荞麦壳提取物有效组分的分离及体外抗糖尿病活性

目的:研究荞麦壳提取物经大孔树脂分离纯化后各组分的体外活性。方法:荞麦壳提取物(buckwheat hull extract,BHE)、一次纯化后获得的精制物(purified buckwheat hull extract,PBHE)、二次纯化后分为的5个组分(BHE-M1、BHE-M2、BHE-M3、BHE-M4、BHE-M5)分别用于测定α-葡萄糖苷酶活力和蛋白质糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)抑制率。结果:BHE一次纯化后荞麦壳总黄酮含量从30.8 g/100 g升高到65.3 g/100 g,二次纯化后BHE-M4组分总黄酮含量最高,为89.2 g/100 g。当质量浓度为1.000 mg/m L时各组分的α-葡萄糖苷酶活力抑制率分别为16.03%(BHE)、24.39%(PBHE)、18.04%(BHE-M2)、25.46%(BHE-M3)、28.23%(BHE-M4)、26.24%(BHE-M5),显著高于阳性对照组阿拉伯糖;抗AGEs活性实验结果显示,在葡萄糖-牛血清白蛋白、果糖-牛血清白蛋白体系中除BHE-M1组分外,其余组分活性均高于阳性对照胺基胍,其中BHE-M4组分活性最高;BHE-M4组分的高效液相色谱-质谱联用分析结果显示,BHE-M4中含有的黄酮类化合物可能为山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷或山奈酚-3-O-β-D-半乳糖苷、牡荆素、芦丁、异槲皮苷或金丝桃苷、槲皮苷。结论:荞麦壳提取物经纯化后高黄酮组分的α-葡萄糖苷酶抑制活性以及抗AGEs活性最高,即荞麦壳黄酮是荞麦壳抗糖尿病活性的主要组成成分。     

大孔树脂分离纯化花生壳总黄酮的研究

为了分离纯化花生总壳黄酮,比较了8种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出了适合吸附花生壳总黄酮的树脂。研究了花生壳总黄酮在大孔吸附树脂上的动态吸附特性,并确定分离花生壳总黄酮的适宜工艺条件。结果表明:AB-8大孔树脂对花生壳总黄酮有较好的吸附分离性能,其对花生壳总黄酮的静态吸附平衡时间为4 h;AB-8型大孔树脂对花生壳总黄酮有较好的吸附和解吸效果;较优的吸附分离工艺参数为:样液pH值6.0,上样液流速1 mL/m in,上样液质量浓度0.5 mg/mL,用70%乙醇洗脱时,解吸率达94.23%,3 BV洗脱液基本上能将花生壳总黄酮洗脱下来。     

Antioxidative and Anti-Glycation Activity of Buckwheat Hull Tea Infusion

The utilization of buckwheat hull for the preparation of buckwheat hull tea was addressed in this study. The total phenolics content, flavonoids profile, antioxidant capacity, and anti-glycation activity of buckwheat hull tea were compared to those of green tea. The buckwheat hull contained rutin, quercetin, and C-glucoflavones; however, the total phenolic content was significantly lower in comparison to green tea leaves. Rutin and vitexin were the main flavonoids found in buckwheat hull tea. The buckwheat hull tea showed lower antioxidant capacity and inhibitory activity against the formation of fluorescent advanced glycation end products as compared to green tea.     

苦荞叶黄酮的提取及精制

对苦荞麦叶、茎、壳和籽粒粉碎物中的生物类黄酮进行了定性定量分析,选用总黄酮含量最高的苦荞叶为原料制备苦荞黄酮精粉,确定最佳的提取工艺为：料液比为1：20、pH8．15的60％乙醇、75℃、浸提180min。最佳的纯化工艺为：DA．201树脂,处理量为5ml／g树脂,洗脱溶剂60％乙醇溶液,洗脱流速2ml／min,洗脱剂用量为180ml。经此工艺制备的苦荞酮精粉中芦丁和总黄酮含量达到85．34％和91．36％。     

大孔吸附树脂纯化艾草总黄酮及其抗氧化活性研究

确定艾草总黄酮初步分离纯化的最佳工艺条件及抗氧化活性。比较6种大孔吸附树脂的静态吸附和解吸附效果,确定最佳吸附树脂并考察其上样液浓度、上样液pH值、吸附温度、上样速度、洗脱流速、洗脱用量对艾草总黄酮吸附及解析附性能的影响。结果表明：AB-8大孔吸附树脂的综合效果最佳,其最佳工艺条件为：上样液浓度为2.5 mg/mL,上样液pH值为4,吸附温度为20℃,上样速度为1.5 mL/min,选用80%乙醇进行洗脱,洗脱流速为1.5 mL/min,洗脱剂用量为100 mL。在此吸附和解吸条件下,艾草总黄酮的纯度由36.1%上升至75.43%,纯度提高了近2倍,纯化效果良好。抗氧化试验结果表明：艾草总黄酮具有一定的抗氧化活性,是一种潜在的天然抗氧化剂。     

大孔吸附树脂分离纯化大豆荚壳异黄酮的研究

研究了分离纯化大豆荚壳异黄酮的最佳树脂型号及最佳工艺。通过静态吸附、动态吸附与解吸相结合的方法,以大豆荚壳异黄酮吸附量、解吸率为评价指标,综合评判确定最优工艺。结果表明,HPD100树脂分离纯化效果最好,其最优吸附条件为:上样液质量浓度为1.6 mg/mL,上样pH 4.1,上样流速为1.5 mL/min。最优洗脱条件为:6 BV,80%的乙醇溶液,洗脱流速为0.5 mL/min,精制后异黄酮的质量分数由原来的2.56%提高到60.7%。采用此工艺精制大豆荚壳异黄酮,操作简单,生产周期短,有较高的工业应用价值。     

低共熔溶剂提取荞麦壳黄酮的工艺优化

采用低共熔溶剂（deep eutectic solvent,DES）考察对荞麦壳中黄酮类化合物提取效果,首先制备6种不同组分构成的DES提取荞麦壳黄酮,筛选出提取率最佳的DES。通过单因素试验确定荞麦壳粉碎粒度和提取温度,并用响应面法优化DES含水量、液固比和提取时间,获得最佳提取工艺参数。结果显示：氯化胆碱/尿素（摩尔比1∶2）是提取荞麦壳黄酮最佳的DES溶剂,荞麦壳粉碎粒度为100目,提取温度为70℃,最优工艺条件为DES含水量35%、液固比52∶1(mL/g)、提取时间2.8 h,此条件下,荞麦壳黄酮提取率为4.79%,优于传统的乙醇法,因此DES可有效地提升荞麦壳黄酮的提取率。     

响应面法优化苦荞皮中总黄酮超声波提取工艺

以苦荞皮为研究对象,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken响应面试验设计法,对苦荞皮中总黄酮提取工艺条件进行研究,并对提取物进行高效液相色谱法检测。结果表明,影响苦荞皮中总黄酮含量的因素大小顺序为乙醇体积分数、液料比、回流时间、超声时间,最佳提取工艺为乙醇体积分数65%、液料比14∶1（mL/g）、回流时间1.6 h、超声时间28 min,苦荞皮中总黄酮最高含量为1.495 20%,高效液相色谱法检测重复性良好。     

荞麦黄酮类化合物的提取分离及结构鉴定

采用正交设计对荞麦黄酮提取工艺条件进行筛选得到荞麦的最佳提取条件为65%的乙醇、物料比1∶15在50～55℃温度下提取6h。在最佳提取条件下进行不同荞麦原料提取显示,苦荞粉黄酮得率最高为2.5%,其次为苦荞壳,甜荞粉得率最低。对荞麦黄酮提取浓缩液进行薄层分离,得到与芦丁和懈皮素结构相近的两种黄酮类物质;定性显色结果显示荞麦中的黄酮类物质包括黄酮醇、5-羟基黄酮或2-羟基黄酮等化合物。     

苦荞黄酮的纯化及抗氧化活性的研究

利用AB-8大孔吸附树脂对苦荞黄酮提取物样品进行纯化,利用薄层色谱分析了纯化前后苦荞黄酮的成分变化,并以维生素C为参照,比较了纯化前后苦荞黄酮对O2-·和DPPH·体外清除能力。试验结果表明:经过AB-8纯化后,苦荞黄酮提取物2中黄酮的含量由78.42%提高到98.73%,纯化后主要成分为芦丁;其清除O2-·的半数清除浓度IC50由0.099 mg/mL升高到0.123 mg/mL,纯化后清除能力反而降低;清除DPPH·的IC50由0.273 mg/mL降低到0.185 mg/mL,清除能力有所提高。