聚甲基苯基硅烷及其共聚物的合成与表征

用格氏法合成了甲基苯基二氯硅烷,并用钠缩合法将它均聚或分别与二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷等共聚,合成了４种聚硅烷。用ＩＲ、ＵＶ、＾１Ｈ－ＮＭＲ和ＧＰＣ对它们进行了表征。     

聚甲基(对甲苯基)硅烷的合成与荧光性质

采用钠缩合法，将甲基(对甲苯基)二氟硅烷进行均聚，或分别与二甲基二氟硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷进行共聚，合成了4种聚硅烷。用^1HNMR、IR、GPC进行了结构表征，并研究了聚硅烷固体和溶液的荧光性质。结果表明，聚硅烷的聚集态和构象对其荧光性质有较显著的影响。苯基对位甲基的给电子效应使最大荧光发射波长(λmax)略有红移；侧基的共轭作用和分子对称性可能也对其固体和溶液的λmax有较大影响；链长较长的聚硅烷荧光强度较大。     

用作陶瓷先驱体的可溶性聚硅烷的合成与表征

以甲基氢二氯硅烷、二甲基二氯硅烷为原料,利用均聚和共聚的方法,合成了几种不同组成的可溶性聚硅烷,研究了反应条件对可溶性聚硅烷产率的影响,并用IR、XRD对产物进行了表征。结果表明：甲基氢二氯硅烷在反应体系中的比例越高,可溶聚硅烷的产率越高,增加反应时间和降低反应温度可提高可溶聚硅烷的产率。     

聚甲基氢硅烷及其共聚物的合成及发光性能的研究

以甲基二氯硅烷,二甲基二氯硅烷,二苯基二氯硅烷及甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用钠缩合法合成了聚甲基氢硅烷及聚甲基氢硅烷与聚二甲基硅烷,聚二苯基硅烷和聚甲基乙烯基硅烷的共聚物,并用IR,UV,1HNMR,GPC进行了表征。     

甲基环戊二烯的合成研究

以环戊二烯（CPD）、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯,包括制备环戊二烯钠和环戊二烯钠甲基化两步反应。结果表明,反应温度及环戊二烯与钠的摩尔比对甲基环戊二烯的收率影响显著。双环戊二烯的最佳解聚温度为250℃,对于CPD与钠的反应,反应初期温度应控制在较低的温度,以减少CPD二聚反应;反应后期可将温度升高至28℃,以加快CPD与钠的反应速率。最佳的CPD与钠摩尔比为2.2,此时甲基环戊二烯的收率达86%。     

甲基环戊二烯的合成研究

以环戊二烯(CPD)、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯,包括制备环戊二烯钠和环戊二烯钠甲基化两步反应。结果表明,反应温度及环戊二烯与钠的摩尔比对甲基环戊二烯的收率影响显著。双环戊二烯的最佳解聚温度为250℃,对于CPD与钠的反应,反应初期温度应控制在较低的温度,以减少CPD二聚反应;反应后期可将温度升高至28℃,以加快CPD与钠的反应速率。最佳的CPD与钠摩尔比为2.2,此时甲基环戊二烯的收率达86%。     

甲基环戊二烯的合成实验研究

以环戊二烯(CPD)、氢氧化钠和一氯甲烷为原料,合成甲基环戊二烯,最佳反应温度为8℃,CPD与氢氧化钠摩尔比为4.2,CPD加入速度为6.0 m L/min。此时甲基环戊二烯的收率达85.2%。     

甲基环戊二烯的合成实验研究

以环戊二烯(CPD)、氢氧化钠和一氯甲烷为原料,合成甲基环戊二烯,最佳反应温度为8℃,CPD与氢氧化钠摩尔比为4.2,CPD加入速度为6.0 m L/min。此时甲基环戊二烯的收率达85.2%。     

羟基聚甲基苯基硅氧烷的合成与表征

以甲基苯基二乙氧基硅烷(MPS)和八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,在酸性条件下水解MPS,水解产物在碱催化下与D4开环共聚合制备了高苯基含量羟基封端的聚甲基苯基硅氧烷齐聚物(PMPS)。用GPC测试了相对分子质量及其分布;用FTIR,^1H—NMR对其结构进行了表征。结果发现,在试样PMPS—6中,苯基结构单元与非苯基结构单元组成比为0．65,硅羟基质量分数为0．5％。     

环戊二烯合成甲基环戊二烯的放大试验技术研究

在有关资料的基础上,对以环戊二烯、金属钠和一氯甲烷为原料合成甲基环戊二烯放大试验过程进行了研究,包括环戊二烯钠的制备和环戊二烯甲基化两步反应。放大试验表明,反应温度、搅拌和甲基化试剂滴加方式等因素是影响甲基环戊二烯收率的主要条件。环戊二烯钠的制备初期应严格控制温度条件在0~5℃,缓解环戊二烯二聚体的生产;后期逐渐升温至40℃左右,以加快反应速率。结合放大试验中出现的问题,寻找到了较佳的搅拌、加料等其他条件。在此条件下,甲基环戊二烯的收率为85%,和文献资料基本一致;二甲基环戊二烯的收率仅为2.0%。     

萘基甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷共聚物的合成及其性质研究

用格氏法合成了(α-萘基)甲基二氯硅烷，并以其与二苯基二氯硅烷为原料，采用钠缩合法合成了(α-萘基)甲基硅烷与聚二苯基硅烷的共聚物。IR，UV，用X-射线和偏光显微镜对它的结构进行了分析，用热重分析法测试它的热稳定性，并用紫外和荧光光谱对它的光学性能进行了表征。结果表明，这种聚合物具有良好的热稳定性，它在紫外区产生较强的紫外吸收和荧光发射，可望成为一种良好的光学材料。     

聚甲基四苯基苯硅烷的合成及非线性光学性质的研究

在甲苯中，将甲基四苯基苯二氯硅烷与金属钾反应，或甲基四苯基苯二氯硅烷分别与甲基乙烯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷和二苯基二氯硅烷按摩尔比１∶１混合，再与金属钾反应，合成了聚硅烷１、２、３、４和５，分别用元素分析、ＩＲ、ＵＶ、１ＨＮＭＲ和ＧＰＣ作了表征，并测得它们的非线性谐波极化率Ｘ（３）的值分别为８．６×１０－１２、７．９×１０－１２、９．１×１０－１２、６．５×１０－１２和９．３×１０－１２ｅｓｕ。     

联芳化合物的合成进展

联芳类化合物是许多天然有机物的重要组成部分，它在化工、医药、食品等领域的用途日益广泛，本文分别从带原偶合、氧化偶合以及其它合成方法等方面论述了近年来合成联芳类化合物的一些新方法。     

六甲基二硅烷的研究进展

综述了近年来国外关于六甲基二硅烷的合成工艺（还原耦合法、格氏试剂法、电解还原法等）；并就其未来的研究方向提出了建议。     

对氟苯硼酸的合成与表征

采用格氏试剂法合成了对氟苯硼酸,通过红外、核磁等分析手段对产物进行了表征,并运用正交设计试验对影响其收率的诸因素进行分析,影响最大的为原料配比,其次是反应温度,得出优化合成条件为:对氟溴苯与硼酸三甲酯物质的量比为1:2,亲核取代温度为-20℃,反应时间为2h。在此条件下合成的目的产物的纯度为99.1%,总产物收率达60.1%。     

聚硅烷的合成与应用

聚硅烷是一种主链完全由Si—Si组成的高聚物 ,其主链的σ键电子的非定域作用赋予了聚硅烷独特的光电性质 ,从而使其成为极有前途的功能性材料 ,引起广泛的研究兴趣。本文在前人总结的基础上对聚硅烷的合成和应用的近期发展做了简要概述     

二烯丙基苯基膦的合成与表征

以苯基磷酰二氯（DCPPO）和烯丙基氯为原料,制备了环氧树脂中间体二烯丙基苯基膦（DAPPO）。通过FT-IR和^1H—NMR对反应产物结构进行了表征,同时还测定了产物的熔点及磷含量。探讨了反应的原料比、温度、时间对该反应的影响。获得了最佳反应条件：DCPPO与烯丙基氯格氏试剂物质的量之比为1：2．2,反应温度为25℃,反应时间为12h,收率53％。