PTSA/SiO2催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以肉桂酸和异戊醇为原料,PTSA/SiO2(硅胶固载对甲苯磺酸)为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯,对酯化反应中的影响因素进行了研究.结果表明,在固载量(质量分数)为13.8%,n(异戊醇)∶n(肉桂酸)为2.0∶1,催化剂用量4%,反应时间4h,反应温度85-90℃,苯为带水剂时,酯化率达到84%.     

PTSA/SiO_2催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以肉桂酸和异戊醇为原料 ,PTSA/SiO2 (硅胶固载对甲苯磺酸 )为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯 ,对酯化反应中的影响因素进行了研究 .结果表明 ,在固载量 (质量分数 )为1 3 8% ,n(异戊醇 )∶n(肉桂酸 )为 2 0∶1 ,催化剂用量 4% ,反应时间 4h ,反应温度 85 - 90℃ ,苯为带水剂时 ,酯化率达到 84% .     

胶原蛋白负载钯催化剂的制备、表征及其催化性能研究

以胶原蛋白为载体制得了生物高分子负载钯催化剂,利用XPS、XRD等手段对其进行了结构表征.研究了该催化剂对碘代苯与丙烯酸交叉偶联生成反式-肉桂酸的催化性能.考察了不同反应因素(溶剂、温度、原料比、缚酸剂及其用量、催化剂用量、反应时间)对反应的影响,确定了该催化剂对碘代苯与丙烯酸交叉偶联生成反式-肉桂酸的适宜反应条件.     

肉桂酸环己酯催化合成工艺

以肉桂酸和环己醇为原料,催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交试验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、反应时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明:肉桂酸环己酯最佳合成条件为:以硫酸氢钠为催化剂,其用量为0.5 g;肉桂酸与环己醇物质的量比为1∶4,反应时间为1 h,肉桂酸环己酯产率可达到94.6%。该工艺具有操作简单、反应条件温和、反应时间短、产品纯度高等优点。     

硫酸铝催化苯甲醛与1,2-丙二醇的缩醛化反应

用Al2 (SO4 ) 3·18H2 O作催化剂催化苯甲醛与 1,2 -丙二醇的缩醛化 .通过实验研究 ,得出该反应的最适宜反应条件 :醇醛摩尔比为 0 .1∶0 .0 5 ,反应温度 94～ 10 0℃ ,Al2 (SO4 ) 3·18H2 O 0 .6 0g (12 g/mol) ,环已烷 10mL ,反应时间 2 .5h ,苯甲醛 - 1,2 -丙二醇缩醛产率可达 98.6 % .本法具有操作方便 ,反应温和 ,产品纯度高的优点     

固载化Co(salen)/固载化漆酶催化氧化4-甲基愈创木酚制备香兰素

以4-甲基愈创木酚为底物(100 mg),固载化Co(salen)-固载化漆酶为催化剂,对制备香兰素的实验条件进行优化,其中主要影响因素有H2O2用量(0. 5～2. 5 m L)、反应pH值(3～11)、反应时间(2～6 h)、催化剂总用量(0. 5～2. 5 mg)、催化剂比例(固载化Co(salen)∶固载化漆酶:1∶1～3∶1)以及亚油酸钠用量(0. 04～0. 20 mg),通过正交实验得到初步反应条件:H2O2用量0. 5 m L,反应时间4 h,pH值9,催化剂总用量2. 0 mg,催化剂比例1∶1,亚油酸钠用量0. 04 mg;同时进一步通过单因素实验优化后得到最佳反应条件为:反应总体积为100 m L时,H2O2用量1. 5 m L,pH=8,反应时间4 h,催化剂总用量2. 5 mg,催化剂比例为1∶2;亚油酸钠用量为0. 07 mg.最后得到结论:固载化Co(salen)-固载化漆酶组合催化4-甲基愈创木酚转化的效果比两者单独催化的效果好;加入亚油酸钠可以提高4-甲基愈创木酚催化转化的效果;在最佳反应条件下,固载化Co(salen)和固载化漆酶催化氧化4-甲基愈创木酚制备得到的香兰素收率可达70%以上.     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.     

KF/Al2O3催化合成假性紫罗兰酮的研究

以氟化钾/氧化铝为催化剂,由柠檬醛与丙酮缩合合成了假性紫罗兰酮.通过正交实验得到影响反应的4种重要因素,其大小顺序为:原料配比>催化剂用量>反应温度>柠檬醛的滴加时间;最佳工艺条件:n丙酮∶n柠檬醛为4mol∶1mol,催化剂用量为反应物质量的13%,反应温度40℃,滴加时间3 0h,反应时间1 5h,收率可达92 6%,催化剂可重复使用.     

负载水相催化剂(SAPC)在Heck反应中的催化性能

以氯化钯(PdCl2)/硅胶负载水相催化剂(SAPC)为对象,研究了浸渍法制备的SAPC在碘代苯和丙烯酸Heck芳基化反应合成肉桂酸的催化活性.主要考察了SAPC中水的质量分数,PdCl2负载量,反应温度,反应时间等因素对肉桂酸产率的影响,结果表明,SAPC催化活性与均相反应结果极其相近;当负载量为7.0 mg-PdCl2/g-硅胶,水的质量分数为7.0%,反应温度95℃,反应时间6 h时,肉桂酸产率较高,达到86.1%.从催化剂活性组分流失研究结果可知,经过简单固液分离得到的催化剂再浸渍后可再循环使用,但催化剂活性下降可达10%,其原因可能是PdCl2在溶剂中的溶解流失、水的蒸发等原因引起.     

固载杂多酸催化丁烯-1与乙酸合成乙酸丁酯

以经酸预处理煤质活性炭为载体 ,用回流法固载 1 2 -钨磷酸制备成固载杂多酸催化剂。用制备的固载杂多酸催化剂催化丁烯 -1、乙酸合成乙酸丁酯。对催化剂固载量 ,催化剂用量 ,催化剂活化温度 ,酸与丁烯 -1比 ,反应时间 ,反应温度等因素进行了较详细的考察。在反应温度 1 2 0℃ ,压力 1 .5MPa ,乙酸 1 6g ,丁烯 1 0 0mL ,催化剂 2 .5g(催化剂固载量 2 8.7% )的条件下 ,反应 7h ,乙酸转化率为 85.8%。气相色谱分析结果表明 ,酯化选择性接近 1 0 0 %。该固载杂多酸催化剂对丁烯 -1、乙酸为原料合成乙酸丁酯的反应有良好的选择性和催化活性 ,为乙酸丁酯的生产提供了一种新型较好的催化剂     

3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件:n(丙二酸二乙酯)∶n(黎芦醛)=2.0∶1.0,n(L-脯氨酸)∶n(黎芦醛)=0.35:1.00,n(L-脯氨酸)∶n(磷酸钾)=6∶1,反应时间7 h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77.4%,质量分数达97.0%。     

固载杂多酸 PW_(12)/SiO_2催化合成对苯二甲酸二异辛酯

固载杂多酸 Ｐ Ｗ１２／ Ｓｉ Ｏ２ 对苯二甲酸与异辛醇的酯 化反应具有较高的催化活 性, 实验结果表明：在催化剂用量占对苯二甲酸重量４ ．０ ％ ,反应温度２１０ ～２３０ ℃,醇酸比为４ ．０ ：１ 的条件下,反应７ ．０ ｈ ,对苯二甲酸的转化率达到９９ ％ 以上。固载杂多酸催化剂在应用中易于分离,回收率高,在产 品中的残留低,产品对苯二甲酸二辛酯的酸值低、稳定性好,颜色较浅,克服了硫酸催化剂和钛酸丁酯催化剂的缺点,产品质量明显优于硫酸催化合成的产品,催化剂性能稳定,可重复使用１５ 次以上,催化剂成本低,解决了杂多酸催化剂工业化成本高的问题     

固载杂多酸PW12／SiO2催化合成对苯二甲酸二异辛酯

固载杂多酸ＰＷ１２／ＳｉＯ２对苯二甲酸与异辛醇的酯化反应具有较高的催化活性，实验结果表明：在催化剂用量占对苯二甲酸重量４．０％，反应温度２１０～２３０℃，醇酸比为４．０：１的条件下，反应７．０ｈ，对苛到的转化率达到９９％以上。固载杂多酸催化剂在应用中易于分离，回收率高，在产品中的残留低，产品对苯二甲酸二辛酯的酸值低、稳定性好，颜色较浅，克服了硫酸催化剂和钛酸丁酯催化剂的缺点，产品质量明显优于硫酸催     

PTSA／SiO2催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以肉桂酸和异戊醇为原料,PTSA／SiO2（硅胶固载对甲苯磺酸）为催化剂通过酯化反应合成了肉桂酸异戊酯,对酯化反应中的影响因素进行了研究。结果表明,在固载量（质量分数）为13．8％,n（异戊醇）：n（肉桂酸）为2．0：1,催化剂用量4％,反应时间4h,反应温度85－90℃,苯为带水剂时,酯化率达到84％。     

MgO催化尿素与1,2-丙二醇合成碳酸丙烯酯反应研究

首先评价了金属氧化物催化剂对尿素与1,2-丙二醇(PG)合成碳酸丙烯酯(PC)反应的催化性能,其中MgO催化活性最高,PC收率为85.5%.通过正交实验确定最佳反应条件:反应温度为170℃,MgO催化剂与PG的摩尔比为0.032∶1,PG与尿素的摩尔比为3∶1,反应时间为3h.此时PC收率为91.5%.为利于催化剂与反应体系的分离,又以硝酸镁为前驱体,制备了用于该反应的SiO2负载MgO催化剂,确定了最佳负载量为15%,最佳焙烧温度为550℃,PC收率为86.3%.     

功能化SiO2负载钯催化剂用于交叉偶联反应的催化性能研究

研究了有机/SiO2杂化材料负载的钯配合物催化剂和对碘代苯与丙烯酸Heck交叉偶联反应的催化性能,考察了不同条件对该反应的影响.结果表明:催化剂具有较高的催化活性和立体选择性,可以高转化率、高产率地合成反式肉桂酸,且催化剂经过滤洗涤可回收再利用.同时探讨了催化剂对其他反应底物的催化性能.     

肉桂酸丙酯合成方法的改进

以固载杂多酸盐TiSiW12O40／TiO2为催化剂，对以肉桂酸和正丙醇为原料合成肉桂酸丙酯的反应条件进行了研究。实验结果表明，TiSiW12O40／TiO2具有良好的催化活性，最佳反应条件为：醇酸物质的量比为9：1。催化剂的用量为反应物料总量的2．0％，反应时间3．0h，上述条件下，肉桂酸丙酯的产率为62．0％。     

α呋喃丙烯酸的合成工艺改进

采用聚乙二醇(PEG)为相转移催化剂,无水碳酸钾为引发剂,对α呋喃丙烯酸的合成(Perkin反应)工艺进行了研究,得到了最佳反应条件为糠醛∶乙酐∶碳酸钾＝1∶2.5∶1(摩尔比),PEG用量0.025 mol(相对于糠醛),反应时间5 h,反应温度150 ℃,α呋喃丙烯酸的产率为85.4%.     

肉桂酸酯食用香料合成方法研究(Ⅱ)——强酸性离子交换树脂催化肉桂酸酯化反应

本文用强酸性离子交换树脂作为液固相酯化反应的催化剂,合成了肉桂酸系列酯。实验探讨了催化剂类型及用量、料比、反应时间和带水剂对酯产率的影响。当醇与酸摩尔比为1.25,催化剂加入量为25g(以摩尔肉桂酸计),回流反应3～4小时的情况下,D72树脂显示了较高的催化活性和良好的选择性,且催化活性稳定,使用寿命长,是较理想的液固相酯化催化剂。     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .