硫酸磷酸-五氧化二釩法)、磷酸-五氧化二釩法等。但是,这些方法都有缺陷。前者操作較困难,不易掌握;目前常用的氫氟酸法和盐酸法,由于溶解钛鉄矿石不易,不适宜于亚铁的测定。     

球墨铸铁中硅锰镁三元素同时测定的光谱分析

一 緒 言球墨鑄鉄有鑄鋼的优良性能,有普通鑄鉄的經济价直,所以在机器制造业中已广泛地并正推广应用。但球墨鑄鉄对化学成分的要求比較严格,因而,需要及时的化驗出結果,作为下一炉配料的依据。錳及硅的化学分析是比較快的,錳約3～4分鐘,硅約10分鐘可得出結果,但鎂的分析用重量法时間較长,而現在一般工厂用的比色法,由于手續煩杂,也需3小时左右才能报出結果。在文献中用光譜法进行分析的資料很少,而且也只是用弧光光源单独测定其中鎂的含量,本厂为节約人力、物力及时配合車間生产,故試用火花光源一次攝譜,同时測定三个元素。現将試驗經过簡述如下:     

盐田芒硝中硫酸钠的快速测定

存在于盐田芒硝中的硫酸盐,除主要成分硫酸鈉外,尚含有少量的硫酸鎂和硫酸鈣杂质。对其中硫酸鈉含量的測定,硫酸鋇沉淀法与盐酸联苯胺法均須同时进行鈣鎂离子的測定,以便在計算时除去与鈣鎂結合的硫酸根,因此方法复杂。我們采用EDTA容量法,比較快速,其准确度亦能达到一般工业分析的要求。且不必分析鈣鎂离子的含量,即可直接得出硫酸鈉的实际含量,大大簡化了操作手續及計算时間。1.方法提要硫酸根間接滴定法。在芒硝样液中,加入稍过量的氯化鋇-氯化鎂混合液,使其中所含有的硫酸根全都     

硅酸盐中二氧化硅的快速容量测定

一、緒言关于硅酸盐的分析,随着生产发展的需要,經典法已經远远不能滿足要求,近几年来各有关方面提出不少关于硅酸盐快速化学分析方案,大大的提高了工作效率。这些方案綜合起来大体上都是将試样以强碱熔融,用酸中和,稀釋至一定体积,然后分別取出一定体积測定各个項目。通常是采用“动物胶法”,“硅氟酸鉀法”和“钼黄”及“钼藍”比色法測定二氧化硅。用EDTA法测定氧化铁、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂。用过氧化氫比色洼測定二氧化二钛。本文只談談关于二氧化硅的測定。前面談到的三个測定方法,其中“动物胶法”虽准确     

利用阴离子树脂分离铁后測定铁矿中氧化鋁

Thrun用爱利阿鉻菁R(Eriochrome cyanine R)比色法測定鋁,較一般沉淀色素为优越,結果亦准确,但鉄等元素仍有干扰。Hill提出掩蔽干扰元素的方法,在一定条件下用硫代甘醇酸鈉来絡合鉄,但稳定时間較短。最近Horton等曾用阴离子树脂,以9M鹽酸溶液使Fe(Ⅲ)成为(FeCl_4),然后与鋁(Ⅲ)等元素分离,最后用鋁試剂(Aluminon)比色。由于鋁試剂是沉淀色素,颜色强度不服从Beer定律;某些元素如鎳、磷、錳、銅、釩等干扰比較严重;鋁試剂与鋁在一定溫度发色后,稳定程度較差,故改用爱利阿鉻菁R試剂发色。据Ikenberry指出,上述各元素的干扰程度减少,灵敏度亦此較高,測定     

机油及添加剂中金属的快速测定法

在測定机油及添加剂中的鋅、钡和鈣时,可用二乙三胺五乙酸来代替乙二胺四乙酸。仲裁測定时,用三氟乙酸分解法;一般控制时,則可用簡单的Sch(?)niger氧化分解法。在pH=10时,以鉻黑T为指示剂測定全部金属。鋅用氰化鉀絡合后,以二乙三胺五乙酸继續滴定。鋇以硫酸鋇形式分离并加乙醇后,以二乙三胺五乙酸继续滴定。通常情况下,鈣可用差数算出;但是如果濃度低时,可用另一样品在沉淀掉硫酸鋇及将鋅絡合后进行測定。从添加剂及商品油料的分析表明,酸分解及二乙三眩五乙酸滴定是一种准确的仲裁方法,     

密度与比重连续测定

密度与比重是物质的重要物理常数之一。液体与气体的密度不仅是表示产品质量的一种重要数据,而且对二元混合物的組成亦可根据其密度的不同以测定組分的含量。因此,密度与比重的連續測定在化工生产中对产品质量的控制具有重大的意义。一、气体密度的連續测定气体密度的連續測定,可以应用气体的浮力效应或根据叶輪在参比气体和被测气体中旋轉的比較来进行。仪器的設計以有下列两种: 1.连续气体密度天平气体密度天平的設計原理是以測定气体浮力效应的改变为基础。将气体連續通过一个用石英纤維悬吊的輕的哑鈴,气体密度发生变化时,气体的浮力效应即发生改变,因而使哑鈴失去了平衡。此平衡系統的位移即可作为密度的測量,由光电管控制的平衡电势从标准記录器直接測出气体的密度。     

钢铁碳硫测定仪的装置

鋼鉄中碳硫含量,过去一般是用燃燒法分别測定,虽然时間不算长,但仍不能满足工作的需要。随着鋼铁工业生产的飞跃发展,化驗工作量不断增加,为了縮短化驗工作时間,更好地为鋼鉄元帅升帳服务,由毛荣椿、戚桂生两位同志,破除迷信,打掉了自卑感,学习了先进經驗,利用旧廢玻璃,苦战三天,克服了各种困难,終于制成了一套“鋼铁”碳硫测定仪。經試驗,結果与碳硫分别进行一致,两个项目的化驗时間仅需3分45秒,大大提高了工作效率。現将該仪器的构造和操作方法介紹如下,請讀者指正。装置設計:本仪器根据国定全苏标准装置,如下图:     

金属镉中微量铅的极谱分析法

一,概述測定金属鎘中微量鉛的困难之点是消除大量鎘的干扰作用。可以采用的方法甚多,我們这次試驗采用了极譜法。在这方面也曾有人做过不少工作,如在微酸性的氧化物基液中直接攝取鉛的极譜图,这个方法虽在某些单位使用过,但是,鎘与鉛的半波电位相距究竟还不大,波的分开不十分理想,不好作图,且在用Kuntze自記极譜仪还不能获得分开的鉛波。也有利用氫氧化鉛与氫氧化鉄在氨液中共同沉淀的作用,預先将鉛、鎘分离,再在稀盐酸(1:3)溶液中以鉄粉(氫还原的)还原,再攝取鉛波的方法。此法需要二次沉淀分离,手續冗长,失去快速的意义。为了避免这个缺点,我們試驗了下面几种基液:     

螯合滴定法測定鈣的指示剂

鈣、鎂的經典测定法是用草酸銨將鈣沉淀成草酸鈣(往往要再沉淀),再在沉淀鈣后的濾液中加磷酸氢二銨,將鎂沉淀成磷酸銨鎂(也往往需再沉淀)。前者常使之成CaCO_3、CaO或CaSO_4形式称重,或用高錳酸鉀法测定;后者則常燒成Mg_2P_2O_7形式称重,或用酸碱滴定法进行测定。虽然这是一个很准确的方法,但因进行沉淀的熟化和过濾,需要时間很長,不合快速分析的要求。由于对亞氨多羧型螯合剂(Complexone)及PM指示剂的研究工作的进展,現在已能准确而快速的对鈣和鎂进行测定。測定鈣、鎂总量是以爱利阿黑T(Eriochrome bla-     

硫酸根的容量測定法

用重量法測定硫酸根,虽然准确度较高,但手續繁复,費时多,特别因为需要高溫灼燒,不适于野外分析、Fritz与Freeland推荐用茜素紅S作指示剂,以标准氯化鋇或过氯酸鋇溶液滴定,經我們試驗利用該法測定硫酸根含量較高的試样,准确度可与重量法相仿,但操作簡單,終点明显,易于掌握。由于用本法滴定时,某些阳离子发生干扰,使終点不明显,因此在滴定前,須將試液通过离子交換剂,以除去干扰离子。     

半微量鉻釩連續測定法

現有的合金鋼中,鉻、釩常量分析方法的結果固然很好,但操作較复杂,耗費时間和药品較多,且不能連續測定二元素。我室为工作需要,把鉻釩改为半微量連續測定,经多次試驗并和其他分析方法此較,結果尚好。此分析方法可供快速分析試驗室和分析試样較多的試驗室应用,具有操作簡便,节省药品和在短时間內同时測定二元素的优点。本方法主要是用H_2SO_4和H_3PO_4的混合酸溶解試样,鉻釩各用不同濃度的Fe(NH_4)_2(SO_4)_2·6H_2O溶液滴定。     

測定粉狀物質比重的装置

我們已研究出快速測定岩石和礦物比重的裝置,这個裝置(見圖)是由直徑為30—40毫米,高为250毫米玻璃圓筒1所組成。離圓筒底60—70