炭/炭复合材料用SiC-Glass涂层的高温氧化机理

采用包埋法和预涂-烧结法相结合的组合工艺在炭/炭(C/C)复合材料表面制得SiC-Glass复合涂层, 并借助X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对该复合涂层进行了表征, 研究了涂层C/C试样在不同温度下的氧化动力学规律。结果表明: 复合涂层具有双层结构, 包埋SiC内层由β-SiC相和少量游离硅相组成, 外层由MoSi₂颗粒掺杂的硼硅酸盐玻璃构成; 内外层之间结合紧密; 在1300~1600℃的空气气氛中, SiC-Glass涂层表现出良好的抗氧化性能, 其氧化激活能为118.1kJ/mol, 氧化主要受控于氧在Glass层中的体扩散速率; 在1600℃空气气氛中氧化65h后, SiC-Glass涂层C/C试样的氧化失重率仅为1.02%。      

等离子喷涂炭/炭复合材料Cr-Al-Si涂层显微结构及高温抗氧化性能

采用等离子喷涂法在涂覆SiC内涂层的炭/炭复合材料表面制备了Cr-Al-Si外涂层。采用XRD和SEM分析了涂层的物相组成及微观结构, 并测试了复合涂层炭/炭复合材料试样在1500℃静态空气中的抗氧化性能。结果表明: 合金外涂层主要由Al_3.21Si_0.47、 Cr₃Si及Al₂O₃组成, 厚度约为120μm, 无穿透性裂纹; 多孔结构单一β-SiC内涂层的防氧化能力较差, 氧化10h后涂层试样的氧化失重就接近10%, 外加Cr-Al-Si涂层后, 涂层试样的氧化性能显著提高, 氧化61 h后试样的失重仅为5.3%。      

铌硅化物基超高温合金Si-Y2O3共渗涂层的组织及其高温抗氧化性能

采用Si-Y₂O₃包埋共渗工艺在铌硅化物基超高温合金表面制备Y改性的硅化物涂层, 研究其在1250℃的恒温氧化性能. 采用扫描电镜(SEM)、能谱(EDS)与X射线衍射(XRD)分析Si-Y₂O₃共渗涂层氧化前后的物相组成和组织变化. 结果表明：涂层具有明显分层的结构, 由外至内依次为(Nb,X)Si₂(X表示Ti, Hf和Cr)外层和(Nb,X)₅Si₃过渡层, 在过渡层与基体之间有不连续分布的细小(Cr,Al)₂(Nb,Ti)块状沉淀. EDS分析表明, 涂层中的Y分布是不均匀的, (Cr,Al)₂(Nb,Ti)相的Y含量为0.94at%左右, 而(Nb,X)Si₂和(Nb,X)₅Si₃相的Y含量为0.46at%～0.57at%. 经1250℃分别氧化5, 10, 20, 50和100h后, Si-Y₂O₃共渗涂层保持其原始的相组成, 并在其表面形成以TiO₂、 SiO₂和Cr₂O₃组成的致密混合氧化膜, 且与基体结合良好.     

炭/炭复合材料SiC/Mo(Si_x、Al_(1-x))_2抗氧化涂层(英文)

为了提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,应用多相反应技术在C/C复合材料表面制备SiC/Mo(Six、Al1-x)2复合涂层。利用扫描电镜、电子能谱、X射线衍射仪等测试手段对涂层材料的微观结构和物相组成进行分析,同时研究涂层C/C复合材料在超音速气流中的抗氧化性能。结果表明,C/C复合材料表面形成的抗氧化涂层显示出明显的双层结构,从外向内分别为Mo(Six、Al1-x)2与SiC的复合层和纯SiC层,同时有少量的Mo4.8Si3C0.6存在于涂层中。在温度为1800K、气体速率1500m/s的超音速气流中氧化冲刷96 s,以及在2550 K和室温下热循环24次的测试条件下,制备的SiC/Mo(Six、Al1-x)2涂层材料均未发生破坏现象。涂层材料优良的抗氧化性能和抗热震性能主要归因于基体C/C复合材料的高强度以及在氧化过程中材料表面形成的连续稳定的SiO2和Al2O3玻璃相。     

C/C复合材料表面水热电泳沉积SiCn/SiC复合抗氧化涂层研究

采用水热电泳沉积法在SiC-C/C复合材料表面制备纳米碳化硅（SiC_n）涂层. 采用XRD和SEM对涂层的晶相组成、表面和断面的微观结构进行了表征. 主要研究了水热沉积温度对涂层的结构及高温抗氧化性能的影响, 并分析了涂层试样在1600℃的高温氧化气氛下失效行为. 结果表明：纳米碳化硅涂层主要由β-SiC组成. 涂层的致密程度和厚度随着水热沉积温度的升高而提高. 随着水热温度的提高, 涂层试样的抗氧化性能也有明显的提高. 在120℃水热沉积温度下制备的涂层试样可在空气气氛1500℃下有效保护C/C复合材料202h,而氧化失重仅为2.16×10^-3g/cm². 在1600℃下氧化64h后失重为3.7×10^-3g/cm². 其高温失效是由于长时间的氧化挥发后表面SiO2膜不能完全封填表面缺陷, 内涂层中产生了贯穿性的孔隙所致.     

燃烧条件对自蔓延高温合成Al2O3/AlB12复相陶瓷粉体特性的影响

以铝、B₂O₃为原料,利用自蔓延高温合成（SHS）制备了Al₂O₃／AlB₁₂复相陶瓷粉体,研究了燃烧条件对粉体特性的影响．结果发现,经球磨处理后,复相陶瓷粉体中Al₂O₃的平均粒径为3～4μm,AlB₁₂的粒度为亚微米级．粉体的比表面积为～1m²／g．燃烧过程中B₂O₃易于挥发,并在合成产物的表层生成B₂O₃和9Al₂O₃·2B₂O₃副产物相．在较低压力的氩气中进行合成,可以减少副产物相,获得纯度较高的复相陶瓷．与实际测量的燃烧温度对比发现,按照化学反应式13Al＋6B₂O₃＝6Al₂O₃＋AlB₁₂,通过热力学计算得到的绝热燃烧温度明显偏高．     

硼和碳化硼对炭/炭复合材料抗氧化涂层性能的影响

炭/炭(C/C)复合材料抗氧化温度低,不适合用于飞机刹车盘。将5%,10%,15%,20%硼(B)或碳化硼(B4C)粉末掺入由45%Na2B4O7.10H2O,20%SiC,15%CaSO4.2H2O,10%SiO2,10%Al2O3和水组成的抗氧化剂中,制成抗氧化涂料,并将其涂覆在C/C复合材料表面,经800℃热处理,形成抗氧化涂层。采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对涂层氧化前后的组成、形貌进行检测,研究了700℃氧化15h和900℃氧化2h后涂层的抗氧化性能。结果表明:B和B4C的含量对涂层的抗氧化性有一定的影响,当B4C含量为20%时,涂层的抗氧化效果最佳,氧化失重率低,分别为0.73%(700℃,15h)和0.64%(900℃,2h)。用B4C取代B粉制备抗氧化涂层,既可以满足飞机刹车盘抗高温氧化的要求,又能节约生产成本。     

炭/炭复合材料表面C/SiC/Si-Mo-Cr多层复合防氧化涂层研究(英文)

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,采用料浆涂刷法首先在C/C复合材料表面制备了预炭层,然后以Si粉及石墨粉(Si粉与石墨粉的质量配比为:60～80:10～25)为原材料采用包埋法经高温热处理获得C/SiC内涂层,最后在涂有C/SiC内涂层的C/C复合材料表面采用包埋法制备Si-Mo-Cr外涂层。借助扫描电镜、X射线衍射、电子能谱等分析测试手段对涂层试样的微观结构进行了分析,研究了涂层C/C复合材料在1 873 K和1 973 K下的氧化行为。结果表明:由于涂层氧化过程中表面生成了SiO2和Cr2O3复合玻璃层,其在1 873 K温度下表现出优异的防氧化性能,可以有效保护C/C复合材料达135 h。当氧化温度提高至1 973 K并氧化30 h后,该复合涂层氧化过程玻璃层完整性被破坏,涂层失效。     

烧结助剂对Si3N4/BN层状复合陶瓷结构与性能的影响

研究了MgO-Y₂O₃-Al₂O₃体系(相应的层状复合陶瓷试样记为A)、Y₂O₃-Al₂O₃体系(相应的层状复合陶瓷试样记为B)及La₂O₃-Y₂O₃-Al₂O₃体系(相应的层状复合陶瓷试样记为C)烧结助剂对Si₃N₄/BN层状复合陶瓷结构与性能的影响.研究表明:在相同的烧结工艺下,试样A、B、C的抗弯强度分别为700、630、610MPa,断裂功分别为2100、1600、3100J/m².试样A、B以脆性断裂为主,裂纹偏转现象不明显,而试样C的载荷-位移曲线显示了明显的“伪塑性”特征,裂纹的偏转与扩展现象明显.试样A中Si₃N₄晶粒大小不均且长径比较小,而试样C中长柱状Si₃N₄晶粒发育完善,有较大的长径比.     

Yb3+掺杂SiO2-Bi2O3-B2O3玻璃的物理性质及光谱性质

选取玻璃组分60SiO₂-xBi₂O₃-(30-x)B₂O₃-2K₂O-7Na₂O-1Yb₂O₃(以mol％记,x=0,5,10,15,20,25,30)为研究对象。通过测试试样的物理性质和光谱性质,应用倒易法(reciprocity method)计算Yb³⁺离子的受激发射截面(σ_emi),并且计算了Yb³⁺的自发辐射几率(A_rad),²F_5/2能级的辐射寿命(T_rad)。讨论了玻璃中Bi₂O₃和B₂O₃的组成变化对其物理性质、Yb³⁺离子的吸收特性、发光特性以及OH^-离子对实测Yb³⁺荧光寿命(T_f)的影响。结果表明:Yb³⁺掺杂的Si₂-Bi₂O₃-B₂O₃具有较好的光谱性能,是一种新型的Yb³⁺掺杂双包层光纤候选基质材料。     

B2O3蒸汽掺杂的中低温烧结Y-BaTiO3及其PTCR特性研究

通过B₂O₃蒸汽掺杂,Y-BaTiO₃陶瓷的烧结温度大幅度降低。B₂O₃蒸汽掺杂后的样品,室温电阻率下降,升阻比提高,通过对氧化硼蒸汽掺杂样品的XRD分析研究表明,硼间隙可以在钛酸钡晶格中存在,硼间隙和/或相关缺陷络合物可以形成电子捕获中心,从而提高PTCR效应。     

高频多层片式电感器介质材料的研究

研究了低温烧结Ｂ_２Ｏ_３－Ｐ_２Ｏ_５－ＭｇＯ－Ａｌ_２Ｏ_３－ＳｉＯ_２体系的微晶玻璃,及其析晶温度和析晶相特性,实验结果表明：该材料具有低的介电常数和电介质损耗,这种介质能在低于１０００℃的温度下与Ａｕ,Ａｇ／Ｐｂ,Ｃｕ等电极共烧,是一种较理想的高频多层片式电感器介质材料．     

在氧气中焙烧C/γ-Al2O3复合物快速制备α-Al2O3微粉

提出了一种快速制备α-Al₂O₃微粉的方法, 以淀粉为碳源、γ-Al2O₃为前体制备了C/γ-Al₂O₃复合物, 然后在800℃、氧气氛中焙烧制备α-Al₂O₃微粉. N₂物理吸附及SEM分析结果表明, 所制得的α-氧化铝颗粒细小, 约为2μm. 该方法具有焙烧温度低、焙烧时间短的优点, 同时, 淀粉及γ-Al₂O₃均为廉价的工业原料, 且该方法所需淀粉量较少, 最少仅需0.3g/g γ-Al₂O₃, 对应的C/γ-Al₂O₃复合物碳含量约为6wt%, 因而极具工业化应用前景.     

溶剂热浸渍时间对C/C复合材料抗氧化性能的影响

采用溶胶-凝胶结合溶剂热浸渍法,利用硼溶胶和B2O3微粉对炭/炭(C/C)复合材料进行基体和表面改性。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等测试手段对改性后C/C复合材料的物相组成和显微结构进行表征。重点研究了溶剂热处理时间对改性后C/C复合材料的物相组成、显微结构及抗氧化性能的影响。结果表明经过溶剂热改性处理后,C/C复合材料的表面缺陷被B2O3保护层所覆盖,同时基体内部缺陷也被B2O3所填充。延长溶剂热改性时间,B2O3覆盖层的平滑度和致密度不断上升,C/C复合材料的抗氧化性能不断提高。经48h溶剂热改性后的C/C复合材料在静态空气中600℃恒温氧化17h后的质量损失仅为2.13%。     

烧结工艺对B2O3掺杂Ba1-xSrxTiO3梯度陶瓷介电性能的影响

研究了烧结温度及升温速率对氧化硼(B₂O₃)掺杂钛酸锶钡梯度陶瓷(Ba_1-xSr_xTiO₃,x=0-0.4,步长0.02)的致密化、晶粒尺寸及介电性能的影响.结果表明,随着烧结温度的升高,在氧化硼挥发的同时致密化程度提高,从而居里峰提高且变得尖锐;随着氧化硼含量的增加,晶粒尺寸均匀长大、介电常数和介电损耗都增加;升温速率适中时,掺杂物的挥发、致密化进程及晶粒长大同步完成,梯度陶瓷介电性能才有效提高.此外,钛酸锶钡梯度陶瓷掺杂适量氧化硼明显降低烧结温度,比未掺杂相同成分的陶瓷烧结温度至少降低150℃,且介电损耗明显减小;梯度陶瓷的居里峰温度区间显著展宽,大大降低了该温区的介温系数,可望提高该系列陶瓷元器件精度及稳定性.     

不同添加剂对石墨材料高温粘结性能的影响

在以酚醛树脂(ＰＦ)和碳化硼(Ｂ_４Ｃ)为原料的高温粘结剂基础上,Ａｌ_２Ｏ_３,Ｓｉ和白炭黑(超细ＳｉＯ_２)作为第二种添加剂分别加入到粘结剂中以制备新型高温粘结剂,并对石墨材料进行粘结．用新型高温粘结剂粘结的石墨部件分别在２００、８００、１５００℃下热处理,并在室温条件下测试其剪切强度．结果表明,复合添加剂对石墨粘结部件的粘结性能有明显的影响．其中,酚醛树脂＋Ｂ_４Ｃ＋白炭黑粘结剂具有较为理想的粘结性能,白炭黑的添加对提高石墨材料的高温粘结性能具有明显的作用．     

锆钛复合氧化物的制备及用作Pt三效催化剂载体的性能

用共沉淀法制备了Zr_0.5Ti_0.5O₂复合氧化物, 考察了沉淀时的pH值、温度及焙烧温度对样品织构性能的影响. 分别用BET、XRD、NH₃-TPD 对样品的织构、结构性能和表面酸性进行了表征. 将经过不同温度焙烧后的样品作为载体制备成Pt/Zr_0.5Ti_0.5O₂催化剂, 考察了催化剂对C₃H₈、CO、NO 的催化性能, 并与传统的以La-Al₂O₃为载体的Pt/La-Al₂O₃汽车尾气三效催化剂进行了比较. 结果表明: 当沉淀时的pH=11、温度为25℃、焙烧温度为550℃时, 所制得的样品具有较好的织构性能(比表面积为195m²· ^-1、孔容为0.28mL·g ^-1)、较强的表面酸性和较宽的酸度分布; 用该样品制备的汽车尾气三效催化剂与传统的以La-Al2O3作载体的Pt/La-Al₂O₃催化剂相比, 具有更好的HC和CO催化性能和优异的NO转化性能.     

PIP结合CVI制备氧化铝-莫来石陶瓷基复合材料

通过PIP结合CVI法制备了C纤维增初三维氧化铝-莫来石陶瓷基复合材料,采用CVD法制备了防氧化涂层,研究了复合材料致密化过程、复合材料的物相、微观结构、力学性能和抗氧化性能。结果表明,CVI能够将氧化硅引入到多孔氧化铝基体内部,1400℃处理后氧化硅与氧化铝完全反应生成莫来石,显著提高了仅以PIP法制备的多孔氧化铝基复合材料的力学性能,CVD制备的氧化硅涂层有效阻止了氧气的侵入,复合材料在1200℃大气环境下保温50h后,试样三点弯曲强度保持率为70％。