P_2S_5制备乙基氯化物碱洗工序工艺改革

目前,0,1——二乙基硫代磷酰氯(以下简称乙基氯化物)通常用五硫化二磷法或三氯硫磷法来制备。它是制造1605、辛硫磷等有机磷杀虫剂的重要中间体。五硫化二磷法工艺较为优越。但也存在缺点,例如制得的乙基氯化物中含有大量胶体硫混溶于乙基氯化物中而难以分离,在输送储存中又慢慢在管道与储槽中析出,需要经常出渣与清洗设备。这样,易造成操作人员中毒。在合成有机磷农药后,在原油或乳油中也会析出     

用P_2S_5制乙基氯化物碱洗工序工艺改革

前言目前,制造O,O-二乙基硫代磷酰氯[结构式(以下简称乙基氯化物)通常用五硫化二磷法或三氯硫磷法来制造。它是制造1605、辛硫磷等有机磷杀虫剂的重要中间体。五硫化二磷法具有工艺简单、设备少、投资省、上马快、乙基氯化物含量高等优点。但也存在缺点:例如制得的乙基氯化物中含有大量胶体硫混溶于乙基氯化物中而难以分离,     

P_2S_5生产基本消灭烟气

金华化工厂与省化工研究所协作对年产800吨的 P_2S_5车间进行改造。这次改造以减少烟气、降低磷耗为目的。经过近一年的资料查阅、国内调查、制订方案和设备改造,在英明领袖华主席为首的党中央领导下,在各条战线深入揭批“四人帮”滔天罪行走向大治的大好形势下,于77年1月30日至2月8日试车、运转了10天,生产了30余吨产品。这次改造割除了反应管,改变搅拌桨形式突破了硫、磷空釜投料易爆的难关。先制得 P_2S_5母液,然后,先     

低成本二乙基镓氯化物新工艺

日本Kojundo化学实验公司最近开发成功二乙基镓氯化物制造新工艺,它将取代三甲基镓,应用于MO—CVD(金属有机气相沉积化合物),并已有样品供半导体制造厂家使用。 Kojundo的制造方法由于工艺流程减少了一半,它的制造成本降低为原来的十分之一。     

介绍国外一种P_2S_5的制备方法

目前,国外不论是连续法,还是间歇法生产P_2S_5,一般都采用先让元素硫过量,后补加黄磷的方法。如西德Knapsack工厂使釜内物料在初级反应时保持硫过量,最后追     

利用Ce_2S_3对70Li_2S-30P_2S_5玻璃陶瓷态电解质掺杂改性的研究

为了提高70Li_2S-30P_2S_5玻璃陶瓷态电解质的离子电导率和电化学性能,提出利用Ce_2S_3掺杂改性的方法。采用高能球磨和热处理相结合的方法制备了一系列组分为70Li_2S-(30-x)P_2S_5-xCe_2S_3 (x=0, 0.5, 1, 2, 3)的玻璃陶瓷态电解质。通过差示扫描量热法(DSC),X射线衍射(XRD),拉曼光谱,扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试等表征手段,对掺杂不同比例Ce_2S_3的Li_2S-P_2S_5基固体电解质进行分析测试。研究结果表明:掺杂适量的Ce_2S_3不仅可以提高70Li_2S-30P_2S_5玻璃陶瓷态电解质的离子电导率,还可以降低其与正极材料的界面电阻。其中,掺杂1%Ce_2S_3得到的70Li_2S-29P_2S_5-1Ce_2S_3玻璃陶瓷态电解质表现出最高的室温离子电导率(1.52×10~(-3)S×cm~(-1)),明显高于70Li_2S-30P_2S_5玻璃陶瓷态电解质的室温离子电导率。对比LiCoO_2/70Li_2S-30P_2S_5/Li-In和LiCoO_2/70Li_2S-29P_2S_5-1Ce_2S_3/Li-In2种全固态锂电池,后者表现出更好的放电性能,在室温下0.1C时的初始放电比容量为105.3 mAh×g~(-1),循环50圈后的放电比容量为91.8 mAh×g~(-1),容量保持率为87.2%。     

乙基氯化物生产废水的预处理

研究了有机磷农药中间体乙基氟化物生产废水的预处理，讨论了各种因素对处理效果的影响。实验结果表明：乙基氯化物生产废水采用酸化水解、微电解、中和预处理工艺是可行的，处理后废水的可生物降解性明显提高，为进入生化装置创造了条件。处理成本低，水中特征污染物去除率较高。废水的COD、硫化物、总磷的去除率分别为90．2％、99．4％、95．0％（其中有机磷的去除率为99％）。     

用2-乙基蒽醌法制双氧水

双氧水的用途非常广泛而重要,目前我国对双氧水的需要量是与日俱增。但双氧水的生产在我国还是解放后才开始的,并且都以电解法为主,供应量大大不能满足工业上的需要。根据文献与实践征明,以2-乙基蒽醌法制双氧水,是目前比较好的方法。它的优点是:基建投资小,设备与操作过程简单,工场面积小等,因此很适合在各地普遍采用。这项新方法,在我国还没有进入工业生产的阶段,只是上海化工研究院首先进行研究,得出了结论。最近我们也做了十多个月的试验研究,并得到上海化工研究院的不少帮助。现在把我们做这个工作得到的一些体会,向读者们作简单介绍,使这个方法能进一步为大家所重视,在社会主义建设事业中发挥一定的作用。     

乙基氯化物生产废水的预处理

本论文研究了有机磷农药中间体乙基氯化物生产废水的预处理,讨论了各种因素对处理效果的影响。实验结果表明：乙基氯化物生产废水采用酸化水解、微电解、中和预处理工艺是可行的,处理后废水的可生物降解性明显提高,为进入生化装置创造了条件。     

乙基氯化物生产废水的处理研究

介绍水解－沉钙－生化法处理O，O－二乙基硫代磷酰氯生产的废水，摸索了工艺流程及工艺条件。总磷和总硫均有较高的去除率，可使其实现达标排放。     

乙基氯化物水洗工艺改革试验

<正> 0,0——二乙基硫代磷酰氯(简称乙基氯化物)是我厂生产治螟磷的中间体,也是生产一六○五、辛硫磷、地亚农等有机磷农药的重要中间体。它的制备方法是在乙基硫化物中通氯氯化,其反应式为:     

合成乙基氯化物的工艺改进

以五硫化二磷为原材料 ,在吡啶催化下 ,同无水乙醇反应合成乙基硫化物 ,再与氯气反应 ,经亚硫酸氢铵和碳酸铵精制 ,得到高纯度的乙基氯化物 ,总收率达到 87 6%以上     

乙基氯化物的生产废水处理研究

采用化学中和法进行预处理,再分别采用活性炭吸附法和生化处理方法对乙基氯化物生产废水进行后续处理,通过正交试验探讨预处理时间、盐酸与氢氧化钠添加量等因素对化学需氧量（COD）、总硫、总磷等的影响。最佳条件为：投碱量15～20g,投酸量100mL,吹脱时间50min,采用活性污泥进行生化处理。     

P_2O_5缓释法合成磷酸酯

采用复合溶剂分散P2 O5投料进行缓释法合成蓖麻油磷酸酯 ,与传统的P2 O5粉状直接投料合成方法相比 ,缓释合成方法可提高P2 O5的反应转化率 6 0 % ,磷酸单酯 (MAP)的摩尔分数x(MAP)由 5 2 0 %提高到 71 6 %。     

二（β—丁氧甲酰乙基）锡二氯化物的合成新工艺

在水体系中用锡粉、丙烯酸丁酯等原料，直接合成二（β－丁氧酰乙基）锡二氯化物。对反应温度、溶剂、组分摩尔比、催化剂选择及催化剂用用进行了系统规律性试验。     

二（β－丁氧甲酰乙基）锡二氯化物的合成新工艺

在水体系中用锡粉、丙烯酸丁酯等原料，直接合成二（β－丁氧甲酰乙基）锡二氯化物。对反应温度、溶剂、组分摩尔比、催化剂选择及催化剂用量进行了系统规律性试验。     

乙基氯化物定量内标法气相色谱分析

采用气相色谱法,以正构十二烷作为内标物,使用5%DC-200填充柱和TCD检测器,对乙基氯化物进行分离与定量。分析结果表明,乙基氯化物的线性相关系数为0.999,标准偏差为0.33,变异系数为0.36%,平均回收率为99.2%。     

溶剂法制硫酸钾新工艺

生产硫酸钾的工艺有多种 ,论述了采用高沸点有机溶剂制硫酸钾的新工艺 ;氯化钾与硫酸反应 ,制得硫酸氢钾和氯化氢气体 ;然后将硫酸氢钾和适量的氯化钾溶于水 ,再加入一种高沸点有机溶剂 ,生成K2 SO4 结晶和盐酸溶液 ;K2 SO4 结晶干燥后即为产品硫酸钾 ,含有机溶剂的盐酸溶液经蒸馏 ,分离水和HCl并生成稀盐酸后 ,高沸点有机溶剂返回系统重复使用 ;稀盐酸吸收HCl气体得副产品盐酸。研究了各种因素对产品质量的影响 ,并提出了主要的工艺条件 ,认为该工艺的能耗低 ,对材质无特殊要求 ,装置比较简单 ,提资较少 ,经济效益较好。     

中低品位磷块岩P_2O_5富集实验

为了探索新的P2O5及稀土元素富集方式,采用稀硫酸为浸出剂,对温度、液固比、硫酸质量分数及反应时间等影响磷块岩风化的因素进行了初步实验、单因素实验及正交实验,结果表明:当温度为40±3℃,硫酸质量分数2%,液固比4∶1,反应时间40 min时,含稀土磷块岩中P2O5的品位从26.13%富集到31.91%,富集率为22.12%;稀土元素的品位从0.054%富集到0.152%。     

磷矿石中P_2O_5含量计算图

算图在化工计算中有很多应用,但在分析化学中的计算上使用尚不多见。1969年初为了计算方便起见,设计绘制了此图。见图所示。计算误差绝对值为±0.02％,通常均在±0.01％,对于工业分析已十分满意。用法:以一直尺对准样品重和沉淀物重,直尺和含量线之交点即为所求之含量。为了说明算图的用途;简要的介绍一下磷矿石中P_2O_5之测定方法:称取矿石样品一克,制成之试样溶液准确稀释至250毫升,吸取试液25毫升,加入沉淀剂,使之生成磷钼酸喹啉沉淀。将沉淀过滤,洗涤