超细琥珀酸舒马普坦的制备及其性能评价

利用反溶剂重结晶法进行琥珀酸舒马普坦微粉化研制,考察了溶液和反溶剂的体积比、结晶温度、搅拌速率和干燥方式等因素对产品粒径、形貌及性能的影响.采用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和X射线衍射(XRD)对产品进行了表征.得到适宜的微粉化条件为溶液与反溶剂的体积比1:20,结晶温度4℃,搅拌速率2 000 r/min.利用体外模拟肺部沉积实验考察了不同干燥方式(真空干燥和喷雾干燥)对产品性能的影响.实验结果表明,真空干燥可以得到平均粒径约为1 μm的琥珀酸舒马普坦超微粉,喷雾干燥得到流动性好的薄片状产品,且喷雾干燥的产品体外肺部沉积效果明显优于经真空干燥制备的产品,有效部位沉积量高达(66.52±5.2)%,真空干燥产品仅有(16.54±6.4)%.     

反溶剂重结晶法制备布地奈德超细颗粒及其肺部给药体外评价

利用反溶剂重结晶法对平喘药布地奈德进行了超细颗粒的制备研究.当以甲醇为溶剂,水为反溶剂时,分别考察了甲醇-水的体积比、混合强度和干燥方式对产品平均粒径和收率的影响.结果表明,当布地奈德甲醇溶液与水的体积比为1:7,搅拌转速高于5000r.min-1时,浆料中可得到平均长径3μm、短径2μm、厚度200 nm的椭圆形片状颗粒,并且一次收率为96.02%.将此布地奈德浆料通过真空干燥和喷雾干燥后.产品均可保持浆料中颗粒的大小与形貌,而经喷雾冷冻干燥后则变为10～20 μm左右的球形颗粒.FT-IR和XRD分析显示,与原料药和气流粉碎商品相比,反溶剂重结晶制得的布地奈德的化学结构与晶型均无改变.此外,经肺部给药体外评价,椭圆形片状颗粒具有最优的沉积分布,FPF值高达60%以上,分别比原料药和气流粉碎商品提高了9倍和1.5倍.     

超细酞菁蓝微粒的制备及其电泳性能的研究

实验采用反溶剂重结晶方法制备超细酞菁蓝(CuPc)颗粒,在重结晶过程中加入了不同类型的表面活性剂对酞菁蓝原料进行改性.用红外光谱(FT-IR)表征了重结晶粒子的表面组成,并通过扫描电镜(SEM)与激光粒度仪观察了粒子的形貌、分散情况及粒径分布.采用静态沉降法探讨了粒子在四氯乙烯中的稳定性,并利用电泳测试仪对粒子的电场响应特性进行测试.结果表明,重结晶过程中加入阴离子表面活剂十二烷基硫酸钠(SDS),所制得的粒子其分散稳定性和带电性最好.考察了SDS用量、反溶剂类型、反应温度对粒子稳定性和带电性的影响.得到的酞菁蓝最可几粒径为350 nm,沉降率22.3%,电场响应时间为6.1 s.     

反溶剂重结晶法制备青蒿素超细粉体

采用反溶剂重结晶法进行了青蒿素超细粉体的制备研究。以乙醇为溶剂,水为反溶剂,系统考察了药用辅料类型、反溶剂溶剂体积比、药物溶液浓度和混合强度对产品颗粒形貌和大小的影响。结果表明,辅料羟丙甲纤维素(HPMC)与聚乙烯吡咯烷酮 (PVP)联用可有效控制颗粒形貌,反溶剂溶剂体积比为20,青蒿素乙醇溶液浓度为20 mg·ml^-1,搅拌转速为8000 r·min^-1时,浆料中可得到平均短径0.84 μm、长径3 μm的针状颗粒,此浆料经喷雾干燥可得到粒径为2～3 μm的类球形粉体颗粒。进一步采用红外光谱、X射线衍射、差热分析、比表面积测试对原料药及产品的特性进行了表征,结果显示,青蒿素经反溶剂重结晶过程与辅料HPMC间产生一定的氢键作用,超细粉体产品的结晶度及熔点降低,比表面积增至原料药的26.4倍。体外溶出测试结果表明,青蒿素超细粉体的溶出速率远优于原料药,超细药物粉体15 min即可溶出88.3%,而同期原料药的溶出度仅为2.1%。     

反溶剂重结晶法制备超细碳酸氢钾粉体

采用反溶剂重结晶法进行了碳酸氢钾微粉化实验研究,通过正交实验确定了影响粉体粒径的因素,如溶液初始浓度、搅拌转速和溶剂反溶剂体积比,对优选条件进行了验证,并采用XRD和激光粒度分析仪对粒子的晶相及粒度分布进行了表征。实验结果表明,当碳酸氢钾水溶液初始质量浓度为100 g/L,搅拌转速为700 r/min,溶剂反溶剂体积比为1∶10时,可制备出平均粒径为491.9 nm且粒度分布较窄的碳酸氢钾超细粉体。     

反溶剂沉淀法制备阿托伐他汀钙微粉

采用反溶剂沉淀法制备阿托伐他汀钙微粉,考察了表面活性剂类型、药物溶液浓度、体系温度和干燥方法对颗粒形貌和大小的影响,得到了适宜的微粉化条件。实验分别利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱分析（FT-IR）和比表面积（BET）等分析方法对原料及产品的性质进行了表征。研究结果表明：表面活性剂甲基纤维素（MC₂₀）可以有效地控制颗粒形貌;改变溶液浓度及体系温度可以调整颗粒大小;混悬液经喷雾干燥得到的干粉是粒度分布均匀的团粒状类球形颗粒,粒径约为1 μm。微粉化产品为无定形,比表面积高于原料药。此外,还探讨了团粒状类球形颗粒的形成机理。     

国外塑料专利

<正>专利名称:复合粒子、复合粒子生产方法、干燥粉末和用于成型的树脂组合物申请公布号:WO2019135384(A1)申请公布日:2019.07.11本发明提供的这些复合颗粒包括至少一种类型的聚合物颗粒,每个聚合物颗粒在其表面上具有由微粉化纤维素形成的涂层,其中聚合物颗粒和微粉化纤维素以不可分离的状态结合在一起。     

丙交酯交替溶剂重结晶纯化法及其对聚合的影响

研究了交替溶剂重结晶丙交酯的纯化方法.首先优化了重结晶时间:在乙酸乙酯体系中,每百克溶剂中溶解丙交酯45 ~75 g,重结晶最佳时间为3~5 h;在乙醇体系中,每百克溶剂中溶解丙交酯30 ~45 g,重结晶最佳时间为1 ~3 h,结果表明,通过控制重结晶时间可达到最佳重结晶效果.以聚合效果比较了以上两种溶剂重结晶的结果,结果表明,乙醇体系重结晶率可高出乙酸乙酯体系约10%,但其纯化的丙交酯经聚合获得的产物分子量却远远低于乙酸乙酯体系.为此,采用交替溶剂重结晶法,即先使用乙醇重结晶丙交酯以获得高结晶率,再以乙酸乙酯重结晶则可在高得率的条件下获得高分子量聚丙交酯.用该法纯化得到的丙交酯经聚合后,产物的分子量可达43×104.     

冲击结晶技术制备亚微米TATB粒子的研究

采用溶剂/非溶剂重结晶技术制备亚微米超细TATB粒子,考察了细化过程中显著影响超细TATB粒子粒径的因素,优化了工艺条件.制备了平均粒径0.171μm、比表面积达到31m2/g的亚微米TATB粒子.     

水溶胶冻干法制备微粉化辛伐他汀

利用反溶剂沉淀法,以甲醇为溶剂,水为反溶剂,将辛伐他汀的甲醇溶液与水混合,形成水溶胶,用液氮速冻,经冷冻干燥,得到微粉化的辛伐他汀.并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、红外光谱分析(FT-IR)、差热分析(DSC)、比表面分析(BET)等分析方法对产品的特性进行了表征,此外还测定了微粉化后产品的溶解速率,并和原料进行了对比.结果表明,辛伐他汀粉体粒度随水与甲醇的混合体积比的增加和辛伐他汀的甲醇溶液浓度的减小而减小,同时团聚减小.而混合温度与转速对产品粒径影响不大.当水与甲醇溶液的混合体积比为10:1,辛伐他汀的甲醇溶液浓度为0.1 mol·L-1时,所得药物颗粒为纤维状,短径在500 nm左右,比表面可达10 m2·g-1以上,同时溶解速率比原粉提高近10倍.