糙米中多元素的原子发射光谱快速分析

为全面明确农产品中各种微量元素的分布，确保农产品的质量安全控制，利用多模式进样系统和电感耦合等离子体发射光谱分析技术，提出了同时测定糙米中氢化物发生元素(As、Se、Sn、Sb、Hg)和非氢化物发生元素(Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Mo、Sr、Cd、Pb)的新策略。采用微波消解系统消解糙米样品，在MSIS的双重模式下利用ICP-OES对样品消解溶液中的多种微量元素进行测定。通过在线加入20 g/L L-半胱氨酸/40 g/L酒石酸的混合溶液为预还原剂提高氢化物发生元素的发生效率，根据光谱响应数据解卷积构建快速自动曲线拟合技术(fast automatic curve fitting technology, FACT)模型校正光谱重叠和背景干扰，采用Y和Bi为内标元素校正基体效应，使用国家标准参考物质湖南大米(GBW10045)评价分析方法的准确可靠性。结果表明，各元素仪器的检出限为0.01～1.06μg/L,平均加标回收率为93.0%～106%,相对标准偏差为2.2%～4.9%。所建立的方法适用于糙米中多元素的高通量分析。     

压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的方法探讨

目的探讨压力罐消解-氢化物原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒的测定条件。方法通过压力罐消解和微波消解对比实验、样品重复性实验,用氢化物发生原子荧光光谱(hydride generation atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定的结果相互比对,确定压力罐消解的可行性以及消解最佳温度;通过测定10μg/L硒溶液和一系列含不同浓度干扰元素的10μg/L硒溶液中硒的荧光强度,计算硒含量的回收率,并与各元素在婴儿配方乳粉中的最高限量对比,讨论HG-AFS法测定时添加铁氰化钾的不必要性。结果采用压力罐消解,消解温度为160℃时,HG-AFS法和ICP-MS法的测定结果无显著差异,精密度分别为1.95%和1.49%;在其他必需矿物质元素含量符合限量要求时,各元素对HG-AFS法测定硒的含量没有干扰。结论压力罐消解法适合于作为HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒的前处理方法,该方法操作简单,稳定性好,试剂消耗量少,适合处理大批量样品;HG-AFS法测定婴儿配方乳粉中的硒不必添加铁氰化钾。     

基于ICP-MS/MS技术测定大米中30种微量元素

选用5种大米样品,经微波消解后应用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）技术进样分析,建立测定大米中30种常见微量元素的方法。在MS/MS模式下,采用 H₂、O₂ 、NH₃为反应气,使干扰物或分析物与反应气发生质量转移反应,利用原位质量法或质量转移法消除质谱干扰。结果表明每种元素在选用合适的反应气下各待测元素线性关系良好,线性相关系数≥0.9991。30种元素的检出限为0.000251～2.322 mg/kg,加标回收率在95.50%～104.35%之间,相对标准偏差RSD≤4.03%。采用所建立的方法分别测定来自国内不同地区的大米,结果显示:5种大米中P、S、K、Mg的含量较高,在53.7~736 mg/kg之间,而重金属元素Cr、As、Cd、Pb的含量低于国家标准限量。该方法具有样品前处理简单、灵敏度高、检出限低等特点,能准确监控大米中微量元素。     

基于电感耦合等离子体-串联质谱技术测定猪肉和鸡肉中32种元素含量

建立电感耦合等离子体-串联质谱（inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS）测定猪肉和鸡肉中32 种元素含量的分析方法。样品采用微波消解处理,利用ICP-MS/MS在No gas、He、H2、O2和NH3/He 5 种模式下测定样品中多元素含量,利用目标离子与反应气发生碰撞或反应,用原位质量和质量转移方式消除分析过程中质谱干扰。结果表明：32 种待测元素在0～100 μg/L和0～1 000 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 2,检出限为0.000 028～0.130 063 mg/kg,加标回收率为91.6%～109.7%,相对标准偏差≤4.6%;对实际样品进行测定,样品中P、S、K、Na、Ca、Mg等元素含量相对较高,有害元素Cr、As、Cd、Pb的含量符合国家食品安全标准。     

氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱法分析大米中的无机砷

建立氢化物发生-电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma-tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法直接测定大米中无机砷含量的高通量分析方法.采用硝酸-双氧水提取大米样品中的无机砷,以5 mol/L盐酸作为预还原剂将砷(V)还原为砷(III),在多模式...     

电感耦合等离子体串联质谱测定水产品中的痕量重金属元素

建立了电感耦合等离子体串联质谱(inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,ICP-MS/MS)法准确测定水产品中多种痕量重金属元素的分析方法。针对ICP-MS/MS分析中复杂基质所形成的质谱干扰,在MS/MS模式下,向八极杆碰撞反应池(octopole reaction system, ORS)中通入O_2为反应气,分析离子Cr~+、Ni~+、As~+能与O_2反应分别生成CrO~+、NiO~+、AsO~+,而干扰离子不与O_2反应,利用O_2质量转移法消除了质谱干扰,选择Sc、In、Bi为内标元素校正了基体效应并防止了分析信号的漂移,实现了水产品中痕量重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb的无干扰测定。采用扇贝成分分析标准物质(GBW10024)并验证了所建立方法的准确性。分析元素的检出限为0.85～4.28 ng/L,相对标准偏差≤4.65%。ICP-MS/MS的反应模式是克服质谱干扰的有效手段,可以在痕量水平上准确测定水产品中的多种重金属元素。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗

目的:建立一种微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中硒和锗含量的方法。方法:以微波消解为前处理,在优化仪器分析条件和反应试剂的基础上,采用氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗。结果:此方法硒元素标准曲线的回归方程为:Y=61.998X+5.130,R=0.9997,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.19ng/mL;锗元素标准曲线的回归方程为:Y=153.69X-106.4,R=0.9934,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.40ng/mL。精密度RSD均小于2%,重现性RSD均小于5%。样品的加标回收率在79.96%～102.22%。结论:法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于同时检测紫薯中硒和锗的含量。     

电感耦合等离子体质谱法测定海产品中8种重金属元素

建立海产品中铅、砷、镉、铬、镍、铜、锌与汞8种重金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经微波消解处理后用ICP-MS进行检测,以钪(~(45)Sc)、锗(~(74)Ge)、铟(~(115)In)与铋(~(209)Bi)作为内标元素校正基体效应,采用标准曲线法定量。结果 8种元素的线性相关系数均 0.999,检出限为0.000 63～0.065 mg/kg,定量限为0.0021～0.22 mg/kg,加标回收率在90.6%～101.8%,相对标准偏差(RSD)为0.85%～5.64%(n=6),与国家标准物质中各元素的测定值与标准值相吻合。该方法操作简单,分析速度快,测量灵敏度高,结果准确、可靠,适用于大批量海产品中多种重金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。