微波辐射下1,5-苯并硫氮杂(卓) -β-内酰胺衍生物的合成

(4R)-苯基唑烷酮乙酰氯、1,5-苯并硫氮杂、三乙胺在微波辐射下反应得标题化合物.实验表明微波辐射大大加快了反应速率和提高了反应产率.     

1,5-苯并硫氮杂-α氨基-β-内酰胺的合成

甘氨酸和邻苯二甲酸酐反应 ,首先得到邻苯二甲酰基保护的甘氨酰氯 ,继而和 1 ,5 -苯并硫氮杂在三乙胺的存在下作用 ,得到 6个 1 ,5 -苯并硫氮杂 -α氨基 -β-内酰胺衍生物。所有产物的结构均经 1H NMR、IR、MS、和元素分析验证     

微波辐射下1，5—苯并硫氮杂zhuo—β—内酰胺衍生物的合成

（4R）-苯基恶唑烷酮乙酰氯，1，5-苯并硫氮杂zhuo、三乙胺在微波辐射下反应得标题化合物。实验表明微波辐射大大加快了反应速率和提高了反应产率。     

1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α氨基-β-内酰胺的合成

甘氨酸和邻苯二甲酸酐反应,首先得到邻苯二甲酰基保护的甘氨酰氯,继而和1,5-苯并硫氮杂在三乙胺的存在下作用,得到6个1,5-苯并硫氮杂（艹卓）-α氨基β-内酰胺衍生物.所有产物的结构均经1H NMR、IR、MS、和元素分析验证.     

1，5—苯并硫氮杂卓—α在—β—内酰胺的合成

甘氨酸和邻苯二甲酸酐反应，首先得到邻苯二甲酰基保护的甘氨酰氯，继而和1，5－苯并硫氮杂草在三乙胺的存在下作用，得到6个1，5－苯并硫氮杂草－α氨基－β－内酰胺衍生物，所有产物的结构均经1H NMR，IR，MS，和元素分析验证。     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定 2 ,4 -二苯基 - 1,5 -苯并硫氮杂 -α- (丁二酰亚胺基 ) -β-内酰胺高效液相色谱法。该法线性范围在 0～0 .1m g/ m L ,回归方程为 A=196 7346 75 .7c- 35 84 32 .3,相关系数 r=0 .9993,相对标准偏差 0 .38% (c=0 .0 6 mg/ m L ,n=5 ) ,检出限为 0 .0 6μg/ m L。平均回收率在 95 .7%～ 10 3.9%之间     

1,5-苯并硫氮杂□类化合物的研究进展

1,5-苯并硫氮杂□类化合物是一类生物活性广泛的化合物.本文简要介绍此类化合物的结构和活性研究,对此类化合物抗血凝活性、抗癌活性、抗HIV活性、抗菌活性等方面的研究进展进行了综述.     

2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(70∶30)流动相,242nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法。该法线性范为0～0.1mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.08μg/mL。平均回收率在97.2%～102.4%之间。该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确。     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围在0～0.1mg/mL,回归方程为A=196734675.7c-358432.3,相关系数r=0.9993,相对标准偏差0.38%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.06μg/mL.平均回收率在95.7%～103.9%之间.     

(噁)二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物的合成及抑菌活性研究

实验室前期合成的2位含有酯基的1,5-苯并硫氮杂卓化合物具有很好的抑菌活性,通过一系列反应,在其中引入了1,2,4-(噁)二唑环,得到一系列新的(噁)二唑并[5,4-d]1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,考察了底物中亚胺双键的消失,(噁)二唑环的引入对抑菌活性的影响.新化合物的结构经IR、1HNMR、MS和元素分析确证,对新化合物的抑菌活性做了初步的测试.     

2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法分析

采用Hypersil-ODS2(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱,乙腈-水(70:30)流动相,242 nm检测波长,建立了测定2-苯基-4-对氯苯基-1,5-苯并硫氮杂(艹卓)-α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺的高效液相色谱法.该法线性范为0～0.1 mg/mL,回归方程为A=1.63×108c-2.86×105,相关系数r=0.9994,相对标准偏差为0.33%(c=0.06 mg/mL,n=5),检出限为0.08 μg/mL.平均回收率在97.2%～102.4%之间.该法重现性好,灵敏度高,简单,快速,准确.     

三组分串联反应合成苯并硫氮杂卓衍生物

以原位生成的芳基重氮盐为自由基源,在无过渡金属条件下,以单质硫作为硫源,利用碘化钾促进的2-(1H-吡咯-1-基)苯胺/单质硫/炔三组分自由基串联反应,经过自由基型的单质硫插入/加成/环化等过程,成功构建了20个苯并硫氮杂卓衍生物,通过¹HNMR、¹³CNMR和HR-MS对产物的结构进行确证。反应产率为45%~73%,底物适用范围较广并具有良好的官能团兼容性。通过自由基捕获实验结合液质分析,推测了反应过程可能产生的中间体。     

微波辐射合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯

在微波辐射条件下,用2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯为原料合成苯并香豆素-3-甲酸乙酯,产物经IR、1HNMR表征,通过单因素优选法确定了最佳反应条件:当微波输出功率为200W,反应时间为15min,2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯的物质的量比用量为1∶1.3,六氢吡啶用量为2D(约0.1mL),冰乙酸用量为1D(约0.05mL)时,产率达82.95%。     

苯并硫氮杂卓化合物助催化下甲苯定向氯化

甲苯氯化反应在L酸催化下,加入助催化剂可以调节邻氯甲苯和对氯甲苯比率。合成了三种不同结构杂环苯并硫氮杂卓化合物助催化剂。以SbCl3为催化剂,分别用三种不同结构苯并硫氮杂卓化合物为助催化剂,考察了甲苯定向氯化对氯甲苯选择性的影响;得出最高选择性助催化剂后,找出温度和催化剂用量等工艺条件,使甲苯定向氯化对氯甲苯与邻氯甲苯物质的量之比达到1.29。     

超声辐射下酸性离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化合成1,5-苯并二氮杂卓衍生物

无溶剂超声辐射下以功能化酸性离子液体[HSO3、Pmim]HSO4为催化剂,催化邻苯二胺和丙酮合成1,5、苯并二氮杂卓。通过单一因素实验优化了反应条件,并考察了该离子液体的重复使用性能结果。表明当丙酮和邻苯二胺的摩尔比为14:1,40℃,超声辐射反应3.5h,催化剂用量为邻苯二胺摩尔量的3%时,收率可达80%。[HSO3、Pmim]HSO4催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显,为1,5、苯并二氮杂卓类化合物的绿色合成提供了一种新方法 。     

高效液相色谱法测定2，4—二苯基—1，5—苯并硫氮杂Zhou—α—（丁二酰亚胺基）—β—内酰胺

建立了测定2，4－二苯基－1，5－苯并硫氮杂Zhou－α-（丁二酰亚胺基）－β－内酰胺高效液相色谱法，该法线性范围在0－0．1mg/mL,加归方程为A＝196734675．7c-358432.3，相关系数r=0.9993,相对标准偏差0.38%(c=0.06mg/mL,n=5，检出限为0．06μg/mL。平均回收率在95．7％－103．9％之间。     

微波辐射合成β-萘丁醚的研究

采用微波辐射技术,以β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴为原料,在溶剂二甲基亚砜(DMSO)存在下直接合成β-萘丁醚。研究了各反应物的摩尔比、微波辐射功率、辐射时间等因素对β-萘丁醚收率的影响。实验结果表明,微波辐射可以促进β-萘丁醚的合成,在微波辐射功率520 W下辐射35 s,β-萘酚、氢氧化钾和正丁基溴的物质的量(mol)为0.018、0.022和0.018,DMSO为20 mL的优化条件下,β-萘丁醚的收率可达96.1%。     

微波辐射硫酸铝催化合成β-萘乙醚

研究了应用微波辐射技术,以β-萘酚和乙醇为原料,在硫酸铝催化下反应合成β-萘乙醚的方法,采用熔点、红外光谱对产物进行了测定.考察了反应温度、微波辐射时间、催化剂用量以及物料比对反应收率的影响.用正交试验方法对主要影响因素进行了优化,得到的优化条件为:反应温度100 ℃,反应时间15 min,反应物摩尔比为β-萘乙醚∶乙醇=1∶5.5,催化剂用量2.0 g,在此优化条件下,合成产物收率可达70%以上.     

微波辐射合成1,3,5-苯三氧乙酸的研究

在微波辐射下,以1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠为原料合成了1,3,5-苯三氧乙酸,考察了反应物的摩尔比、微波功率、辐射时间等因素对反应收率的影响。结果表明,当1,3,5-苯三酚、氯乙酸和氢氧化钠的摩尔比为1∶3.4∶5.0,微波功率为400 W,辐射时间为8 min时,1,3,5-苯三氧乙酸的收率为78.3%。     

2-羟基-3-苯偶氮吡唑[5,1-c]苯并-1,2,4-三嗪衍生物的合成

合成了8种1-苯基-3-羟基-5-氨基-4-苯偶氮吡唑及其关环产物2-羟基-3-苯偶氮吡唑[5,1—c]苯并-1,2,4-三嗪衍生物,经元素分析、IR和质谱分析确定了其结构。