三电极库仑池的研制

本文介绍了用于连续自动测定大气中SO_2,H_2S等污染物浓度的三电极库仑池的研制过程。该库仑池是在贝克曼同类仪器库仑池的基础上经过较大改进而制成的,库仑池有三个电极:阳极、阴极、参比电极。应用恒电流库仑法测量大气中ppb级SO_2,H_2S浓度。在研制过程中,应用比较简单的实验手段解决了复杂的电化学反应问题。使库仑池的吸收效率,响应时间、噪音、电介液的更新和补充等问题得到了较好的解决。响应时间达到1分15秒左右,比贝克曼库仑池提高了3～4倍,并且具有结构简单,维护保养方便的优点。     

在线蒸馏-无人值守连续流动分析法测定地表水中的氰化物

使用SAN++型连续流动分析仪测定地表水中的氰化物。样品中的氰化物在酸性条件(p H=3.8)下通过在线紫外消解以及在线蒸馏(125°C),释放出HCN,HCN通过与氯氨-T反应生成CNCl,再同异烟酸-巴比妥酸进一步反应,形成红色物质,并在600nm处显色。方法检出限0.001mg/L,适用范围0.001~0.100mg CN/L。采用在线蒸馏-无人值守前处理方法,方法准确度、精密度高,分析快捷,适宜大批量水样的分析。     

自动滴定微库仑计的试制

自动滴定微库仑计是一种电化学方法的分析仪器,配用特定的库仑滴定池可以选择性的测定盐酸、氨、二氧化硫等物质,因此常用于测定氯、氮、硫等元素。由于设备简单、操作方便、选择性好、灵敏度高受到许多分析工作者的欢迎,在石油化工、环境监测、医学临床化验中都有广泛的应用。仪器共分三部分:库仑滴定池、自动滴定的电子线路部分、积分器。为了进一步提高灵敏度和稳定性采用高输入阻抗、低噪声的场效应管作为输入级,干簧继电器作为前后级的隔离。做了一系列化学试验,其主要指标达到了原设计要求,获得了满意的结果。     

光电催化COD测定装置的设计及COD测定性能研究

本文基于TiO2纳米管阵列电极光电催化反应原理,设计、集成了一套COD测定装置.通过对测定系统的考查表明,采用365 nm紫外光源,偏电压2.0 V,支持电解质2.0mol/L NaN03溶液,pH 4～10范围内可得到稳定可靠的测量结果,COD测量范围为0～500mg/L,检测限0.3mg/L.在上述条件下,测量系统获得的有机物完全矿化时的库仑电量(Qnet)与理论COD值(ThCOD)之间呈现出良好的线性关系,得到的线性方程为Qnet=0.01308ThCOD+0.02989,相关系数r=0.9962.利用该装置测定不同实际水样,COD测定结果与标准重铬酸钾法有较好的一致性,且相对标准偏差均小于4％,表明该测量系统可以替代传统的重铬酸钾法测定仪器,克服其不足.     

WKL—3型微库仑定硫仪最佳操作条件的选择

本文简要介绍WKL-3型微库仑定硫仪的基本原理,对影响仪器测定结果的诸多因素进行分析,利用正交设计法设计实验,确定了WKL-3型微库仑定硫仪的最佳操作条件.     

微库仑法测定多种有机液体化工产品中的氯含量

建立了测定多种有机液体化工产品中氯含量的微库仑法;通过实验,优化了裂解炉温度、氩气(载气)流量、二次燃烧时氧气流量、二次燃烧时间、液体进样速度等分析条件;考察了该方法的准确度和重复性,并确定了方法的最低检出限。实验结果表明,微库仑法适宜的分析条件为:裂解炉温度1050℃、氩气流量150mL/min、二次燃烧时氧气流量100mL/min、二次燃烧时间为60s、液体进样速度0.5μL/s。采用微库仑法分析有机液体化工产品中的微量氯,回收率在90.6%~109.4%之间;试样重复测定3次的相对标准偏差在0.10%~2.87%之间,氯的最低检出限在0.17mg/L。该方法准确可靠,检测范围宽,可满足多种有机液体化工产品中氯含量测定的需要。     

一种高灵敏度动态微库仑滴定池

1.概述微库仑分析的心脏器件是滴定池。滴定池种类很多,其中Beckmann动态滴定池(三电极滴定池)、原电池法滴定池和Dohrmann动态滴定池应用较多。在液态烃类物质的总硫分析中,美国Dohr-mann公司曾推出Dohrmann T-300-P型滴定池。图1是该池结构图。它采用磁力搅拌,以浓差电池电位法控制终点,用毛细管束作盐桥。这种滴定池的优点是:     

管式玻碳电极安培法流动注射分析测定药物异烟肼

报导一种管式玻碳电极流动注射电化学检测系统。用该系统测定了药物异烟肼,考察了各种底液的效果,以HAc-NaAc溶液(pH=5.6)较理想。在该溶液中可获得异烟肼良好的循环伏安波形,阳极峰电位为+950mV(以Ag/AgCl为参考电极)。检测限为1.0ppb。在10ppb～100ppm范围内,浓度与峰高有良好的线性关系。     

Hg_2Cl_2-HgS电极法测定高纯水中的微量氯离子

水样用硝酸调pH到2.5,以涂层或镀膜高灵敏度氯离子选择电极测定了高纯水中ppb级的Cl~-,并与比色法作了比较,结果一致。标准比较法测定时,若水样Cl~-含量<100ppb,应取较多高标准液作出校准曲线;若>100ppbCl~-,则可用二个标准液校准,回收率为93—102％。样品数不多,Cl~-含量>100ppb的水样宜用标准加入—已知稀释法。测量V_(?)毫升试样C_2的电位E_1后,加入V_(?)毫升的标准Cl~-(C_(?)),测得电位E_2(E_1-E_2≈15-20毫伏),以pH2.5的硝酸水稀释一倍,测得E_3,按式     

利用连续流动分析系统测定环境水样中的氰化物

利用连续流动分析系统对环境水样中的氰化物(CN^—)进行了测定。实验结果表明，该法快速准确能满足水质分析的要求。分析速率40个样/h，检出限0．002mg/L，加标回收率为96．0％一101．0％。     

CLY—1型测氯仪

库仑分析由于分析速度较快,装置简单,目前已被广泛地应用于原子能工业、冶金、石油化工、医药、食品等各个领域的分析。库仑分析法可分为控制电位库仑法和恒电流库仑滴定法,本仪器采用恒电流库仑法。一、工作原理测定原理遵循法拉第定律:     

间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬

研究了以DPC为显色剂,采用AQ2间断化学分析仪自动样品空白校正测定地表水中痕量六价铬的新方法,消除了地表水样本身颜色或浊度对测定的影响。在最佳实验条件下,六价铬浓度在0．0020．10mg／L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数为0．9997,方法检出限为0．5μg／L,加标回收率在92．5％～105％之间,且具有较好的精密度及准确度。水样测定结果与传统分光光度法相比,无显著性差异。该方法自动扣除样品空白,无需手工样品前处理过程,自动化程度高,操作简单,分析速度快,适合大批量地表水样中六价铬浓度的测定。     

火焰原子吸收光谱法研究海藻酸钙微球吸附去除水体铅离子的条件及效果

本实验用火焰原子吸收光谱法研究海藻酸钙微球吸附水体中铅离子的条件与效果.实验确定溶液共存物对Pb283.3nm的背景吸收应采用氘灯法扣除,弱酸介质下海藻酸钙微球对铅离子吸附率大于95％.火焰原子吸收光谱法操作简便、干扰少,灵敏度和准确度有效满足相应吸附过程中铅测定要求,对于发展功能环境材料吸附去除水体中铅等重金属,具有研究应用意义.     

紫外荧光法和微库仑法测定汽油中硫含量的比较

本文对紫外荧光法和微库仑法在测定汽油硫含量时的操作条件进行了比较优化,并考察了两种方法在测定汽油硫含量时测定结果的差异以及原因,从而减小了分析方法之间的误差,提高了分析精确度,得到了满意的测试结果.     

LC通用微库仑仪测定石油产品的溴价和溴指数

介绍了采用LC通用微库仑仪测定石油产品的溴价和溴指数。详细说明了用电位法(代替电流法)指示终点和用微库仑滴定法(代替恒电流库仑滴定法)的好处:具有操作简单,节约溶剂,灵敏度高,分析速度快,无需使用离子膜等优点。     

微乳液增稳浊度法测定硫酸根

本文介绍以乳化剂ＯＰ／正丁醇／正庚烷／北四组分组成的微乳液为介质,硫酸钡浊度清,测定硫酸根离子的试验条件,本法选４２０ｎｍ为测定波长,硫酸根含量在５０－５００μｇ／２５ｍｌ范围内成线性关系,本法简便、快速、准确,适用于水样和水泥样品的测定,结果令人满意。     

微量扩散-离子色谱/脉冲安培电化学检测法快速分析工业废水中的氰化物

建立了微量扩散-离子色谱/脉冲安培检测法(IC/PAD)用于测定工业废水中的氰化物。对于基质复杂的工业废水,先通过微量扩散法进行净化富集,再采用IC/PAD法对样品中的氰化物进行分析检测。在最佳条件下,氰化物在1.0~200.0μg/L范围内具有良好线性,工业废水中氰化物的检出限和定量限分别为0.15μg/L和0.50μg/L,方法加标回收率在88.6%~108.5%之间。本方法灵敏度高、快速安全、操作简便,为工业废水中氰化物的检测提供了一个新的选择。     

化学需氧量分析仪

HH—1型COD分析仪是基于库仑分析原理设计的。水样在硫酸和重铬酸钾体系中回流消解15分钟,以电解产生的亚铁离子对剩余的重铬酸钾进行库仑滴定。用电位法自动检测终点,直接显示COD值。不需要使用标准溶液,操作简便快速。污水含氯量小于30毫克/升不影响测定,大于此量可用硝酸银消除干扰。     

微机化微库仑测氰仪

本文报告了一种微机化测氰仪,它由在线分离器、微库仑计、记录仪和微机构成,文章讨论了对放大器、输出讯号转换器及微机硬件的要求,并详细讨论了软件功能。本仪器测氰,虽需对样品进行预蒸馏,在同次进样中就可同时完成CN~-的分离与测定。     

连续流动分析法在线监测环境水样中的总氰

本文选用连续流动分析技术,水样通过紫外消解器和在线蒸馏系统,快速测定环境水样中的总氰化物。结果表明:在0～272.0μg/L范围内,体系吸光度值与总氰浓度呈良好的线性关系(r~2>0.9999);检出限0.6μg/L(n=21),方法精密度为0.66%～1.82%;实际样品加标回收率为93.4%～108.8%;方法应用于环境标准样品GSBZ 50018-90中总氰的检测,测量值与标准值相符。该方法具有分析速度快、准确度和精密度高等一系列优点,是监测环境水体总氰化物的理想方法。