绿豆皮黄酮的提取纯化及其抗氧化研究

本研究对绿豆皮黄酮微波辅助提取、大孔吸附树脂纯化及其体外抗氧化活性进行研究。结果表明,当绿豆皮黄酮的微波辅助提取条件为液料比35∶1,微波时间80 s,微波功率540 W,乙醇体积分数70%时,绿豆皮黄酮的提取量达到8.467 mg/g。15种树脂的吸附和解吸动力学研究结果表明,NKA-9型大孔吸附树脂对绿豆皮黄酮有较好的纯化效果,纯化后黄酮的纯度由37.14%提高到71.08%,黄酮回收率可达82.8%。抗氧化活性试验表明,绿豆皮黄酮清除超氧阴离子自由基的能力与作用时间成反比,与提取液质量浓度成正比;绿豆皮黄酮对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基和·OH自由基有较好的清除能力,经NKA-9树脂初步纯化后,其抗氧化能力显著提高。     

吸附树脂对蛹虫草黄酮纯化工艺条件优化

以蛹虫草黄酮粗提物为研究对象,分析黄酮纯化过程中树脂种类、上样体积、淋洗液pH值、洗脱液体积分数与体积及树脂重复使用次数多种影响因素,优化吸附树脂对黄酮的分离纯化工艺。通过对AB-8、D-101、NKA-9和NKA-Ⅱ 4 种吸附树脂对蛹虫草黄酮的静态吸附、静态解吸和静态吸附动力学等特性的研究,发现AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮有较高的吸附速率和单位吸附量,且易于解吸,是蛹虫草黄酮分离的理想树脂。通过优化实验,确定AB-8吸附树脂对蛹虫草黄酮分离纯化的最优工艺条件为树脂装柱体积100 mL时,上样体积40.0 mL、黄酮上样量47.536 mg、淋洗和洗脱速率2 BV/h、淋洗液pH 5、洗脱液乙醇体积分数和洗脱体积分别为85%和500 mL,树脂重复使用次数为2 次,在此条件下,蛹虫草黄酮的回收率在65%以上,纯度在17%以上,具有良好的分离纯化效果。     

D-101树脂纯化胭脂虫红色素的工艺研究

为了提高胭脂虫红色素的纯度,研究了D-101树脂纯化胭脂虫红色素的工艺。比较了不同pH值预处理胭脂虫红色素提取液的吸附效果,研究了树脂动态吸附和洗脱动力学曲线,并对树脂吸附条件和洗脱条件进行了研究。优化得到D-101树脂纯化胭脂虫红色素的最佳工艺条件为:提取液采用pH为3进行预处理,上柱液体积为2BV,上柱流速为3BV/h,体积分数为75%的乙醇洗脱,洗脱液体积为3.5BV,洗脱速率为2BV/h,在此条件下,吸附量为42.15mg/mL树脂,洗脱率高达98.24%,胭脂虫产品纯度可达58.47%,能够满足一般食品工业的对胭脂虫红色素的纯度要求。采用D-101大孔吸附树脂分离提纯胭脂虫红色素具有吸附量较大、洗脱率高、产品纯度较高、适合工业化大规模生产等优点,具有广阔的工业应用前景。     

大孔吸附树脂分离纯化核桃壳总黄酮

通过比较5种大孔吸附树脂对核桃壳总黄酮的吸附解吸性能,筛选出NKA-9树脂较适合纯化核桃壳总黄酮,并对其进行动态吸附特性研究。所确定优化工艺参数为:上样浓度1.0 mg/mL,pH值5.0,上样流速1.0mL/min,5BV体积分数95%乙醇洗脱效果最佳。核桃壳粗提物中总黄酮纯度为3.58%,经NKA-9树脂纯化后总黄酮纯度为62.3%,回收率达88.9%。     

NKA-9大孔树脂纯化香椿叶黄酮类物质工艺优化

以香椿叶提取物为原料,以吸附率和解吸率为指标,考察了9种大孔树脂对香椿叶黄酮的吸附与解吸性能,并结合静态吸附动力学,筛选出适宜纯化香椿叶黄酮的大孔树脂为NKA-9。运用静态与动态吸附、解吸实验,研究得出NKA-9纯化香椿叶黄酮的最佳工艺条件为:选取70 m L 7 mg/m L的香椿叶提取物(含Na Cl浓度为3 mol/L),上样流速2 BV/h,用80 m L 60%乙醇溶液(p H 6)为洗脱剂,以2 BV/h的流速洗脱。在该条件下,香椿叶黄酮含量由纯化前81.272 3 mg/g增加到纯化后219.970 2 mg/g。高效液相色谱结果分析表明,芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、阿福豆苷5种黄酮类单体物质含量均提高到纯化前的3倍以上。该工艺能有效地富集纯化香椿叶黄酮类物质,槲皮苷是此香椿叶黄酮类化合物的主要组分,含量是其他4种单体总量的2倍左右。     

大孔树脂纯化菠萝蜜果皮黄酮工艺

本实验以菠萝蜜果皮为原料,比较5种大孔树脂对菠萝蜜果皮黄酮吸附率和解吸率的影响,筛选出适合纯化菠萝蜜果皮黄酮的大孔树脂,通过单因素和正交实验优化纯化工艺;测定菠萝蜜果皮黄酮纯化前后清除DPPH自由基和ABTS自由基作用,分析纯化效果。结果表明:NKA-9树脂纯化菠萝蜜黄酮效果较好,最佳条件为粗提液浓度6 mg/m L,上样流速1.5 m L/min;洗脱剂70%(v/v)乙醇,洗脱流速2.5 m L/min,菠萝蜜果皮黄酮纯度提高至80.15%。菠萝蜜果皮黄酮纯化后清除DPPH自由基和ABTS自由基IC_(50)值分别为0.0054、0.015 mg/m L,优于纯化前的IC_(50)值0.041、0.092 mg/m L。以上说明,NKA-9树脂适合分离纯化菠萝蜜果皮黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质

以五倍子鞣质粗提物为原料,通过静态吸附与解吸实验比较NKA-2、NKA-9、HPD100、AB-8、D101、D301、聚酰胺及732八种吸附树脂对五倍子鞣质的吸附与解吸性能,筛选得到最优树脂NKA-2。然后通过动态吸附与解吸的单因素试验和正交试验,优化筛选NKA-2大孔吸附树脂分离纯化五倍子鞣质的工艺技术参数。结果表明,当主要考虑鞣质得率时,最优工艺参数为上样质量浓度5mg/mL、上样流速1BV/h、上样体积6BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速1BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质得率可达85.37%,纯度可达62.99%;当主要考虑鞣质纯度时,最优参数为上样质量浓度6mg/mL、上样流速2BV/h、上样体积5BV、洗脱剂乙醇体积分数80%、洗脱流速3BV/h、洗脱体积4BV,其鞣质纯度可达76.97%,得率达67.78%。     

柱色谱分离纯化五倍子没食子酸

目的:优化筛选分离纯化五倍子没食子酸的最优树脂及其工艺参数。方法:以五倍子水提取液为原料,比较NKA-2、LS303、HZ816、HP-20、XAD-16、HPD700、HPD500、S-8、AB-8、D101、D301 11种树脂对五倍子没食子酸的静态吸附与解吸效果,筛选最优树脂。采用单因素试验、正交试验与验证性试验,优化最优树脂动态吸附与解吸五倍子没食子酸的工艺参数。结果:NKA-2树脂为最优树脂,静态吸附量与解吸率分别达到94.856 mg/g和89.64%;当主要考虑没食子酸纯度时,其最优动态吸附与解吸工艺参数是:上样质量浓度7 mg/m L,上样体积7BV,上样流速2 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速3 BV/h,所获五倍子没食子酸的纯度、得率分别为90.97%和78.84%;当主要考虑没食子酸得率时,最优动态吸附与解吸工艺参数为上样质量浓度5 mg/mL,上样体积5 BV,流速3 BV/h,洗脱剂乙醇体积分数70%,洗脱体积2.5 BV,洗脱流速2 BV/h,所获五倍子没食子酸的得率、纯度分别为85.04%和87.10%。结论:NKA-2大孔吸附树脂是一种可应用于五倍子没食子酸分离纯化的较好树脂。     

大孔树脂分离纯化败酱草黄酮的研究

采用大孔吸附树脂法从败酱草提取液中分离黄酮类化合物。通过静态吸附法对AB-8、NKA、NKA-9、NKA-Ⅱ、D4006、H103、S-8、D4020、X-5这9种大孔树脂进行筛选,选出AB-8型树脂为吸附败酱草中黄酮效果最佳的树脂,用于研究不同情况下的静态与动态吸附和解吸能力。在单因素试验基础上,通过正交试验得出AB-8树脂吸附败酱草中黄酮的最佳工艺条件:在室温25℃、吸附速率为1.0 mL/min、洗脱速率为1.0 m L/min、pH 7.50、洗脱液为80%的乙醇水溶液,可得败酱草黄酮回收率为89.6%(RSD=2.03%),纯度由11.20%提高到57.31%。AB-8纯化败酱草黄酮效果较好,该工艺条件可作为工业纯化败酱草黄酮提供一定的参考。     

大孔吸附树脂分离纯化槲寄生中黄酮的研究

目的：筛选出分离纯化槲寄生总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法：选择了四种大孔吸附树脂（AB-8、NKA-9、NKA-Ⅱ和D101）用来分离纯化槲寄生中的总黄酮,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定总黄酮的含量,研究不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对总黄酮分离纯化的影响。结果：AB-8分离效果最好,其最佳工艺为上柱原液pH值4左右,上柱速度2BV/h,以40%乙醇为洗脱液控制洗脱液流速1BV/h,洗脱液用量为4BV。经AB-8纯化后,槲寄生产品中黄酮的纯度由12.16%提高到43.56%。结论：AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化槲寄生黄酮。     

大孔吸附树脂分离纯化花椒总黄酮的研究

通过比较了6种大孔吸附树脂D4006、NKA-9、X-5、HPD450、HPD600和AB-8对花椒总黄酮的吸附及脱附性能,筛选出最佳树脂进行动态实验研究,得到优化的纯化条件。结果表明:AB-8型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样浓度3.0～4.0mg/mL,上柱pH4.5左右,上柱速度2.5mL/min,洗脱剂最适宜体积分数与洗脱剂用量分别为70%和3BV(柱体积bed volume)。经AB-8型大孔吸附树脂纯化后,花椒黄酮的纯度由51.46%提高到90.25%,总黄酮回收率81.65%。对经AB-8大孔树脂纯化后的花椒黄酮进行高效液相色谱(HPLC)分析发现,黄酮纯度显著提高,其中芦丁含量较高。     

湖南香柚中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

以湖南香柚落果为原料,采用乙醇超声提取香柚黄酮类化合物,以吸附量、回收率、纯度和吸附率等为考察指标,综合比较AB-8、NKA-9、D110和ADS-17 4类大孔树脂分离纯化香柚黄酮类化合物的效果,并对筛选出的最适树脂的分离纯化工艺进行优化。结果表明:AB-8大孔树脂对湖南香柚总黄酮的吸附量最高,达0.70 mg/mL;AB-8大孔树脂适于分离湖南香柚中黄酮的物质,其分离优化条件为:径高比110;吸附流速1.5BV/h,淋洗液pH值4.0,洗脱剂为70%的乙醇,洗脱剂用量4BV,解析流速2BV/h,树脂重复使用3次。     

AB-8大孔树脂纯化绿豆皮黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化能力比较

采用AB-8大孔树脂初步分离纯化绿豆皮黄酮。分别对上样条件和洗脱条件进行优化,考察上样液质量浓度、上样液pH值、上样流速、以及洗脱剂体积分数、洗脱剂用量、洗脱流速对吸附解吸性能的影响,最终确定AB-8大孔树脂的分离纯化绿豆皮黄酮工艺为上样液质量浓度1.5?mg/mL、上样液pH5.0、上样流速1.0?mL/min;洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱剂用量225?mL、洗脱流速2.0?mL/min,在此条件下分离纯化,绿豆皮黄酮纯度由27.95%提高到62.38%。经紫外-可见光谱扫描,出现黄酮类化合物特征峰带,经红外光谱扫描,光谱具备黄酮类物质特征官能团,验证了黄酮类物质的存在;利用扫描电镜对纯化前后黄酮类物质进行微观分析,得出被包裹的片状和粉粒状颗粒大部分被释放出来,这可能是导致纯化后黄酮类化合物纯度增高的原因。纯化后的绿豆皮黄酮与粗提物相比具有较高的抗氧化能力。     

大孔树脂纯化“双红”花青素研究

以"双红"山葡萄为原料,研究NKA-Ⅱ,NKA-9,AB-8,D-101和HPD-100 5种大孔树脂对"双红"花青素的纯化作用。通过静态-吸附解吸试验,筛选出D101树脂为最佳纯化材料,确定最佳吸附-解吸温度为25℃。D101树脂最佳动态吸附-解吸工艺参数为:25℃,上样浓度22.5 mg/m L,上样量8 BV,上样流速为2 m L/min,洗脱剂为75%乙醇-0.01%盐酸,洗脱流速2 m L/min,洗脱剂用量7 BV。该条件下,"双红"花青素纯度为27.78%±0.043%。     

大孔吸附树脂分离黄粉虫黄酮及其抗氧化活性研究

目的:研究大孔吸附树脂分离黄粉虫黄酮的工艺条件及其抗氧化功能。方法:比较4种树脂对黄粉虫黄酮的静态吸附和解吸性能,筛选出XDA-1型大孔吸附树脂用于分离黄粉虫黄酮,并测定纯化后黄粉虫黄酮的抗氧化性。以芦丁为阳性对照。结果:最佳工艺条件是:上样液质量浓度1.0 mg/mL、吸附流速2 BV/h、上样液pH5、上样量2 BV、洗脱流速2 BV/h、乙醇体积分数60%、洗脱液体积3 BV。经分离后黄粉虫黄酮纯度由3.74%提高到16.34%,纯化倍数为4.37。黄粉虫黄酮对羟基自由基、超氧阴离子自由基均有较强的清除作用,抗脂质体过氧化优于芦丁。结论:采用XDA-1型大孔吸附树脂分离黄粉虫黄酮操作简单、安全、成本低,有较高应用价值。黄粉虫黄酮具有较高的抗氧化能力,是1种天然有效的抗氧化剂。     

大孔树脂分离纯化发酵液中虫草素的研究

采用大孔树脂富集纯化北冬虫夏草发酵液中的虫草素,通过比较发现6种大孔树脂中NKA-Ⅱ型大孔树脂对虫草素的吸附与解吸效果最好。静态和动态参数优化结果表明,NKA-Ⅱ型树脂纯化虫草素的最佳吸附平衡时间为6 h,解吸平衡时间为3 h。优化后的动态参数为:以1 BV/h流速上样吸附,体积分数10%乙醇除杂,70%乙醇以4 BV/h的流量洗脱。该工艺所得样品虫草素质量分数达35%,纯度提高了10倍,虫草素回收率达90%以上,经反复结晶后得到纯度大于98%的虫草素。     

大孔树脂纯化沉香叶黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化性比较

研究沉香叶黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化性。通过静态和动态实验,考察树脂种类、粗提液浓度、洗脱剂、上样流速、洗脱流速对沉香叶黄酮吸附解吸性能的影响,确定最佳纯化工艺条件;采用羟自由基法、DPPH自由基和ABTS自由基法,比较纯化前后沉香叶黄酮的抗氧化性。结果表明,NKA-9大孔树脂纯化沉香叶黄酮效果最好,最佳条件为:以1.5 mL/min速度将5.0 mg/mL粗提液上柱,用70%(v/v)乙醇以2.0 mg/mL速度洗脱,此条件下沉香叶黄酮纯度提高至76.58%±3.46%。沉香叶黄酮纯化后清除羟自由基、DPPH自由基和ABTS自由基IC₅₀值分别为(0.120±0.008)、(0.016±0.009)、(0.042±0.002)mg/mL,远低于纯化前的(0.300±0.015)、(0.170±0.008)、(0.160±0.009)mg/mL,说明沉香叶黄酮纯化前后均具有较强的抗氧化性,纯化后抗氧化性明显增强。NKA-9大孔树脂适合分离纯化沉香叶黄酮。     

大孔树脂纯化甘薯叶黄酮的工艺研究

在前期研究超声提取甘薯叶黄酮的工艺基础上,为探讨甘薯叶黄酮的纯化工艺,本研究选择大孔树脂为吸附树脂来分离纯化甘薯叶黄酮.首先进行了大孔树脂的选择实验研究、大孔树脂静态吸附动力学研究,结果表明,AB-8树脂的吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于甘薯叶黄酮吸附分离的树脂类型.在此基础上,通过AB-8大孔树脂对甘薯叶黄酮动态吸附实验、动态洗脱实验确定出AB-8大孔树脂分离纯化甘薯叶黄酮的最佳条件为:上样液浓度为2.02.5mg·mL-1,pH值6.0,上样流速为2BV*h-1;使用3BV用量的90%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,解析流速为1BV*h-1.AB-8大孔树脂纯化后的甘薯叶黄酮含量较高,纯度为64.21%,与甘薯叶黄酮提取原液中纯度26.87%相比,提高了2.38倍.     

大孔吸附树脂对杜仲叶黄酮的富集纯化

应用大孔吸附树脂对杜仲叶超临界法提取液中的黄酮类物质进行富集和纯化,得到树脂富集杜仲叶黄酮的最优工艺条件。对4 种大孔吸附树脂NKA-2、X-5、D101、AB-8 的吸附和解吸能力进行比较的结果表明：AB-8 树脂的吸附率和解吸率都最高,最佳吸附洗脱工艺为上样液黄酮质量浓度193.92mg/mL、pH2、吸附流速2.6mL/min、洗脱流速1.6mL/min、解吸剂80%乙醇用量30mL。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前的10.2%可增加到纯化后的42.6% 以上。     

AB-8大孔树脂对中华补血草根多酚的吸附洗脱特性

从S-8、NKA-9、AB-8、NKA和D4020大孔树脂中筛选出AB-8树脂,研究了AB-8树脂对中华补血草根多酚的吸附洗脱特性。结果表明:AB-8树脂对中华补血草根多酚的饱和吸附时间为5h,吸附等温线符合Lang-muir模型,饱和吸附量为55.30mg/g,提取液pH值对吸附过程影响不显著;以质量浓度1.99mg/mL的提取液上柱,流速为1mL/min时,吸附泄漏点为10BV(柱床体积,1BV=30mL),饱和点为32BV,因此,采用串柱法有利于AB-8树脂吸附能力的发挥;用体积分数70%乙醇作为洗脱剂,以流速1mL/min洗脱,获得的多酚纯度为58.29%。