不同陈酿年份四大名醋有机酸及挥发性风味物质比较分析

采用高效液相色谱（HPLC）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对市售不同陈酿年份四大名醋（四川保宁醋、镇江香醋、永春老醋及山西老陈醋）的有机酸及挥发性风味物质进行检测和分析。结果表明，四川保宁醋、镇江香醋、永春老醋及山西老陈醋中共检出8种有机酸，其中乙酸和乳酸是四大名醋的主体有机酸，同一陈酿年份的醋有机酸谱相似。山西老陈醋和镇江香醋的有机酸含量随陈酿年份的增加呈上升趋势，永春老醋的有机酸含量呈先降低后上升的趋势，四川保宁醋的有机酸含量则呈先上升后降低的趋势。四川保宁醋、镇江香醋、永春老醋及山西老陈醋中分别共检出70种、78种、92种和95种挥发性风味物质，主要包括酯类、醇类、醛类、酸类和杂环类，其含量整体随陈酿年份的增加而增加。原料、发酵方式和陈酿时间等因素导致四大名醋的有机酸及挥发性风味物质不同，但各具特色。     

红曲和药白曲对红曲黄酒挥发性风味物质形成的影响

目的:探究红曲和药白曲对红曲黄酒挥发性风味物质形成的作用。方法:采用顶空固相微萃取-气质谱联用(HS-SPME-GC/MS)技术、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型筛选不同酿造用曲酿造的酒样中的差异挥发性风味物质。结果:A酒(红曲+药白曲)与B酒(红曲)的显著性差异挥发性物质有10种,而A酒(红曲+药白曲)与C酒(药白曲)以及B酒(红曲)与C酒(药白曲)的显著性差异挥发性物质相同,各有8种。结论:红曲对红曲黄酒挥发性风味物质形成的贡献作用最为显著,而药白曲对其挥发性物质形成的影响较弱。     

醋浸蚕豆主体挥发性风味成分分析

为探明醋浸渍对不同蚕豆原料挥发性风味成分的影响,采用固相微萃取(SPME)和气质联用技术(GC/MS),分析鲜蚕豆、热处理鲜蚕豆和蚕豆种子经过醋浸渍后挥发性风味成分的差异和变化。结果表明:三种蚕豆原料经过醋浸后分别检测出36、31、20种挥发性风味化合物。醋浸鲜蚕豆主体风味成分是1-辛烯-3-酮,醋浸热处理鲜蚕豆主体风味成分由1-辛烯-3-酮和1-辛烯-3-醇组成,醋浸蚕豆种子主体风味成分由乙酸乙酯、壬醛、乙酸异戊酯、辛醛、丙烯酸正丁酯、己醛、庚醛、2-戊基呋喃、3-羟基-2-丁酮、苯乙醇构成。与醋浸前相比,鲜蚕豆风味化合物数量没有变化,热处理鲜蚕豆风味化合物数量略有减少,蚕豆种子风味化合物数量降低较多。     

6种不同食醋挥发性成分分析及研究

目的 建立一种气相色谱-质谱联用法鉴别不同食醋的方法。方法 以6种不同食醋为原料, 采用固相微萃取法对样品进行预处理, 结合气相色谱-质谱联用技术对其挥发性成分进行定性定量分析。结果 本方法在49 min内完成食醋挥发性成分分析, 6种食醋中共分析出81种挥发性成分。结论 本研究初步确定恒顺香醋、李锦记香醋、鲁花黑糯米醋、长康9度原酿大米醋、长康纯酿糯米醋5种食醋的鉴别指标为苯乙醇与乙酸苯乙酯比值和醇类物质与酯类物质比值, 七秀泉9度米醋的鉴别指标为乙酸异丁酯与乙酸苯乙酯比值和酯类物质相对百分含量。     

HS-SPME-GC-MS测定中国四大名醋的香气成分

采用顶空固相微萃取气相色谱质谱联用仪对山西老陈醋、江苏镇江香醋、福建永春老醋、阆中保宁醋不同品牌和年份的8个 醋样进行香气物质检测分析。 结果表明,8个醋样含有酸类10种、酯类14种、醇类4种、酚类6种、醛类10种、酮类4种、吡嗪类5种、呋喃类 4种、其他类11种;四大名醋的香气成分种类繁多且差异明显,其具有各自的独有香气成分,其中山西老陈醋6种,镇江香醋5种,永春 老醋2种,保宁醋4种。 山西老陈醋的吡嗪类成分中2,3,5,6-四甲基吡嗪含量最高,平均580.75 μg/L;镇江香醋B2的乙偶姻中含量最高 为562.6 μg/L。 本研究为进一步研究各类食醋原料、微生物和香气成分之间的关系打下良好基础。     

香蕉牛乳保藏过程中挥发性风味物质的变化分析

采用顶空固相微萃取(Head Space-Solid Phase Microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用(Gas Chromatography-Mass Spectrometry,GC-MS)技术对香蕉牛乳中的挥发性风味物质进行提取、检测和定量分析,并对主要风味物质进行含量跟踪分析和主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)。结果表明:对香蕉牛乳风味贡献较大的风味物质有43种,均为醛、酮、醇、酯、醚、烃和萜烯类化合物,其中含量较高的化合物为乙酸异戊酯、乙酸-2-甲基丁酯、丁酸异戊酯、丁酸乙酯、乙酸叶醇酯、乙酸己酯和丁酸酐;随着保藏时间的延长,该7种主要风味物质的含量也发生相应的变化;利用主成分分析法提取出3个主成分及4种对香蕉牛乳风味影响较大的物质,能代替其风味物质信息的93.567%。     

基于多元统计学分析红曲米醋醋酸发酵阶段挥发性风味特征组分

为探究红曲米醋酿造过程中挥发性风味及特性组分变化规律,以红曲米醋醋酸发酵阶段为研究对象,采用电子鼻、气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用和气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）联用技术对挥发性风味物质进行分析,并结合聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别法的多元统计方法进行不同发酵阶段的风味物质差异性分析,最终筛选出特征性组分。电子鼻分析可用于区分不同发酵时期的红曲米醋。通过GC-MS和GC-O识别出发酵过程中共有54 种挥发性风味化合物。经多元统计学方法筛选得到挥发性风味特征组分,醋酸发酵早期为正辛醇、异丁醇和戊酸乙酯;中期为苯甲酸、棕榈酸乙酯、正己醇、2,4-二叔丁基苯酚和乳酸乙酯;中后期为乙酸丙酯、乳酸乙酯和乙酸异丁酯;末期为L(＋)-2,3-丁二醇和庚酸乙酯。本研究结果为红曲米醋香气的调控和风味改善提供重要理论依据。     

冻干水蜜桃挥发性风味成分的变化及迁移

对新鲜水蜜桃进行真空冷冻干燥试验,采用顶空固相微萃取—气相色谱/质谱联用测试方法(SPME-GC/MS),对比分析了新鲜水蜜桃、冻干水蜜桃和冻干机冷阱水中主要挥发性风味组分构成及含量。结果表明,新鲜水蜜桃、冻干水蜜桃和冷阱水中分别有26,18,11种挥发性风味化合物,主要由醛、醇、酯、烃、杂环及醚等物质构成。新鲜水蜜桃中的风味物质在冻干过程中发生了变化和迁移。大部分保留在冻干水蜜桃中的挥发性风味物质为己醛、(E)-2-庚烯醛、(E)-2-辛烯醛、苯甲醛、戊醇、己醇、(E)-2-己烯-1-醇、乙酸己酯、乙酸叶醇酯、γ-己内酯;全部迁移到冷阱水中的挥发性风味物质为壬醛、二乙二醇乙醚;冻干水蜜桃中含量增加的挥发性风味物质有(E)-2-己烯醛、芳樟醇、(E)-乙酸-2-己烯-1-醇酯;经过冻干后新生成的挥发性风味物质成分为醋酸异辛酯、2,7-二甲基萘、1,6-二甲基萘、2,3-二甲基萘。     

红曲黄酒传统酿造用曲的特征挥发性风味成分分析

红曲黄酒为中国黄酒中特色鲜明的一类黄酒,它以糯米为主要原料,添加红曲和药白曲作为糖化发酵剂,经多种微生物酿造而成。传统酿造用曲(红曲和药白曲)对红曲黄酒的风味特征和风味品质至关重要。本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取福建红曲黄酒传统酿造常用的4种不同地区的酒曲(古田红曲、乌衣红曲、龙岩药曲、南平白曲)中的挥发性风味组分,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定,结合谱库检索技术对其中主要化合物进行鉴定。研究发现:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头最适合于萃取红曲黄酒酿造用酒曲中的挥发性风味组分,从这4种酒曲中共鉴定出62种匹配度≥80的挥发性风味成分,包括醇类17种、醛酮类9种、酚类4种、酯类8种、酸类11种、吡嗪类5种和其它化合物8种。对不同酒曲中挥发性组分进行主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析,找出不同酿造用曲的特征挥发性风味成分,结果发现古田红曲和乌衣红曲香气组成差异显著,而龙岩药曲和南平白曲香气组成较为接近。本研究结果对于了解红曲黄酒传统酿造机理,提升红曲黄酒风味品质和改良红曲黄酒传统酿造工艺具有重要的意义。     

激光辅助促释技术快速分析鲨鱼肝油精制过程的挥发性成分

鲨鱼肝油是一种重要的功能性油脂,富含角鲨烯、鲨肝醇等功能因子,具有良好的生理活性功能。为研究鲨鱼肝油精制过程中挥发性成分的变化,采用新型的激光辅助顶空固相微萃取-气质谱联用技术(LID HS-SPME-GC/MS)快速分析粗制鲨鱼肝油在脱胶、脱酸、脱色及脱臭过程中挥发性物质的组成差异。结果表明:精制工艺显著降低了粗制鲨鱼肝油中的不良风味物质含量(P0.05)。其中,以壬醛的含量变化最为显著。经脱胶、脱酸、脱色及脱臭处理后,壬醛含量较粗制鲨鱼肝油分别减少20.46%,37.24%,61.84%和95.66%。利用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)确定6种重要特征风味物质,即2-十一酮、1-戊烯-3-醇、壬醛、2-壬酮、己醛、辛醛。本研究可为精制工艺有效改善粗制油脂中挥发性物质组成提供理论依据。     

褪黑素对小鼠抗氧化作用的影响

目的:研究小鼠在受到脂多糖(LPS)刺激时,褪黑素的抗氧化作用,并探讨其可能机制。方法:用脂多糖建立氧化应激模型,检测血清、小肠、肝脏和脾组织中的ROS含量,肝脏、脾组织中的谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)、超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)的变化。结果:在LPS刺激后的4h和16h,褪黑素均能降低血清、小肠、肝脏、脾组织中的ROS含量,提升肝脏和脾组织中的GSH-PX、SOD活性,降低MDA含量。结论:褪黑素有助于增强氧化应激小鼠的抗氧化能力,降低组织中NO含量与NO合成酶活性,增加了SOD、GSH-PX等抗氧化酶的活性,保护机体免受氧化损伤。     

Determination of the variability of both hydrophilic and lipophilic toxins in endemic wild bivalves and carnivorous gastropods from the Southern part of Chile

The aim of this study was to analyse and determine the composition of paralytic shellfish poisoning (PSP) toxins and lipophilic toxins in the Region of Aysén, Chile, in wild endemic mussels (Mytilus chilensis, Venus antiqua, Aulacomya ater, Choromytilus chorus, Tagelus dombeii and Gari solida) and in two endemic carnivorous molluscs species (Concholepas concholepas and Argobuccinum ranelliforme). PSP-toxin contents were determined by using HPLC with fluorescence detection, while lipophilic toxins were determined by using LC-MS/MS. Mean concentrations for the total of PSP toxins were in the range 55–2505 μg saxitoxin-equivalent/100 g. The two most contaminated samples for PSP toxicity were bivalve Gari solida and carnivorous Argobuccinum ranelliforme with 2505 ± 101 and 1850 ± 137 μg saxitoxin-equivalent/100 g, respectively (p < 0.05). The lipophilic toxins identified were okadaic acid, dinophysistoxin-1 (DTX-1), azaspiracid-1 (AZA-1), pectenotoxin-2 (PTX-2) and yessotoxins (YTX). All analysed molluscs contained lipophilic toxins at levels ranging from 56 ± 4.8 to 156.1 ± 8.2 μg of okadaic acid-equivalent/kg shellfish together with YTX at levels ranging from 1.0 ± 0.1 to 18 ± 0.9 μg of YTX-equivalent/kg shellfish and AZA at levels ranging from 3.6 ± 0.2 to 31 ± 2.1 μg of AZA-equivalent/kg shellfish. Furthermore, different bivalves and gastropods differ in their capacity of retention of lipophilic toxins, as shown by the determination of their respective lipophilic toxins levels. In all the evaluated species, the presence of lipophilic toxins associated with biotransformation in molluscs and carnivorous gastropods was not identified, in contrast to the identification of PSP toxins, where the profiles identified in the different species are directly related to biotransformation processes. Thus, this study provides evidence that the concentration of toxins in the food intake of the evaluated species (Bivalvia and Gastropoda class) determines the degree of bioaccumulation and biotransformation they will thereafter exhibit.     

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。     

气相色谱法检测饮料中二羰基化合物

建立同时在线检测丙酮醛和乙二醛的气相色谱方法。确定检测二羰基化合物的最佳条件为：以丁二酮为内标,以邻苯二胺为衍生化试剂,邻苯二胺的用量67 倍于二羰基化合物、衍生化时间10 min、萃取溶剂二氯甲烷、超声时间15 min、萃取2 次、柱箱初始温度40 ℃、程序升温5 ℃/min,色谱柱载气流量2.0 mL/min,分流比1∶1。丙酮醛和乙二醛的定量限（RSN≈10）分别为0.06 mg/L和0.08 mg/L,检出限（RSN≈ 3）分别为0.02 mg/L和0.03 mg/L,方法灵敏度高。     

亚甲基蓝对单增李斯特菌菌膜的光动力杀伤作用

探讨单增李斯特菌（Listeria monocytogenes,LM）生物菌膜的生长特性及亚甲基蓝对LM生物菌膜光动力杀伤作用。通过结晶紫染色法判断与观察LM生物菌膜的形成并用酶标仪在595 nm波长处对其不同生长阶段的生物量进行测定,同时通过细菌平板菌落计数法研究亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力杀伤作用。结果表明：结晶紫染色法可用于定性判断与观察LM生物菌膜,且随着培养时间的延长,LM生物菌膜生物量不断增加,形成的网状结构越来越致密。当光敏剂质量浓度为10 μg/mL的亚甲基蓝在光功密度为200 mW/cm2 的可见光照射30 min时,即可使LM生物菌膜的失活率达到99.99%以上,其菌落数降低了4.08（lg（CFU/mL））。亚甲基蓝对LM生物菌膜的光动力灭活作用非常显著,其杀伤效果主要取决于光敏剂质量浓度和光照时间。     

亚精胺对小鼠骨骼肌自由基代谢影响及抗疲劳的效果研究

目的：研究亚精胺（spermidine,SPD）对骨骼肌自由基代谢的影响以及抗疲劳作用。方法：实验分为生理盐水组、SPD低剂量组（0.5 mmol/（kg·d））、中剂量组（1.0 mmol/（kg·d））、高剂量组（1.5 mmol/（kg·d））以及西洋参口服液阳性对照组（总皂苷30 mg/（kg·d））,每周灌胃6 d共30 d,每次灌胃前称量小鼠体质量调整灌胃溶液量,灌胃期间进行每天45 min无负重游泳训练。各组随机选取10 只小鼠测试力竭游泳时间;各组剩余10 只负重游泳30 min,休息30 min后取材,检测血清肌酸激酶（creatine kinase,CK）、骨骼肌谷胱甘肽-过氧化物酶（glutathione peroxidase,GSH-Px）、总超氧化物歧化酶（total-superoxide dismutase,T-SOD）、琥珀酸脱氢酶（succinate dehydrogenase,SDH）活性和骨骼肌丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量。结果：与生理盐水组比较,SPD能显著延长小鼠力竭游泳时间（P＜0.05）;低、中剂量组骨骼肌中GSH-Px、T-SOD、SDH酶活性显著提高（P＜0.05）,MDA含量显著降低（P＜0.05）;SPD组与西洋参组比较,低、中剂量抗疲劳效果有非常显著性（P＜0.05）差异,高剂量抗疲劳效果略优（P＞0.05）。结论：0.5～1.0 mmol/（kg·d） SPD可以增加抗氧化酶的活性,减少自由基的积累,提高骨骼肌细胞膜代谢能力和抗损伤能力,显著推迟小鼠疲劳发生。     

抗呋喃唑酮单克隆抗体的制备及其应用

为实现呋喃唑酮（furazolidone,FZD）的快速定量检测,本研究制备了抗FZD全抗原的单克隆抗体,建立了抗FZD的单克隆抗体酶联免疫检测方法。结果表明,FZD单克隆抗体在质量浓度为10～500 ng/mL范围具有较好的线性,IC50值为0.06 μg/mL,最低检测限为6.92 ng/mL,对于其他硝基呋喃类抗生素及其代谢物均不存在交叉反应。该方法重现性较好,平均误差为6.54%,回收率为76.84%～88.31%。     

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。     

土壤类型对樱桃番茄VC含量及其相关酶活性的影响

以樱桃番茄（Lycopersicon esculentum var. cerasiforme）为材料,研究温室内外及塿土黄绵土条件下,樱桃番茄果实VC含量和抗坏血酸氧化酶（ascorbic acid oxidase,AAO）、抗坏血酸过氧化物酶（ascorbate peroxidase,APX）、多酚氧化酶（polyphenol oxidase,PPO）活性的变化。结果表明：从结果初期到结果末期,VC含量呈先升后降的趋势,AAO活性变化先降后升,APX活性呈上升趋势,PPO活性则随着生育期的进行不断下降。同一环境条件下,塿土樱桃番茄果实VC含量高于黄绵土;同一土类情况下,露天处理优于温室处理。整个生育期内,塿土露天处理樱桃番茄果实VC含量显著高于其他处理,不同处理间差异显著（P＜0.05）。温室黄绵土处理樱桃番茄果实抗坏血酸氧化酶活性最高,露天塿土最低。结果初期APX活性大小顺序为露天塿土＞温室塿土＞温室黄绵土＞露天黄绵土,结果盛期和结果末期均为露天塿土＞露天黄绵土＞温室塿土＞温室黄绵土。而PPO活性在露天黄绵土处理下最高,露天塿土处理次之。果实鲜质量为温室塿土最高。相关分析表明,VC含量与AAO和PPO活性呈负相关。由VC含量与不同酶类之间的关系及各处理对其影响的结果综合分析：在保持相对高VC含量,低AAO、APX和PPO活性的情况下,露天塿土处理最佳。