降低氧乐果生产中氯乙酸甲酯消耗的一项措施

氯乙酸甲酯在氧乐果生产中是主要原材料,且在各种原料中价格也较高,通常占原料成本的45%左右,因此降低氯乙酸甲酯的消耗,是降低氧乐果生产成本的关键。我们学习了山东张店农药厂的小试经验,将亚磷酸二甲酯生产中的溶剂氯乙酸甲酯改为甲苯,并成功地应用于生产实践中,使40%氧乐果乳油的氯乙酸甲酯单耗降低到600公斤左右。此后,我们     

四氯化碳法合成氯乙酸甲酯的研究

通过改进氯乙酸甲酯的合成方法,选用四氯化碳做溶剂,通过精馏提高氯乙酸甲酯品质,收率95%。     

氧乐果生产过程改革点滴

一、蒸馏脱甲苯法氧乐果的生产国内现在均采用先酯化后脱解的工艺,总的说来此法不够理想,总收率不太高,质量不够好,生产也不太稳定。亚磷酸酯和铵盐工序的生产,目前国内一种是以氯乙酸甲酯作为溶剂,另一种是以甲苯作为溶剂,前法操作简便,反应易于控制,但氯乙酸甲酯消耗较高,副产较多。而后法不致多消耗较昂贵的氯乙酸甲酯(对甲苯而言),副产较少,可是到铵盐结束时如不将甲苯全部彻底分掉而带到后一步的氧硫磷酯反应中去,势必与氯乙酸甲酯互溶,这样一则稀释了氯乙酸     

氯乙酸甲酯生产改进

氯乙酸甲酯是农药乐果、氧乐果的主要原料。在氧乐果生产中,氯乙酸甲酯作为溶剂使用。要降低氧乐果的成本,除提高中间体的收率外,提高氯乙酸甲酯的质量与收率也至关重要。氯乙酸甲酯是由氯乙酸和甲醇反应而得: ClCH_2COOH CH_3OH(?)ClCH_2COOCH_3 H_2O这是一个可逆反应。配料中甲醇过量可以使氯乙酸转化完全。在反应中将过剩的甲醇蒸出,这样既可移去反应生成水,又可加速氯乙酸的转化。操作是连续化进行的:原料氯乙酸是由冰醋酸通氯而得,所得氯乙酸含量88～90％。冰醋酸中同时还溶有硫磺,与通进的氯气反应生     

卤素交换氟化合成氟乙酸甲酯

以氯乙酸甲酯和喷雾干燥氟化钾(SD-KF)为原料、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂、乙酰胺为助溶剂、四苯基溴化膦(Ph4PBr)为催化剂合成了氟乙酸甲酯。确定了反应的最适条件:反应体系为11.5mL DMF+4.5g乙酰胺+1.0g Ph4PBr、n(KF)∶n(氯乙酸甲酯)为2.5∶1、反应温度为130℃、反应时间为4h,在此条件下,氯乙酸甲酯转化率为90.5%,氟乙酸甲酯的收率为82.3%。     

降低氯乙酸甲酯生产成本的措施

沙隆达郑州农药有限公司(以下简称“沙隆达郑州公司”)生产的氧化乐果乳油(质量分数为40%)产量在1万t/a以上,对氯乙酸甲酯的需求量非常大,占氧化乐果生产成本的40%~50%。氯乙酸甲酯的生产工艺是甲醇和氯乙酸按一定配比在溶剂中进行酯化反应,经过脱溶、精馏获得高含量的氯乙酸甲     

绿草定酯的合成工艺研究

绿草定是广泛使用的除草剂种类之一。本文设计了以氯乙酸甲酯和3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠为原料、N,N-二甲基甲酰胺作溶剂生产绿草定中间体绿草定酯的工艺路线,研究了原料配比、溶剂配比、反应温度、反应时间4个因素对反应过程的影响。实验结果表明,原料氯乙酸甲酯和3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的物质的量配比2.00,溶剂N,N-二甲基甲酰胺与3,5,6-三氯-2-吡啶酚钠的质量配比2.25,反应温度65℃,反应时间6 h为合成绿草定酯的最佳工艺条件,绿草定酯的收率可达96.85%。     

氯乙酸在精细化工中的应用

一、酯类化合物氯乙酸可与多种酯类化合物如甲醇,乙醇等反应生成相应的酯。常用的是氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯,都是无色透明易燃液体,具轻微刺激气味。工业上主要用作溶剂、也可作为有机合成原料及农药、医药中间体。如氯乙酸甲酯可制作农药乐果。氯乙酸乙酯与氨作用生成氯乙酰胺用于制取杀鼠剂氟醋酸钠;与氰化钾作用生成氰基乙酸酯制取药物,与氟化钾反应生成氟醋酸乙酯合成5—     

工业生产中氯乙酸甲酯的快速分析

工业生产中氯乙酸甲酯的快速分析程柏林张伟（湖北省化工研究设计院，武汉４３００７３）氯乙酸甲酯是一种重要的有机化工原料，在化学工业和制药工业中得到愈来愈广泛的应用，因此生产厂家愈来愈多。特别是一些中小型乡镇企业纷纷上此产品，但氯乙酸甲酯的纯度分析因其成...     

氯乙酸甲酯反应精馏中试研究

氯乙酸甲酯釜式酯化、间歇精馏过程中存在物料多次加热、冷凝,造成工艺能耗、物料消耗、设备投资大等问题,为此设计了氯乙酸甲酯反应和精馏耦合的生产装置,该装置可以同时发挥反应器和精馏塔的功能,以实现氯乙酸甲酯的连续化生产,进而提高生产效率,为实现氯乙酸甲酯反应精馏的工业化生产提供技术支持。     

甲氧基乙酸甲酯合成工艺研究

概述了甲氧基乙酸甲酯的用途，性质，合成方法，比较了各种合成方法的特点，研究了以甲醇钠和氯乙酸甲酯为原料合成甲氧基乙酸甲酯的主要影响因素，探讨了反应物料配比，反应时间、加料方式和加料次序等对产品收率的影响，研究结果表明，该法产品收率可达95％以上，具体反应条件为：甲醇钠／氯乙酸甲酯的配比为1．00－1．02：1，反应时间为3－4小时，加料次序，先加入氯乙酸甲酯，后滴加甲醇钠溶液。     

气相色谱面积归一法测定氯乙酸甲酯

介绍了以TCD为检测器、己二酸乙二醇聚酯作固定液，气相色谱法分析氯乙酸甲酯，在面积归一法下获得理想的线性关系。回收率和精密度均符合定量分析要求。方法简便、快速，可用于氯乙酸甲酯的中控和常规分析。     

提高氧化乐果总收率技术鉴定会在蚌召开

为了更好地将采用综合技术提高以氯乙酸甲酯为溶剂、三氯化磷后胺解路线合成氧化乐果生产总收率的研究成果进行推广和应用,蚌埠市科委,市化工局于4月28日—29日在蚌埠市政府招待所联合召开了“采用综合技术提高氧化乐果生产总收率的技术成果鉴     

乐果与氧乐果生产中的技术革新

江苏省农药科技情报站报道,本省在乐果与氧乐果生产中进行了技术革新。在乐果生产中,硫化这一步将五硫化二磷在融熔状态下投料,所得硫化物的质量和收率均有提高,消耗降低,并且不产生废渣。在氧化乐果中,在亚磷酸酯和硫磷铵盐工序原用氯乙酸甲酯作溶剂,不仅价格高,而且消耗大,付反应多。有关厂后改用甲苯为溶剂,然后     

氯乙酸甲酯减压间歇精馏分离工艺研究

采用减压间歇精馏技术从氯乙酸甲酯/甲醇/水三元组分中分离氯乙酸甲酯,考察了操作压力、回流比和精馏时间对减压间歇精馏过程的影响,得出了较佳的间歇精馏条件:操作压力为8 k Pa,回流比为3∶1,回收产品中氯乙酸甲酯质量分数为99.84%,氯乙酸甲酯回收率为77.42%。     

溶剂氯乙酸甲酯减压蒸馏规律

间歇釜式减压蒸发溶剂氯乙酸甲酯,蒸发强度有较明显的变化规律,最大蒸发强度约为平均蒸发强的1.5倍;氯甲酯蒸汽的冷凝,宜采用双程或多程列管式水冷却器回收,辅以盐水冷却器冷凝回收氯甲酯.既可保证氯甲酯回收效率,又可节的能源(冷量).     

甲基壬乙醛的合成改进

以甲基壬基酮、氯乙酸甲酯和甲醇钠为起始原料,经Darzens缩合、水解和脱羧反应合成甲基壬乙醛。在Darzens缩合时采用环己烷为溶剂,反应收率显著提升,达到87.9%。脱羧时通过使用对甲苯磺酸催化剂降低了反应温度,从而减少副产物的生成。通过以上改进,总收率可达77.3%。     

氯乙酸甲酯生产中酯水分离器的改进

目前我国各乐果农药生产厂中,氯乙酸甲酯岗位的酯-水分离器绝大多数采用不透明的搪瓷设备。此种装置不但工人操作困难,有时甚至造成氯乙酸甲酯的流失,影响了收率。我们分析了这一情况,在我厂乐果车间氯乙酸甲酯岗位上采用了全透明的玻璃分离器。此种装置优点较多,和昂贵的搪瓷设备相比,投资少,总投资不过三百多元,并且此种分离器来源较易,适合推广。生产中整个过程液体进出     

反应精馏合成氯乙酸甲酯新工艺过程研究

提出了反应精馏合成氯乙酸甲酯的一种新工艺。首先运用化工软件对反应精馏过程进行模拟优化,其结果为:精馏段理论板数为6块板,反应段理论板数为10块板,回流比为0.6,水相回流率为0.15,釜酸质量分数在22%—37%左右,塔顶得到质量分数为93.3%的氯乙酸甲酯。再对脱水塔进行优化,精制后氯乙酸甲酯质量分数为99.98%。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定回流比为1,水相回流率为0.2,釜酸质量分数在28%—40%,塔顶有机相中氯乙酸甲酯质量分数为93.74%,后续对粗酯进行简单脱水,即可得到质量分数高于99.5%的氯乙酸甲酯。将精馏塔小试结果与模拟结果相比较,误差均小于10%,验证了模拟计算的可靠性。     

氯乙酸甲酯生产工艺的改进

对氯乙酸甲酯的传统生产工艺进行了改进，连续酯化生产的粗酯勿需中和就直接精馏，降低了生产成本，减少了环境污染，生产实践证明是可行的。