低场核磁共振结合主成分分析法在食用油脂品质分析中的应用

应用主成分分析法(PCA)对多种不同品质油脂样品的LF-NMR弛豫特性数据(T21、T22、T23、S21、S22、S23)进行了分析。研究表明,应用PCA可明显区分正常大豆油和棉籽油,但棕榈油和猪油样品分布范围有一定的重合;无论是轻度煎炸还是深度煎炸,不同种类的煎炸油脂在PCA得分图中能够明显分区;随煎炸时间的延长,油样在PCA得分图上的分布逐渐向左上方移动,四种油脂能够明显分为两类:棕榈油和猪油,大豆油和棉籽油;食用猪油与掺伪猪油样品在PCA得分图上能够明显区分,掺伪比例愈高,二者的区分效果愈好,试验验证正确。说明基于油脂的LF-NMR弛豫特性,结合主成分分析可实现对食用油脂种类、煎炸油程度及掺伪猪油的品质区分。     

米糠毛油掺伪食用植物油的低场核磁共振检测

应用低场核磁共振方法分别测定了米糠毛油和3种食用植物油(花生油、橄榄油和葵花籽油)的弛豫图谱,发现在10 ms左右米糠毛油弛豫图谱中出现了一明显特征峰,而其他3种纯油品均未检出,且随着米糠毛油掺入量的增多,该峰面积的比例也随之增大。结果表明,通过测定该特征峰面积比例可定量测出米糠毛油掺伪量。     

低场核磁共振技术检测煎炸油品质

应用低场核磁共振技术对无对象煎炸大豆油油样进行检测,通过对多组分T2弛豫图谱以及峰面积比例S21和单组份弛豫时间T2w分析,煎炸4h后图谱中10ms左右出现明显特征小峰,且S21和T2w与煎炸时间、酸价、黏度、吸光度和极性组分含量呈现良好的规律性,相关系数在0.941～0.997之间,说明可以利用低场核磁共振检测的S21和T2W有效反映煎炸油的品质变化。但与过氧化值之间无明显规律性。结果可为后期煎炸油的低场核磁共振技术快速检测提供基础。     

基于低场核磁共振技术的大米品种快速鉴别

为探索大米无损检测技术,提出了一种基于低场核磁共振技术的快速、无损鉴别大米品种的新方法。以不同地域的大米为低场核磁共振检测对象,利用主成分分析法（PCA）分析处理Carr-Purcell-Meiboom-Gill（CPMG）序列的检测数据。实验结果表明,不同地域的大米在主成分得分图上可以得到很好的区分;说明所提出的方法具有很好的分类和鉴别作用,为大米的品种鉴别提供了一种新方法。      

基于低场核磁共振技术的大米品种快速鉴别

为探索大米无损检测技术,提出了一种基于低场核磁共振技术的快速、无损鉴别大米品种的新方法。以不同地域的大米为低场核磁共振检测对象,利用主成分分析法(PCA)分析处理Carr-Purcell-Meiboom-Gill(CPMG)序列的检测数据。实验结果表明,不同地域的大米在主成分得分图上可以得到很好的区分;说明所提出的方法具有很好的分类和鉴别作用,为大米的品种鉴别提供了一种新方法。     

3种油脂抗氧化剂的低场核磁共振弛豫特性变化规律的主成分分析

研究了3种不同浓度的油脂抗氧化剂:植物甾醇酯(PSE)、VE、特丁基对苯二酚(TBHQ)的乙醇或三油酸甘油酯体系的低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)弛豫特性,并对结果进行了主成分分析。结果表明:乙醇体系中,当PSE或VE体积分数达2%,TBHQ体积分数达4%时,多组分弛豫图谱中出现新的弛豫峰T21峰,且随PSE、VE、TBHQ浓度的增大,峰面积比例S21增大,S22相对减小;此外,随VE、TBHQ浓度的增加,T21增大,T22减小;但PSE浓度对体系的T21、T22的影响较小;在三油酸甘油酯体系中,当PSE、VE、TBHQ体积分数分别达到3%、3%、7%时,多组分弛豫图谱中出现新的弛豫峰,且随PSE、VE、TBHQ浓度的增加,T22、T23相对减小,而T21基本不变;S21相对增大,S22、S23变化不显著。经主成分分析(principal components analysis,PCA)后,可在PCA得分图上明显区分乙醇和三油酸甘油酯体系,且各抗氧化剂-浓度梯度呈规律性分布,表明PCA分析有利于对油脂抗氧化剂的LF-NMR弛豫特性变化规律的提炼及体系间整体差异的反映。     

利用低场核磁共振及成像技术鉴别注水肉糜

利用低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)及磁共振成像(magnetic resonance mmagmg,MRI)技术快速、无损检测注水肉糜,并且在其弛豫特性基础上,对不同注水比例的肉糜进行定性、定量分析。结果表明,随着注水比例的增加,肉糜的单组分弛豫时间T_w呈线性增加的趋势(R2=0.953 5)、多组分弛豫时间(t₂₂、T₂₃)显著增加(P<0.05)。LF-NMR结合主成分分析发现,不同注水比例的肉糜在主成分得分图上得到了很好区分。通过偏最小二乘回归、主成分回归对注水比例进行预测,发现2个模型验证集的决定系数R2均为0.92,且均方根误差分别为1.27%、1.25%。通过肉糜的质子密度加权成像可以看出,随着注水比例的增加其伪彩图色泽逐渐由蓝色向黄色、红色转变,以达到直观区分注水肉糜的目的。结果表明,通过LF-NMR和MRI技术可以对肉糜是否注水进行快速、准确地判断。     

基于低场核磁共振（LF-NMR）弛豫特性的油脂品质检测研究

研究了低场核磁共振（LF-NMR）检测过程中的仪器参数、检测温度及体积等对大豆油、棕榈油和猪油弛豫特性检测结果的影响,并给出了适用于含固态脂类油脂样品的LF-NMR检测条件,即:TR=2000ms,τ=250μs,EchoCount=6000个,检测体积2.5mL,检测温度50℃。并应用建立的方法对多种地沟油样品进行了检测。结果表明,基于油样的LFNMR弛豫特性,可有效区分8种固态油样和10种液态地沟油,检测正确识别率可达75%和100%,有效避免了假阳性,且S21峰比例面积可有效反映样品的掺杂梯度变化,说明了该方法对固态和液态地沟油也具有较好的识别能力,在后期油脂品质检测应用中具有较好的可行性。      

明胶-蔗糖/NaCl体系的LF-NMR弛豫特性及主成分分析

论文主要研究了不同浓度的蔗糖及Na Cl对明胶凝胶体系低场核磁共振(LF-NMR)弛豫特性的影响,并应用主成分分析(PCA)对弛豫特性及其与明胶凝冻强度的相关性进行了分析。结果表明,随蔗糖浓度的增加,明胶-蔗糖凝胶体系的结合水弛豫时间(T21)延长,自由水弛豫时间(T22)和单组份弛豫时间(T2w)缩短,结合水比例(S21%)增大,而自由水比例(S22%)相对减少;而随Na Cl浓度的增加,明胶-Na Cl凝胶体系的T21、T22和T2w均相对延长,S21%和S22%则分别增大和减少。两种凝胶体系之间及其与相应的溶剂之间在PCA得分图上均有明显的区分,且明胶-蔗糖/Na Cl凝胶体系的凝冻强度与其LF-NMR主成分综合得分间存在良好的相关性。研究表明,LF-NMR技术可以有效反映明胶-蔗糖/Na Cl凝胶体系中水分状态及其相应比例的变化,且可反映其凝冻强度的变化,这可为明胶应用于食品生产加工提供一定的指导作用。     

水-乙醇二元体系的低场核磁共振弛豫特性研究

应用低场核磁共振(1H LF-NMR)技术对不同浓度水-乙醇二元体系的弛豫特性进行了研究,并结合分子模拟计算获得的体系的氢键变化进行了分析。结果表明,不同浓度下水-乙醇体系的氢键缔合状态可引起低场核磁弛豫特性的变化。对0%≤XW≤10%的水-乙醇体系而言,水与乙醇可通过氢键形成H2O(Et OH)n团簇,表现为T21先增加,后减小并保持相对稳定,而单组分弛豫时间(T2w)逐渐减小。对10%≤XW≤100%的水-乙醇体系而言,单组分弛豫时间T2w呈先缓慢减小再逐渐增加的趋势;当10%≤XW30%时,乙醇分子间缔合为主,形成(H2O)m(Et OH)n团簇,T21先相对稳定再减小。当30%≤XW≤60%时,单体水分子与乙醇自缔合团簇的结合逐渐达到饱和,T21再次呈相对稳定的现象。当60%XW≤100%时,体系内以水分子间的氢键缔合为主,且(H2O)m(Et OH)n团簇解离,T21呈增大趋势。     

低场核磁技术检测芝麻油掺假

为评价低场核磁检测油脂掺假的能力,先用低场核磁结合主成分分方法区分大豆油和3 种芝麻油（分别为精炼、冷榨和热榨工艺）样品,然后用偏最小二乘法分析不同掺兑比例的模拟掺假样品数据。结果表明,大豆油和芝麻油样品的特征信号区域在0～900 ms弛豫时间段,低场核磁能够较好地区分芝麻油和大豆油样品;低场芝麻油中掺入大豆油的最低检测比例为体积分数5%～10%,精炼芝麻油中掺入冷榨或热榨芝麻油的最低检测比例为体积分数10%～20%。因此低场核磁技术可以作为油脂掺假的快速初筛检测方法之一。     

煎炸猪油掺杂比例对猪油低场核磁共振弛豫特性及脂肪酸组成的影响

研究不同比例煎炸猪油掺入食用猪油样品的低场核磁共振（low field-nuclear magnetic resonance,LF-NMR）弛豫特性及脂肪酸组成,并分析了二者间的相关性。结果表明：随着煎炸猪油掺杂比例的增加,猪油样品的T21峰起始时间显著减小（P＜0.05）、峰面积比例S21和S22/S23线性增加（R2＞0.968 1）,S22的增长规律符合二项式关系（R2=0.988 6）,峰面积比例S23、单组分弛豫时间T2W、不饱和脂肪酸C18∶1＋C18∶2的含量及不饱和脂肪酸含量/饱和脂肪酸含量（相对不饱和度）均线性降低（R2＞0.956 2）,而T22峰起始时间呈阶梯下降趋势,T23峰起始时间与掺杂比例间的规律性不明显。此外,样品的棕榈油酸C16∶1、棕榈酸C16∶0、亚油酸C18∶2、硬脂酸C18∶0、C18∶1+C18∶2含量及相对不饱和度与LF-NMR弛豫特性S21、T21、S22、T23、T2W存在良好的相关性（R2为0.942～0.995）。研究表明可通过样品的LF-NMR弛豫特性有效反映脂肪酸组成和含量的变化,并对煎炸猪油掺杂比例进行预测。     

基于LF-NMR及判别分析的葵花籽油过氧化值定性分析

为实现利用低场核磁共振(LF-NMR)技术快速检测葵花籽油过氧化值是否超标,收集了乐惠(LH)、金龙鱼(JLY)、福临门(FLM)、日清(RQ)、海狮(HS)、葵王(KW)、多力(DL)和融氏(RS)8品牌,共计162个不同氧化程度的葵花籽油LF-NMR弛豫特性(T21、S21、T22、S22、T23、S23、T2W),其中过氧化值超标样品数为74,并结合判别分析建立了葵花籽油过氧化值是否超标的定性判别模型。结果表明,葵花籽油LF-NMR弛豫信号随氧化时间变化存在一定的规律性,借助于判别分析进一步提取有效信息,发现模型总体判别准确率可达85.8%,其中RQ和RS葵花籽油判别准确率均达到90%以上,除HS仅为77.27%外,其余品牌判别准确率均在80%以上,判别效果良好。说明可以利用葵花籽油的LF-NMR弛豫特性对其过氧化值进行快速有效的定性分析,省时省力,具有重要实践意义。     

葡萄籽油的浸提和精炼工艺

对葡萄籽油浸提和精炼工艺进行了研究。结果表明 ,在文中的试验条件下 ,葡萄籽油浸提最佳工艺条件是 :正乙烷为浸提剂 ,葡萄籽粒度 60目、含水量 7%、料液比 1g∶6mL、温度 65℃、浸提时间 3h。葡萄籽油精炼工艺条件是 :碱炼初温 45℃ ,碱液浓度 1 8 5 %,超碱用量 0 4%;水化加水量 4%,水化时间分别为 1 0、0 5h ;二次脱色工艺为活性脱色白土加量第 1次 4%,脱色时间3 0min、脱色温度 90℃ ,第 2次加量 3 %,脱色时间 1 5min ,温度 85℃ ,真空度 0 1MPa;在真空度 0 0 8MPa、温度 1 80℃、脱臭时间 1 5h条件下可以脱除葡萄籽油中的臭味成分 ,保持葡萄籽的固有香味     

超声波辅助提取葡萄籽油工艺条件的优化

以葡萄籽为原料,利用超声波提取葡萄籽油。在单因素试验的基础上,采用二次通用旋转组合试验,确定了超声波辅助提取葡萄籽油的最佳工艺条件,建立了提取回归数学模型。结果表明,以石油醚(60~90℃)为浸提剂,在物料粒度60目条件下,提取条件对葡萄籽油出油效率作用的大小顺序为:提取温度超声频率液料比提取时间;超声波辅助提取葡萄籽油的最佳工艺条件为:液料比为6.7 mL/g、提取温度80℃、提取时间50 m in、超声频率53.3 kHz,出油效率54.50%;所建立的数学回归模型能较准确预测葡萄籽油的出油效率。     

生物酶法提取葡萄籽油的工艺研究

生物酶法提取植物油脂是一种新型的油脂加工方法，它既可提高油脂的提取率，又可获得品质较优的植物油脂。以葡萄籽为原料分别加入纤维素酶和中性蛋白酶进行酶解，通过试验分别得出两种酶提取葡萄籽油的最佳工艺参数：纤维素酶提取葡萄籽油的最佳工艺参数为：酶解温度为45℃、酶解时间为1．5h、酶解pH值为4．5、酶用量为3000U／g葡萄籽，油脂提取率为84．1％；中性蛋白酶提取葡萄籽油的最佳工艺参数为：酶解温度为55℃、酶解时间为2．0h、酶用量为2000U／g葡萄籽，油脂提取率为80．3％。对两种酶解提油工艺进行比较可知：中性蛋白酶提油工艺所需成本较低，提取率较高，适合于葡萄籽油的提取。     

葡萄籽提取物抑菌活性及葡萄籽油化学成分对比研究

研究了葡萄籽提取物的抑菌活性,并测定了两种葡萄籽油的化学成分。以宁夏贺兰山东麓产区两种酿酒葡萄的葡萄籽为原料,通过微生物抑菌圈实验,测定了葡萄籽不同极性有机溶剂提取物、两种葡萄籽油对三种细菌的抑菌活性;同时,采用气相色谱联合质谱法(chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定了葡萄籽油的化学成分。结果表明,葡萄籽提取物的抑菌活性由强到弱排列如下:正丁醇萃取物(N-butanol part of 95% ethanol total extracts,TEN)>95%乙醇总浸提物(95% ethanol total extracts,TE)>石油醚萃取物(Petroleum ether part of 95% ethanol total extracts,TEP)>乙酸乙酯萃取物(Ethyl acetate part of 95% ethanol total extracts,TEE)>两种葡萄籽油(Oil-1、Oil-2);TEN样品在0.20 g/mL浓度时对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌显示出强抑菌效果,对枯草芽孢杆菌也显示出较强抑菌效果。此外,两种酿酒葡萄的葡萄籽油化学成分种类相似,Oil-1、Oil-2中分别鉴定出11个和10个化合物,主要组成成分为脂肪酸和酯类,但各成分含量差异较大,Oil-1、Oil-2的亚油酸含量分别为55.36%、43.97%,除亚油酸外Oil-1中其余相同成分的含量均低于Oil-2。本实验提示葡萄籽正丁醇萃取物可以应用于食品的保鲜防腐,为葡萄籽的药用食用开发利用提供基础理论支持。     

山葡萄籽油的脂肪酸组成研究

以酿酒后的山葡萄籽为材料,选择石油醚和氯仿/甲醇提取山葡萄籽油,应用气相色谱-质谱法对山葡萄籽油的脂肪酸组成进行分析。结果表明:山葡萄籽油含量在9%以上,脂类成分中甘油三酯占80%以上,中性脂约占7%,磷脂约占10%。山葡萄籽油中不饱和脂肪酸含量超过83%,饱和脂肪酸含量约为10%。山葡萄籽油的脂肪酸组成中亚油酸含量超过67%,油酸含量在16 %以上,棕榈酸含量约8%,硬脂酸含量约为2%。