1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体合成与表征

以1-甲基咪唑和氯代正丁烷为原料,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体,考察反应条件对产物收率的影响。结果表明,合成1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体的最佳条件为:反应温度80℃,反应时间40 h,1-甲基咪唑与氯代正丁烷的摩尔比5∶7。对反应产物进行了红外表征,确定了合成产物即为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成研究

由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-正丁基-3-甲基咪唑,讨论了反应时间和反应温度对反应的影响,最佳的反应条件是:80℃反应18 h。中间体再经过离子交换,得到标题化合物。又采用微波法完成了上述反应,原料配比和微波功率对反应有影响。反应物的摩尔比应在1.1∶1为好,微波功率采用240 W。产物的结构经IR和1H NMR确认。     

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体合成

按照两步法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),探讨了时间、温度、溶剂、反应物配比等对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)以及离子液体[Bmim]PF6产率的影响。结果表明,反应物配比为(1∶1.1)~(1∶2),温度70℃,反应30 h,中间体产率为95.91%;中间体中加入等摩尔KPF6,25℃下反应10 h后,离子液体产率为97.26%。     

室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯的电导率研究

利用磷酸三丁酯与N-甲基咪唑在恒温150℃下一步合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯,考察了其在丙酮,水,DMF,乙酸溶剂中的电导率及摩尔电导率。实验发现该离子液体在不同溶剂中的电导率(κ)相差很大,其顺序为κa(水)>κb(DMF)>κc(丙酮)>κd(乙酸)。在相同温度下,电导率及摩尔电导率随浓度的增大而增大;在相同浓度下,电导率及摩尔电导率随温度的升高而增大。     

溴化1-丁基-3-甲基咪唑离子液体合成反应动力学研究

由N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了溴化1-正丁基-3-甲基咪唑离子液体,通过测定反应物浓度随时间的变化,采用微分法绘制反应动力学曲线,研究了反应动力学特征和反应的热效应。     

室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的合成研究

由1-甲基咪唑和溴代正丁烷合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,讨论了温度和反应自身放热对此步反应的影响。中间体再经过阴离子交换,得到了标题化合物,收率为92％。产物的结构经IR和^1HNMR确认。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成与表征

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。     

微波辐射下一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体

采用微波辐射法一步合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim]PF6)离子液体,产物结构经过IR和1H NMR验证。通过考察各种影响因素对产物的影响得出最佳的反应条件:n(溴代正丁烷)∶n(1-甲基咪唑)∶n(六氟磷酸钾)=1.1∶1∶1.6(摩尔比),70℃以及250 W的微波功率下照射15 min,收率可达到92.7%。     

微波法合成离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的研究

由1-甲基咪唑和溴代正丁烷通过微波法合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑,考察了微波功率和反应时间对此步反应产率的影响。中间体经阴离子交换,得到标题化合物。产物的结构和纯度通过IR1、HNMR和离子选择电极表征。     

合成工艺对聚吡咯电导率及可溶性的影响

研究了聚吡咯(PPy)的化学氧化合成，制得了粉末状的聚吡咯样品，并对样品进行了表征。讨论了合成温度、添加剂、氧气对聚吡咯电导率的影响以及聚吡咯的可溶性问题。实验表明：低温、无氧气存在和加入聚乙二醇(PEG)等合成条件有利于电导率的提高；在有十二烷基苯磺酸(DBSA)存在的情况下，聚吡咯可溶于间甲酚。     

1-戊基-3-甲基咪唑类离子液体的合成

以1-氯戊烷和N-甲基咪唑为原料合成了室温离子液体1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PMIMBF4)和六氟磷酸盐(PMIMPF6),通过考察各种影响因素对中间产物氯代咪唑盐(PMIMCl)的影响得出合成1-戊基3-甲基咪唑离子液体的最佳条件为:原料N-甲基咪唑与1-氯戊烷的投料比为1.2∶1,反应温度为70-75℃,反应时间为24 h。最终产物的收率为92%-94%。产物结构用FT-IR和1HNMR光谱进行表征。     

Optimization of electrical conductivity in the Na2O-P2O5-AlF3-SO3 glass system

We report on the individual roles of charge carrier density and network modification in sodium ion conducting glasses from the Na₂O-P₂O₅-SO₃-AlF₃ (NAPFS) system. For this, a broad range of glass compositions was considered across the series of 44Na₂O/(56 – x − y)P₂O₅/xAlF₃/ySO₃, 47Na₂O/(53 − x − y)P₂O₅/xAlF₃/ySO₃, and 50Na₂O/(50 − x − y)P₂O₅/xAlF₃/ySO₃, with x = 8, 12, 16, 20 and y = 0, 5, 7, 10, 12. Impedance spectroscopy was conducted on these glasses at frequencies from 10⁻² to 10⁶ Hz and over temperatures from 50 to 250°C, and complemented by structural analyses using Raman spectroscopy and nuclear magnetic resonance data. While the trends in dc conductivity and activation energy follow that of Na₂O content (increasing from 44 to 50 mol%), substantial enhancement of conductivity (by about two orders of magnitude) and correspondingly lower activation energy were also found for constant Na₂O concentration when adjusting SO₃ or AlF₃ within specific limits of glass structure.     

Synthesis of hydrazine-fumaryl chloride-based polyamide and its electrical conductivity studies

Perfect crisscross chain arrangements with high inter-chain H-bonding structure of conjugated polyamides are capable of inter-chain proton transfer and this property of conjugated polyamides makes them semiconducting material. To establish this, we synthesized in situ HCl doped Hydrazine-Fumaryl Polyamide (HFP) material via the condensation polymerization method. HFP was further modified by doping with Lewis acids BF₃ and AlCl₃ to increase the amorphous nature and ionic conductivity. Among the synthesized material, HFP–AlCl₃ showed the highest amorphous property with the best bulk conductivity in the order of 10⁻⁵ S/cm at room temperature. HFP and doped HFP showed correlated hopping type (n < 1) ionic dynamics in the polymer matrix. There was a high amount of charge associated with the polymer matrix (>10⁶ F/m) with negligible electrode-electrolyte effect contribution. These properties of materials can make them useful in the field of organic voltaic and fuel cell applications.     

Structure‐based model for prediction of electrical conductivity of pure ionic liquids

A structure‐based method was proposed to estimate the electrical conductivity of ionic liquids covering wide ranges of temperature (238.15–484.1 K) and electrical conductivity (0.0001524–19.3 S/m) based on experimental data collect from literature from 1998 to 2015. The influences of temperature and ion structure on electrical conductivity were also discussed. The mean absolute percentage error between the calculated and literature data was 6.02%, with 6.12% for the training set (1978 data points, 177 ILs) and 5.10% for the test set (217 data points, 11 ILs). © 2016 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 62: 3751–3762, 2016     

离子液体中间体的合成研究

离子液体又称室温熔盐,基本上是由含氮的有机阳离子和大的无机阴离子组成。它具有很大的液态范围,宽的电化学窗口、高而稳定的电导率、挥发度低,热稳定、不燃烧等一系列有机溶剂所不具备的优点。本文介绍了N-烷基吡啶盐以及烷基眯唑盐的两种离子液体中间体的合成研究。     

多烷基咪唑离子液体的合成及性能比较

以咪唑或1,2-二甲基咪唑和卤代烷为原料,合成了4种多烷基咪唑类离子液体,以及6种1,3-二丁基咪唑和1-丁基-3-乙基咪唑类离子液体,产率较高。产物结构经核磁共振氢谱进行了确认。测定了产物水溶液的pH和不同浓度下的电导率,研究了烷基对离子液体酸性的影响,以及不同阴离子或烷基链长度对电导率的影响。测定了产物的吸湿性,结果表明,多烷基咪唑六氟磷酸盐离子液体具有较低的吸湿性。     

烯丙基哌啶类离子液体的合成与物化性能研究

以哌啶、溴代正丁烷和烯丙基溴为原料,采用两步法合成出了烯丙基哌啶类离子液体,并用红外光谱（IR）对产物进行了分析表征。同时考察了其在不同溶剂中的溶解性能及导电性能。结果表明,离子液体在水、乙醇、乙酸、丙酮中可以较好的溶解,而在乙醚、正己烷中基本不溶;离子液体的电导率随浓度的增大和温度的升高而增大。     

导电硅橡胶导电性和电热性的研究

对乙炔炭黑作导电填料的导电硅橡胶的导电性和电热性进行了研究。结果表明，由乙炔炭黑用量和渗滤阈可以预测和控制导电硅橡胶的体积电阻率；导电硅橡胶的电阻－温度变化规律符合隧道效应理论模型，导电硅橡胶的电压－电流特性呈非线性欧姆性，且乙炔炭黑用量越大，电压－电流特性的非线性欧姆性越显著；发热量与热损耗量达到平衡时，导电硅橡胶的表面温度可维持140℃，导电硅橡胶可作面状发热体使用；在满足导电性能的前提下，为保证导电硅橡胶良好的物理性能，应控制乙炔炭黑用量。     

Preparation of polyaniline and studying its electrical conductivity

Polyaniline was prepared by chemical methods. Its electrical conductivity was measured. The electrical conductivity of polyaniline salt and polyaniline base were compared with composites prepared by the hot press of polyaniline base with KBr, Co(CH₃COO)₂, and picric acid. © 2000 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 77: 1658–1665, 2000