多晶硅制备方法及太阳能电池发展现状

为了降低太阳能级多晶硅生产成本,从而降低太阳能电池制造成本,促进太阳能光伏产业的发展．介绍了目前世界上多晶硅的制备方法及其优缺点,论述了多晶硅及太阳能电池的制备工艺方法和发展现状．国内生产表明,采用改良的西门子工艺技术生产的多晶硅纯度不高．根据中国太阳能电池产业发展中的问题,提出了多晶硅生产技术的发展趋势,即怎样改良技术进一步提高多晶硅纯度．     

西门子还原炉热量传递研究进展

硅基太阳能电池是解决能源危机的主要新能源,其主要基础材料多晶硅的主要生产工艺是改良西门子法,但是与硅烷法、冶金法相比,高能耗和高生产成本是影响其在多晶硅市场竞争力的主要因素.本文首先对国内外多晶硅产业发展现状进行了总结和分析,然后论述了西门子还原炉热量传递现象和西门子还原炉内硅棒的热电行为的研究现状.结果表明:增大硅棒半径、增大硅棒数、降低反应器壁辐射率可进一步改良西门子法制备多晶硅过程降低能耗和成本.直流电加热硅棒时,容易产生硅棒中心熔硅,甚至由于热应力的作用发生倒棒现象.应用交流电加热可解决这一问题,这是因为交流电的趋肤效应可降低多晶硅中心温度.因此,需进一步开展多晶硅CVD还原炉内热量传递现象和工业化西门子还原炉内硅棒电加热过程的热电行为研究,以进一步降低改良西门子法制备多晶硅的生产能耗和成本.     

国内硅烷法制备电子级区熔用多晶硅的进展

对硅烷热分解法制备多晶硅的工艺作了介绍,探讨了硅烷法制备电子级多晶硅的优势。硅烷CVD法所沉积的多晶硅,在电阻率、少子寿命、杂质含量等方面符合高纯多晶硅的要求,纯度不仅可以达到国标（GB/T 12963-2009）电子一级品的标准,还可以满足区熔用超高纯多晶硅的要求。合理控制反应条件、保持反应环境的高度洁净,能够得到均匀、致密的高纯多晶硅棒,可以作为区熔法生产单晶硅棒的原料。     

多晶硅太阳电池的氮化硅薄膜性能研究

用等离子体化学气相沉积（PECYD）法,通过改变[SiH4：N2]/[NH3]的流量比沉积SiN薄膜.用椭圆偏振仪、准稳态光电导衰减法（QSSPCD）、X射线光电子能谱（XPS）、红外吸收光谱（IR）、反射谱,测试氮化硅薄膜的厚度、折射率、少子寿命、Si/N、氢含量、反射率.研究了多晶硅太阳电池沉积氮化硅薄膜的性能,结果发现：沉积温度350℃,沉积时间5 min,[SiH4：N2]/[NH3]=4：1时,沉积氮化硅硅片寿命高、氢含量高钝化效果好、反射率低.     

真空感应熔炼工艺在太阳能级多晶硅制备中的应用探索

为了探讨真空感应熔炼工艺在冶金物理法制备太阳能级多晶硅生产中的应用效果,利用真空熔炼设备,对硅料在不同真空度条件下进行制备试验,对比试验前后原料和成品中的P元素以及几种金属元素的化验结果可知,在冶金物理法制备太阳能级多晶硅中真空感应熔炼工艺完全可以起到降低杂质含量,提高硅晶体纯度的作用．     

在喷动流化床中用SiHCl3制聚颗粒硅的动力学研究

在一直径为 ８０ ｍｍ的喷动流化床反应装置系统中进行了三氯氢硅的氢还原反应实验．研究了 颗粒硅的生长速率与颗粒硅的初始粒径和三氯氢硅分压的关系,建立了颗粒硅的生长速率模型,并用实 验数据进行关联,得到如下的半经验、半理论模型,该模型能较好地与实验数据相吻合,实验结果证明了 用流态化技术进行颗粒硅生产的可行性．与西门子工艺相比,流化床工艺可以提高原料气的转化率,降 低能耗和氢配比．因而多晶硅的流态化技术研究有着很好的发展前景。     

在喷动流化床中用SiHCl2制聚颗粒硅的动力学研究

在一直径为８０ｍｍ的喷动流化床反应装置系统中进行了三氯氢硅的氢还原反应实验。研究了颗粒硅的生长速率与颗粒硅的初始粒径和三氯氢硅分压的关系，建立了颗粒硅的生长速率模，并用实验数据进行关系，得到如下的半经验、半理论模型，该模型能较好地与实验数据相吻合，实验结果证明了用流态化技术进行颗粒硅生产的可行性。与西门子工艺相比，流化床中以提高原料气的转化率，降低能耗和氢配比。因而多晶硅的流态化技术研究有着很好的     

多晶硅还原炉内主要残留物及清理工艺

在新技术的推动下,多晶硅的生产过程会更加注重对还原炉内的残留物进行有效清理工作,因此针对如何提升还原炉内的清洁程度、保证多晶硅在生产过程中的高效性和纯净性,成为目前提炼多晶硅工作重点攻克的问题。本文围绕多晶硅还原炉作为中心围绕点,以满足还原炉内的清洁为目的,通过分析清理多晶硅还原炉内残留物等污垢的具体技术,来保证多晶硅生产过程中还原炉内的洁净程度和还原炉作业的稳定性,进一步提升多晶硅提炼的纯度,促进多晶硅生产效率,保障生产效益。     

天合光能工业级晶太阳电池效率刷新世界纪录

经第三方权威机构测试,天合光能有限公司光伏科学与技术国家重点实验室自主研发的大面积（156mm×156mm）工业级多晶太阳电池,以及P型与N型单晶太阳电池效率刷新世界纪录。这表明天合光能在高效多晶,以及P型单晶与N型单晶电池研发方面达到世界领先水平。其中,天合光能多晶硅太阳电池采用了叠加高效电池技术和高效多晶铸锭技术,经中国国家太阳能光伏产品质量监督检验中心测试,其在工业级大面积方形多晶硅（156mm×156mm）衬底上可获得高达20．53％的光电转换效率。     

藤茶二氢杨梅素提取工艺优化

采用响应面分析法对藤茶中二氢杨梅素的提取工艺进行优化研究。在单因素实验的基础上,通过响应面法(RSM)确定最佳提取条件为:提取温度78℃,提取时间64min,pH=8。在此最佳提取工艺条件下,二氢杨梅素提取率预测值可达15.926%,实测值为15.860%,相对误差为0.42%;对二氢杨梅素进行重结晶纯化实验,5次重结晶后二氢杨梅素纯度达97.8%。     

胺基咪唑功能离子液体［ NH2 e-mim ］［ BF4］的合成与制备

胺基咪唑功能离子液体在固定CO2方面具有独特的优势,但其合成制备步骤复杂,产率低,成本高等局限了它的广泛应用。采用两步合成法合成了1-（1-胺乙基）-3-甲基咪唑氟硼酸盐（[ NH2 e-mim][ BF4]）,通过核磁共振和红外光谱进行结构表征,并测定了其纯度及密度、黏度、表面张力、电导率等物理化学性质。实验表明：离子液体（简称IL）合成最佳工艺条件是原料配比n（3-溴丙胺氢溴酸盐）/n（ N-甲基咪唑）＝1．1,以乙醇为溶剂,在343 K下反应24 h,减压蒸馏提纯;合成物胺的含量均在0．9355 mol NH2/mol IL以上,纯度较高;红外光谱法和核磁共振氢谱分析表明合成了目标产物,298 K下合成的产物的物化性质与文献报道的相近。     

多晶硅破碎筛分机结构设计与分析

太阳能级多晶硅纯度为＂6个9＂,其棒料纯度高、硬度大,在破碎过程中不能受到金属和碳等杂质的污染。本文阐述一种多晶硅棒料破碎筛分机的设计,并通过计算说明了锤杆及锤头参数的选取。该装置采用锤式冲击破碎,锤头与硅棒接触面积小、接触时间短。直接参与破碎的零件采用硬质合金,其他与多晶硅接触的零件采用超高分子量聚乙烯板隔离,不污染多晶硅。本机结构简单,设计合理,具有较好的实用性.     

多晶硅产业对环境的污染初探

多晶硅是太阳能电池材料之一,具有比较高的光电转换效率,但多晶硅产业的发展也导致环境污染的产生。本文主要从多晶硅太阳电池生产环节前期工序（硅提纯）和中期工序（清洁制绒、扩散制结、刻蚀清洁、化学气相沉积PECVD、丝网印刷、电极烧结）中所产生的污染进行论述。     

恩曲他滨的合成工艺优化

为满足临床对HIV药物的需求,优化了HIV核苷类逆转录酶抑制剂恩曲他滨的合成工艺。以苯甲酸钠和溴乙醛缩二乙醇为原料,经五步反应,即缩合、缩醛水解、脂肪酶Novozyme 435催化环化和酰化,合成中间体（2R, 5S）-2-苯甲酰氧甲基-5-乙酰氧基-l, 3-氧硫杂环戊烷,然后将其进行偶联、水解反应得到99.7%纯度的恩曲他滨,总收率为51.3%。制备的化合物通过核磁共振氢谱（1H NMR）以及核磁共振碳谱（13C NMR）确证。与已有工艺相比,本合成工艺具有安全性好、收率高、成本低的特点,易于生产出符合原料药质量标准的产品。     

以焦化苯为碳源制备碳纳米管的研究

以工业副产品—焦化苯为碳源,以二茂铁为催化剂前躯体,以噻吩为生长促进剂,采用催化裂解（CVD）法,在合适的工艺条件下,制备了碳纳米管（CNTs）,采用TEM,XRD和Raman对所得碳纳米管进行表征,考察其形貌及石墨化程度,结果表明：在一定工艺条件下,以焦化苯为碳源可以制备出形貌规整、长径比大、缺陷少且纯度高的碳纳米管。还探讨了反应温度和反应时间对碳纳米管形貌和产率的影响。     

La0.67Mg0.33Ni2.5Cu0.5贮氢合金磁热处理工艺的正交设计

利用L9（34）正交表安排实验,考察磁热处理的温度、时间及磁感应强度对La0.67Mg0.33N i2.5Cu0.5合金的吸放氢反应热力学和动力学的影响,结合极差分析和方差分析研究了各因素对考核指标的显著性影响,并得到合金磁热处理的优化工艺：热处理温度850℃,处理时间1 h和磁感应强度4 T.在此条件下处理后的合金,吸放氢的质量分数分别为1.33%和1.14%,焓变为-59.69 kJ/mol,吸热峰顶所对应的温度为86.3℃,吸放氢特征时间（tξ=0.875）分别为11.2和108.7 s.结果表明,该合金与其它工艺下的样品相比,吸氢量最大,放氢后物相结构最稳定,吸热峰顶所对应的温度最低,吸放氢速度最快.     

燃烧合成-维纳米结构AIN及其生长机理研究

以铝粉（A1）和NH4F为主要原料,Nb为添加剂,在N2压力小于0．5MPa的条件下采用高温自蔓延燃烧法（SHS）合成了一维纳米结构的AlN粉体,并通过差热分析（TG／DSC）分析了Al—N2体系的热力学机理,运用X-射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜（SEM）分析了所合成一维纳米结构AlN的物相组成和显微结构．结果表明,当Al：NH4F为4：1（wt％）时,在添加剂Nb的作用下,合成的产物主要为一维纳米结构六方长针状AlN,该粉体纯度高、晶体结构完整,且沿（100）存在明显择优取向;所合成的一维纳米结构AlN的生长机理属于SLS生长机理．     

苯硫基取代手性四氢咪唑的合成及与醛的缩合反应

用含有C2对称轴的手性1，2－二受同苯硫基取代的醛化合物反应，制得了具有手性辅助基的多功能性烯醇化物等价体，1－（4＇，R，5＇R－二苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑基）－2－苯硫基乙烷和1－[4＇R,5＇R-二苯基－N，N＇－二（2，4，6－三甲基四氢咪唑基）]－2－苯硫基乙烷，由萘锂试剂与1－（4＇R，5＇R－二苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑基）－2－苯硫基乙烷进行还原脱硫反应，生成了1－乙基－4＇R，5＇R－二苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑烯醇化物负离子中间体。然后同醛类化合物进行缩合反应，制得了2－甲基－5－（4＇R,5＇R-苯基－N，N＇－二甲基四氢咪唑基）－3－戊醇和2，2－二甲基－5－（4＇R，5＇R－二苯基－N，N＇／|二甲基四氢咪唑基）－3－戊醇两种具有手性的醇类化合物。     

HUSY/ZSM⁃5复合分子筛催化制备环氧大豆油

采用水热晶化法合成了HUSY/ZSM⁃5复合分子筛,通过X⁃射线衍射（XRD）、N2吸附⁃脱附、NH3⁃TPD及扫描电子显微镜（SEM）及吡啶红外（Py⁃FTIR）对其结构、酸性和形貌进行了表征。采用无溶剂法催化合成环氧大豆油,对比了HUSY、HUSY+ZSM⁃5机械混合物及HUSY/ZSM⁃5对大豆油环氧化反应的催化效果,确定复合分子筛HUSY/ZSM⁃5是催化效果最好的催化剂,得到环氧大豆油合成最佳工艺条件为:大豆油20 mL,质量分数30%过氧化氢16 mL,乙酸4.0 mL,催化剂质量3 g,在70 ℃条件下反应4 h,获得酸值为0.46 mg/g,环氧值为5.60%的环氧大豆油产品。利用傅立叶红外光谱（FT⁃IR）、核磁共振氢谱（1H⁃NMR）、碳谱（13C⁃NMR）等手段对产品进行表征。     

复合溶剂体系合成聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的工艺

摘要：介绍了在N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）-N-甲基吡咯烷酮（NMP）-氯化锂（LiCl）-吡啶（Py）溶剂体系中使用低温溶液缩聚法合成聚对苯二甲酰对苯二胺（PPTA）树脂的工艺。结果表明：单体的浓度为0．26—0．28mol／L,n（TPC）：n（PPD）在1．024—1．030。复合溶剂（DMAC～NMP）中NMP体积分数为6％,LiCl用量（占总溶剂的质量分数）为2．6％-2．8％,吡啶（Py）用量（占总溶剂的质量分数）为6．20％-6．68％时可获得聚合物比浓对数粘度ηinh为4．7—4．9的PPTA树脂。相对于传统工艺,该工艺增加了反应速率,降低了对溶剂纯度的要求,有利于制取更高分子质量的PPTA树脂。