采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.     

沸石负载TiO_2光催化降解性能研究

以钛酸正四丁酯为原料、无水乙醇为溶剂、40~60目人造沸石为载体,采用溶胶-凝胶法制备负载型TiO2光催化剂.利用40 W(λ=253.7 nm)紫外线杀菌灯为光源的自制反应器进行光催化氧化实验.结果表明,当亚甲基蓝染料的初始浓度为15 mg/L,样品的煅烧温度为400℃,pH=2,催化剂的投加量为2.5 g/L,反应时间2.5 h,脱色率达80%以上.     

ZnIn2S4/ZnS复合材料的制备与光催化产氢性能

采用一步水热法制备了一系列的ZnIn2S4/ZnS复合光催化剂.对合成样品进行了X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)等表征.结果表明,ZnIn2S4纳米片与ZnS纳米粒子形成了复合异质结构;与ZnIn2S4复合,提高...     

水热法制备海绵钛负载二氧化钛膜及性能研究

以多孔海绵钛为载体,2 mol/L H2O2为氧化剂,0.15 mol/L KOH为矿化剂,在水热条件下一步合成了颗粒大小约为0.5 μm的四方状锐钛矿海绵钛负载TiO2膜.以XRD、SEM观察海绵钛负载TiO2膜晶型、形貌,以亚甲基蓝为目标降解物研究了其光化性能催化,并探讨了水热时间对产物TiO2膜晶型、形貌及光催化性能的影响.结果表明,12 h为最佳水热时间,海绵钛负载TiO2膜有着最佳的光催化性能:光催化反应60 min,亚甲基蓝溶液的降解率达99%.采用该法制备的TiO2光催化剂回收简单,反复利用后,其光催化性能无明显下降.     

Sol-Gel法制备负载型纳米TiO_2及其光催化性能的研究

采用溶胶 -凝胶法制备了纳米 Ti O2 ,并以毫米级硅胶粒和微米级硅胶粒为载体 ,采用浸涂法制备出负载纳米 Ti O2 膜的硅胶微球光催化剂。并以活性红 X- 3B,活性紫 X-2 R,红 K- 2 BP等有机染料混合溶液为降解对象 ,研究了该催化剂的光催化性能。     

银负载二氧化钛纳米管阵列的制备及光催化性能

采用电化学阳极氧化法在金属钛表面制得了二氧化钛纳米管阵列(TNTA),通过甲醛还原Ag+的方法,使二氧化钛纳米管表面负载了Ag纳米粒子(Ag/TNTA)。利用扫描电镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)对样品微观结构进行了表征,并利用双光束紫外-可见分光光度计检测了样品对臧红T降解的催化性能。结果表明:得到的TNTA管壁平整,管径为85~120nm,管状结构的排列高度有序,Ag在TNTA上的负载量随着在银氨溶液和甲醛溶液中的浸泡次数而增加,其中交替浸泡3次的Ag/TNTA对臧红T的降解效果最佳,交替浸泡5次和7次时,由于负载过多的Ag纳米粒子不利于光生电子-空穴对的分离,催化作用反而下降。与TNTA对臧红T的降解作用相比,Ag/TNTA复合结构的降解作用明显增强,说明Ag/TNTA复合结构的光催化性能较好。     

玻纤负载TiO2/g-C3N4光催化膜的制备及降解染料性能

为解决光催化剂效率不高、粉末难回收且易造成二次污染等问题,采用浸渍法制备了玻璃纤维负载TiO₂/gC₃N₄光催化膜(命名为TCNGF)。TiO₂和g-C₃N₄纳米颗粒通过静电自组装在玻璃纤维表面形成了均匀无裂痕的薄膜,重量法测得催化剂负载量(质量分数)为4%。降解实验结果表明：以TCNGF为催化剂,在模拟太阳光下,10 mg/L的罗丹明B(RhB)溶液在40 min的降解率达到98%,4次循环降解实验的脱色降解率均高于99%,且溶液中无絮状沉淀产生,表明催化剂优异的催化活性、附着牢度和循环稳定性。催化结果表明：适量提高TiO₂和g-C₃N₄的质量比,催化膜内异质结量增多,促使光生活性自由基增多,染料降解速率增快;初始染料浓度对TCNGF光催化降解性能无明显影响。自由基捕获实验证明：超氧自由基(·O₂^-)和羟基自由基(·OH)在光催化反应过程中为主要...     

TiO2/改性膨润土复合光催化材料制备及降解性能研究

利用TiCl4明胶溶液和有机膨润土制备复合光催化材料,以高压汞灯为光源,光催化降解活性艳红X-3B模拟染料废水.通过改变催化剂投加量、pH值、温度、光源等条件试验,研究了TiO2/有机膨润土复合材料的光催化降解性能.结果表明,投配比为Ti/有机膨润土=6∶5的复合材料其降解效果要比单独的TiO2和有机膨润土好,且具备重复使用的功效,大大提高了材料的利用率,说明利用该复合光催化材料降解活性艳红X-3B染料废水是一种较为可行的方法.     

室内外环境温度对光伏光催化型Trombe墙性能和功能的影响

基于能量和质量平衡原理,建立光伏光催化型Trombe墙性能分析和评价的非稳态集总模型.研究了在冬季运行模式下,不同的室内外环境温度对系统性能和功能的影响.结果表明:文中建立的性能分析和评价模型是可行的;随着室外环境温度的降低和室内温度的升高,光伏光催化型Trombe墙的热效率、日产生的净化空气量和总效率均下降,其中最大...     

掺杂金属卟啉的TiO2薄膜对活性艳红X-3B染料的光催化降解性能

采用溶胶。凝胶的方法，将具有高光敏性的四(对-羟基)苯基锌卟啉(ZnTHPP，下简称锌卟啉)在钛酸丁酯[Ti(OBu)4]水解的条件下均匀嵌入到了TiO2无机网络中，又采用旋涂法制备了ZnTHPP／TiO2复合薄膜。利用UV-Vis吸收光谱对薄膜的紫外。可见光吸收性质进行了研究，结果表明锌卟啉的加入能有效的拓宽TiO2的可见光吸收范围。通过光催化降解活性艳红C-3B染料实验，对所制备的ZnTHPP／TiO2复合薄膜的光催化活性进行了考察，研究发现以ZnTHPP／TiO2作为光催化剂对活性艳红X-3B染料能有效的降解，表现出了较好的可见光催化活性。     

氧空穴对二氧化钛/磷酸银光催化活性的影响机制

采用磷酸银与具有可见光吸收能力的TiO_2基光催化剂相复合的方法,对带有氧空穴的二氧化钛(TiO_2-OV)的复合磷酸银光催化材料的性能进行了研究.采用光处理法成功制备出了具有可见光吸收能力的氧空穴二氧化钛材料,利用化学吸附法成功制备出了磷酸银/氧空穴二氧化钛复合光催化剂.透射电镜结果显示,磷酸银纳米颗粒均匀分散于氧空穴二氧化钛表面,形成结构完美的复合光催化剂;光催化降解罗丹明B实验结果表明,所制备的磷酸银/氧空穴二氧化钛复合光催化剂的光催化活性明显优于磷酸银光催化材料.     

Characteristics of LiCoO2, LiMn2O4 and LiNi0.45Co0.1Mn0.45O2 as cathodes of lithium ion batteries

LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ was synthesized from Li₂CO₃ and a triple oxide of nickel, cobalt and manganese at 950 °C in air. The structures and characteristics of LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂, LiCoO₂ and LiMn₂O₄ were investigated by XRD, SEM and electrochemical measurements. The results show that LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ has a layered structure with hexagonal lattice. The commercial LiCoO₂ has sphere-like appearance and smooth surfaces, while the LiMn₂O₄ and LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ consist of cornered and uneven particles. LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ has a large discharge capacity of 140.9 mA · h/g in practical lithium ion battery, which is 33.4% and 2.8% above that of LiMn₂O₄ and LiCoO₂, respectively. LiCoO₂ and LiMn₂O₄ have higher discharge voltage and better rate-capability than LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂. All the three cathodes have excellent cycling performance with capacity retention of above 89.3% at the 250th cycle. Batteries with LiMn₂O₄ or LiNi_0.45Co_0.10Mn_0.45O₂ cathodes show better safety performance under abusive conditions than those with LiCoO₂ cathodes. Foundation item: Project(50302016) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2005037698) supported by the Postdoctoral Science Foundation of China     

GNR-TiO_2/g-C_3N_4异质结构的制备及其性能研究

采用二次凝胶-溶胶法和水热法合成了具有光催化效应的GNR-TiO_2/g-C_3N_4异质结构,并对其性能进行了研究.研究结果表明:GNR-TiO_2/g-C_3N_4异质结构表现出强的光催化活性,并在可见光照射下,对有机物亚甲基蓝有良好的催化效果.这主要归因于石墨烯纳米带作为载体,不仅增加了异质结构的比表面积,还使空穴-电子对的再结合率降低.     

GO/CoFe2O4催化过硫酸盐降解邻苯二甲酸二丁酯效能

为高效地去除水中环境激素类污染物,采用共沉淀法合成了氧化石墨烯负载钴尖晶石铁氧体(GO/CoFe_2O_4)催化剂,催化过硫酸盐(PMS)去除水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP).采用SEM、TEM、XPS、XRD对催化剂进行表征,研究不同条件下催化PMS去除水中DBP的效果,提出催化PMS反应机理.结果表明,GO/CoFe_2O_4为颗粒状尖晶石结构,室温下,DBP初始浓度为2μmol/L、催化剂投量为0.1 g/L、PMS浓度为20μmol/L、pH为7时,GO/CoFe_2O_4催化PMS体系对DBP的去除率可达89%,使用5次后催化效果仅降低5%.该新型复合催化剂高效、具有磁性、方便回收,具有良好的工程应用前景.     

Effect of air annealing on the optical electrical and structural properties of In2S3 films

The effect of the annealing temperature T _a on the optical, electrical and structural properties of the In₂S₃ films obtained by the spray pyrolysis method at 350°C substrate temperature was studied. All the In₂S₃ films annealed in the range from 100 to 400°C are polycrystalline with (220) preferential orientation. The resistivity decreases as T _a increases until it reaches a value of 25 Ohm-cm for T _a=400°C. The grain size also increases when T _a increases as observed in data calculated from X-ray measurements. XRD data indicates that samples show microstructural perfection improvement as a function of annealing temperature.     

沸石负载Mn,N共掺杂TiO2及光催化性能

为提高传统TiO₂光催化剂的可见光催化活性,本文采用溶胶-凝胶法合成了Mn,N共掺杂TiO₂光催化剂,改善了传统TiO₂光生载流子易复合的问题;进一步采用沸石作为载体对改性后的TiO₂样品进行负载,解决了传统光催化剂存在的难分离回收问题,以达到光催化剂可重复使用的目的.借助X-射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外分光光度计、傅立叶变换红外光谱仪等测试手段对Mn,N共掺杂TiO₂光催化剂的结构、元素组成、微观形貌和光催化降解性能进行系统分析与研究.研究结果表明,沸石负载Mn,N共掺杂TiO₂的样品较未改性的TiO₂样品具有更高的光催化降解活性,在可见光照射下,在最优掺杂条件下获得的TiO₂光催化剂在60 min内对孔雀石绿的降解率可达到97%,这主要归因于锰离子掺杂能够对TiO₂光生载流子的复合产生抑制作用,促进光生电荷分离,与此同时氮元素掺杂可有效拓宽TiO₂半导体光催化剂光响应范围.此外,经过5次循环使用后,对孔雀石绿的降解率没有较大程度的减弱,依然能够维持在88%以上,表明沸石负载Mn,N共掺杂TiO₂的样品具有较好的光催化循环稳定性.     

Molar heat capacities of La2Mo2O9 and La1.9Sr0.1MO209-δ

The molar heat capacities of La2Mo209 and La1.9Sr0.1MO209-δ were obtained using the differential scanning calorimetry （DSC） technique in a temperature range from 298 to 1473 K. The DSC curve of La2Mo209 showed an endothermal peak around 834 K corresponding to a first-order monoclinic-cubic phase transition, and the enthalpy change accompanying this phase transition is 5.99 kJ/mol. No evident endothermal peak existed in the DSC curve of La1.9Sr0.1MO209-δ, but a broad thermal anomaly existed in its heat capacity curve at around 832 K. In addition, the heat capacity values of La2Mo209 and La1.9Sr0.1MO209-δ began to decrease at 1196 and 1330 K, respectively. The non-transitional heat capacity values of La2Mo209 and La1.9Sr0.1MO209-δ were formulated using multiple regression analysis in two temperature ranges.     

纳米CuFe2O4活化过一硫酸盐降解诺氟沙星性能

为研究使用过一硫酸盐(PMS)的高级氧化技术去除水体中微量有机污染物的高效可行方法,通过柠檬酸辅助溶胶-凝胶法制备纳米CuFe_2O_4材料,以其为非均相催化剂,探究CuFe_2O_4/PMS体系对诺氟沙星(NFX)的降解性能.采用X射线衍射仪、电子透射显微镜、BET手段对材料进行表征,考察煅烧温度对纳米CuFe_2O_4结构及催化性能的影响,并试验纳米CuFe_2O_4的重复使用性和稳定性.探讨纳米CuFe_2O_4投加量、PMS浓度、溶液初始pH对CuFe_2O_4/PMS体系降解NFX性能的影响,并探究该体系的氧化活性物种及降解机理.结果表明:制备纳米CuFe_2O_4的最佳煅烧温度为400℃,该温度下纳米CuFe_2O_4晶型较好,比表面积较大,且表现出较高的催化活性;在纳米CuFe_2O_4/PMS体系中,控制NFX初始质量浓度为5 mg/L,最适宜的反应条件为:纳米CuFe_2O_4投加量为0.1 g/L、PMS浓度为0.5 mmol/L、初始溶液pH为9.5,该条件下反应30 min后NFX的去除率高达99%;纳米CuFe_2O_4能有效活化PMS生成·OH和SO_4~-·,SO_4~-·是实现NFX快速降解的主要活性物种.     

Kinetic study of LiMn2O4 in process of lithium intercalation

Exchange current density of spinel LiMn₂O₄ was studied by linear polarization. The relationship of the kinetic property with the structure of spinel LiMn₂O₄ was investigated by studying the effect of the doping and surface coating on the kinetic properties of electrode material. The results show that the exchange current density of spinel LiMn₂O₄ electrode increases with the increase of the amount for lithium intercalation at first, and then decreases. The maximal exchange current density appeares at the 80%–90% lithium intercalation. The similar phenomenon was observed on the doped spinel LiMn₂O₄ electrode. Doping can enhance the exchange current density of spinel LiMn₂O₄ material. However, the degree of the doping effect varies with the doped element varying. Surface coating can also enhance the exchange current density of spinel material, and the increment of value is higher than that of doped ones. Foundation item: Project(50302016) supported by the National Natural Science Foundation of China     

N掺杂Co3O4纳米片的制备以及活化过一硫酸盐的性能研究

采用牺牲模板法合成N掺杂Co₃O₄纳米片（N-Co NS）,通过透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）和光电子能谱（XPS）对制备材料的形貌结构、化学组成进行分析,并通过催化活化过一硫酸盐（PMS）降解水中双酚A （BPA）来探究催化剂的催化性能.实验结果表明与Co₃O₄纳米颗粒（Co NP）、Co₃O₄纳米片（Co NS）相比,N-Co NS表现出了较高的催化性能.在PMS浓度为2 mmol·L^-1、BPA初始质量浓度为50 mg·L^-1的反应条件下,N-Co NS在10 min内完全降解水中的BPA,表明N掺杂和二维纳米片结构有利于催化剂性能的提升.通过pH及离子影响实验证实N-Co NS在复杂水化学环境中仍具有较高的活性.此外结合自由基捕获实验和电子顺磁共振（EPR）测试证实反应体系中产生了高氧化活性的羟基自由基和硫酸根自由基.