用拉内镍还原法测定轻质石油产品中微量硫

用拉内镍还原法测定轻质石油产品中的微量硫,各分析化验室都有很多经验,我们为了将这一方法用来测定1ppm左右的含硫量,曾对以下几个问题进行了考察:     

催化剂中微量硫的测定

介绍了用感应炉燃料红外法测定催化剂中微量硫方法，实验选择了最适合分析条件及排除干扰的措施，讨论了分析结果的准确性和可靠性。方法灵敏度比溶液吸收法提高了１００倍，分析时间缩短了２／３，为感应炉红外线吸收法测定微量碳、硫开拓了一个新的应用领域。     

ED-XRF法快速测定轻质石油产品中微量有害元素

利用能量色散X射线荧光光谱仪建立了轻质油品中有害杂质硅、磷、硫、氯4种元素含量的快速测定方法。对X射线光源靶材、测定参数、基质效应以及测试过程的影响因素进行考察及优化,并采用标准加入法对测定方法的有效性进行验证。结果表明：采用所建立的方法测定硅、磷、硫、氯含量的结果均具有良好的线性关系,R²大于0.999;硅、磷、硫、氯最低检出限分别为2.0,0.8,0.5,0.2 μg/g;加标回收率在95.1%～105.0%之间;相对标准偏差均小于6%。该方法可以用于轻质油品中有害杂质元素的快速测定与筛查。     

X射线荧光法测定石油产品中的硫

简要论述了X射线荧光法测定石油产品中的硫的测定原理、分析流程和主要特点,同时与燃灯法及管式炉法进行比较.实验结果表明,X射线荧光法同燃灯法及管式炉法有较好的一致性,且X射线荧光法操作简单,分析速率快,结果符合偏差要求.     

石油中硫醚硫和噻吩硫的测定

为了合理地加工原油,常常需要分析石油中硫醚硫和噻吩硫含量。有关文献介绍了噻吩硫和非噻吩硫的分析方法,那是基于非噻吩硫在氧化铝催化剂上于450℃分解为硫化氢、硫醇和烯烃,而噻吩硫化物在这些条件下是稳定的,测定产生的硫化氢和硫醇就确定了非噻吩硫含量。噻吩硫由总硫和非噻吩硫相减而得到。石油产品中元素硫、硫醇、硫化氢和二硫化物相对     

石油中微量砷的比色测定

一、前言我国的石油炼制和石油化工工业在毛主席的革命路线指引下,正在高速度的发展。随着石油催化加工的发展,石油中微量砷的分析工作显得十分重要。1964年,曾经建立了铂重整原料油及催化剂中微量砷的分析方法,该法测定时间长,强酸和吡啶等试剂影响工人的健康。目前国外微量砷的分析虽已采用无火焰原子吸收法,测定时间     

油田化学剂及石油产品中硫、氮含量的测定

介绍了一种测定油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的仪器分析方法。试验内容包括制作外标工作曲线 ,考察方法的精密度和准确度 ,测定不同类型油田化学剂和石油产品样品中的硫、氮含量。结果表明 :该方法线性范围宽、检测限低 ,测定结果的相对标准偏差不大于 4 % ,对于硫或氮浓度大于 30mg/l的样品 ,相对误差在± 3%以内。该方法具有操作简捷、准确度高、重复性好以及高选择性等优点 ,适用于油田化学剂和石油产品中硫、氮含量的测定。     

石油馏分及产品中元素硫的示波极谱测定

提出了采用示波极谱法测定馏分油及石油产品元素硫的方法,支持电解液是含有０．５ｍｏｌ／Ｌ醋酸和０．３ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵体按比为１：１的甲苯－甲醇溶液。在此介质中,饱和甘汞电极的峰电位为－０．６１Ｖ。该方法灵敏度高,当元素硫浓度为０．１ｍｇ／Ｌ,时仍可以看到明显峰电流;精密度和准确度较好,对１ｍｇ／Ｌ元素硫的测定,标准偏差为０．０２;元素硫浓度在０￣４ｍｇ／Ｌ浓度范围与极谱峰电极呈线性关系。     

石油及其产品中硫危害的分析

对石油及其产品中硫化物的存在类型及各种危害进行了理论分析,介绍了当前的脱硫技术发展状况。     

石油及其产品中硫危害的分析

对石油及其产品中硫化物的存在类型及各种危害进行了理论分析，介绍了当前的脱硫技术发展状况。     

电量法测定轻质石油产品中微量水

近年来,国内许多单位对电量法测定微量水做了大量工作。但是,在使用中也暴露了一些问题,如电解液吸湿,卡氏试剂的自动氧化,半透膜材料质量,以及仪器性能不稳,操作调试困难等。针对上述问题,我们对仪器结构,电解液组成和操作条件等进行了一些改进,取得了较好的效果。     

镍还原法测定油田气中微量有机硫

为了控制合成氨原料气中硫含量,大庆石油化工总厂化验室建立了一种油田气中微量有机硫测定方法——镍还原法。油田气中有机硫的主要成分是硫醇,其次是二硫化碳、硫醚等,因而油田气经硫酸锌脱除硫化氢以后,可用活性炭吸附有机硫化物;吸附了有机硫化物的活性炭,倒入装有活性镍及异丙醇的反应瓶中,用亚甲基兰比色法测定其硫含量。活性炭吸附管的制备方法是:取层析用活性炭,先加入20％盐酸,加热搅拌半小时,再以倾注法用蒸馏水洗4～5次,用脱硫异丙     

石油产品中痕量砷的测定

石油产品中痕量砷的存在可使某些贵金属催化剂中毒,为此研究出了一种简单、快速的测砷方法。当砷转化为AsH_3时,即可在滴定池内用微库仑法定量地进行氧化滴定,实验用仪器为石油化工科学研究院和江苏电分析仪器厂共同研制的WC-1型砷分析仪。用I_2(饱和)-KBr-H_2SO_4-CH_3COOH(饱和)混合液为电解液,滴定池容积为8毫升,在测量电路中以Hg_2I_2-Hg为参考电极,其它电极为铂电极。油样(沸点低于350℃)先用硫酸淬取,然后在一个AsH_3发生瓶中将酸液与2毫升2%的NaBH_4溶液混合,同时向瓶中通入N_2气,以便将产生的AsH_3带入滴定池,并和电生的氧化剂反应。用50毫升油样时,方法检测下限为1ppb,单次测定周期约为20～30分钟。滴定池内使用复合电解液可消除通常随着发生AsH_3而对铂电极产生的氢效应。方法回收率为100±5%。方法已完成了上千次分析。当存在Pt或Re时可用硫脲作掩蔽剂。试样中含有Bi、Ge、Se、Sb和Sn时,将干扰滴定并得到偏高的结果,因此需使用特殊的试剂来掩蔽这些金属。随AsH_3而产生的H_2S可用涂有醋酸铅的脱脂棉来吸收。水样中的痕量砷亦可用本法测定。     

微量法和雷德法测定石油产品蒸汽压的应用对比

本文对石油产品两种蒸汽压测定方法进行了详细的对比分析,同时对两种方法的准确性和重复性进行了考察验证,结果表明,两种方法的准确性和重复性结果都较好,但微量法的结果更优于雷德法,由于微量法所用样品量少、分析时间短,克服了雷德法测量时人为的操作误差,可以满足炼油厂的日常分析要求,因此实际中应优先选用微量法,雷德法作为备用。     

气相色谱法测定轻质石油产品中的痕量总硫

建立气相色谱结合硫化学发光检测器(GC-SCD)测定油品中的痕量总硫的方法,以气相色谱仪作为试样的进入设备,色谱柱分别与进样器及FID检测器相连,采用空的毛细管色谱柱是因为只测定试样中的总硫,不需要考虑含硫化合物的类型,用SCD对试样中的含硫化合物进行定量,采用进样量2μL,柱箱温度180℃,分流比2∶1,柱流速1.5mL/min的分析条件,用此方法可测定石油化工生产过程中含量低至0.2μg/g的产品和原料的总硫,与紫外荧光法及库仑法测定油品总硫的数据对比,结果表明3种检测的定量结果具有较好的相关性。     

石墨炉原子吸收测定轻质石油产品中的微量铜

油样以过氧化氢在酸性溶液中氧化破环处理后,以1%(v)盐酸萃取,而后以石墨炉原子吸收测定。本法适用于直馏汽油、石脑油、重整进料等轻质石油产品。测定时进样20μl,绝对检出量为2×10~(12)g。     

石油产品快速定硫法

目前我国各厂矿一般都釆用灯法定硫,但該法需时較长(4小时)。为了克服这个缺点,我们試用了高溫管式爐氧气流燃烧法,使油品中的硫分全部烧成SO_2和SO_3,并用双氧水为吸收剂,为了使油燃烧完全,可在燃烧管中添加一些填充物,並适当調节氧气量。     

电气绝缘油中微量二苄基二硫的测定

近年来,国内外相继发生了多起新型的变压器故障,产生的原因主要是由于变压器油中潜在的腐蚀性硫二苄基二硫（DBDS）引起的电力设备腐蚀。笔者调查了目前国内外关于变压器油中腐蚀性硫的检测方法,重点对定量检测方法进行了专题研究,主要得出以下结论：气相色谱仪配合ECD检测器可对变压器油中二苄基二硫进行分析,且具有精密度高、重现性好、分析时间短、可操作性强的特点。可为电力行业及相关变压器制造企业对投运前变压器油所进行的腐蚀性硫检验工作提供指导及参考依据。     

分光光度法测定石化产品中微量铁

以5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚/异辛基酚聚氧乙烯醚为显色体系,用分光光度法在746 nm波长处测定了氧化铝载体、重整催化剂、聚氯乙烯及丁苯橡胶中的微量铁。对测定条件、线性范围进行了考察。人工合成试样回收率为100.9%,铝合金标样测定结果的相对误差小于±2.0%。试样测定结果的相对标准偏差小于2.2%,加标回收率为100.8%～102.7%。摩尔吸收系数2.8×10~4L/(mol·cm)。方法的选择性高,不必萃取分离干扰离子或加掩蔽剂,可直接测定。准确简便。     

压力溶样/ICP-AES同时测定石油及其产品中的硫和磷

石油或石油产品的样品用硝酸和过氧化氢进行高压密封溶样,使其变成无机水溶液,应用高频电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定硫、磷含量。本文研究了溶解样品的条件和仪器测定条件。该方法的磷回收率为98～102％,硫回收率为99～102％,当硫、磷含量大于0.01％时,测定硫、磷的相对标准偏差分别为1.5％和6.6％。