高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸钠（pH=4.25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中29种雌性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱（100mm×2.1mm×1.7μm）进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测（MRM）模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01～0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.995,检出限为0.001～0.053μg/g,平均回收率为76%～106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。     

UPLC-MS/MS法测定油基类化妆品中39种性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定油基类化妆品中39种性激素的方法。样品经正己烷分散,70%乙腈超声提取,在CORTECS C₁₈ （2.1 mm×150 mm,2.7μm）色谱柱上分离,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式测定。结果表明,39种性激素在该方法下的基质效应值为0.78～1.26,检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.6～2.3μg/L和1.9～6.8μg/L,在1.87～67.41μg/L范围内线性关系良好（相关系数r>0.995）。在0.25,0.50和1.00μg/g 3个加标水平下的回收率为81.7%～110.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～14.1%。该方法前处理简便,准确性好,适用于油基类化妆品中性激素的测定。     

高效液相色谱法测定葡萄酒和葡萄干中白藜芦醇的含量

采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（36∶64）体系流动相。用二级管阵列检测器在306 nm波长处检测,得白藜芦醇的保留时间约为7.3 min,检出限为0.020 3μg。测得红葡萄酒中白藜芦醇含量在1.21-3.44 mg/L,葡萄干中白藜芦醇含量在21.6-52.2μg/g。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测方法。样品经甲醇提取,经流动相（水-甲醇）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离。结果表明,3种成分在9～176 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;加标回收率为85%～115%,相对标准偏差（RSD）小于5%(n=6),检出限均低于0.02μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中粉防己碱、防己诺林碱及马兜铃酸A的检测需求。     

高效液相色谱法测定牙膏中异阿魏酸的量

建立了用高效液相色谱（HPLC）法测定牙膏中异阿魏酸（3-羟基-4-甲氧基肉桂酸）质量分数的方法。色谱较佳条件为：采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18（Analytical 4.6 mm×250 mm 5-Micron）色谱柱;流动相A为质量分数0.3%磷酸,B为乙腈;分段梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为40℃;检测波长为322 nm。结果表明,异阿魏酸的质量浓度在2.08μg/mL～31.2μg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 99）,平均回收率为98.84%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

生物酶法合成氰氟草酯过程监测的RP-HPLC分析方法的研究

为实时监控化学-酶法制备氰氟草酯反应过程,建立了一种该体系中氰氟草酯的RP-HPLC的检测方法。采用SymmetryC18柱（5μm,4.6 mm i.d.×150 mm）,以V（甲醇）∶V（水）=80∶20为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。氰氟草酯在5.0~1000.0 mg/L范围内线性良好,相关系数达到0.9999,检出限为1.0 mg/L,相对标准偏差为0.58%（n=5）,加标回收率在92.3%~101.5%之间。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

HPLC法检测化妆品中覆盆子酮的含量

通过HPLC法对化妆品中覆盆子酮含量的检测进行了研究。经shim-pack GWS C18柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,二极管阵列检测器（DAD）进行检测。V（甲醇）∶V（水）=40∶60为流动相,220 nm为检测波长。研究结果显示,在8.0～800μg/mL质量浓度范围内,覆盆子酮的浓度和面积呈线性关系,相关系数为0.998 7。本方法对覆盆子酮的检出限为2μg/mL,定量限为8μg/mL。样品的加标回收率为95.3%～117.3%,相对标准偏差为0.04%～2.45%(n=3)。     

高效液相色谱法定量测定淋洗类化妆品中的西曲溴铵

建立了化妆品中西曲溴铵的高效液相色谱(HPLC)分离检测方法。采用ZORBAX SB C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 M NaClO4溶液(pH 3.0)(70/30,体积比),采用等度洗脱方式,检测波长为208 nm,流速0.7 mL/min,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,在此条件下西曲溴铵在1.25～200μg/mL范围内线性良好,检出限为0.35μg/mL,不同类型淋洗类化妆品中西曲溴铵的平均回收率在82.0%～118.7%范围内。方法操作简便,分离速度快,检出限低,适用于化妆品中西曲溴铵的测定。     

中药锦灯笼中酸浆苦素类化合物含量测定

以中药锦灯笼中抗炎活性成分4,7-二去氢新酸浆苦素B为对照品,用HPLC法对该药材进行了含量测定研究。Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(40:60)为流动相,流速1.0mL.min-1,检测波长353nm,柱温为室温。该物质在3.27×10-3～2.62×10-2μg呈良好的线性关系,平均回收率为99.1%。该方法简单易行,结果稳定、可靠,为该药材质量标准的建立提供依据。     

HPLC法测定火麻仁中α-亚麻酸的含量

本文采用HPLC法对中药火麻仁中α-亚麻酸进行了含量测定.确定色谱条件为:色谱柱Agilent Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相乙腈-水(体积比为80:20);流速1.0mL·min-1;检测波长210hm;柱温30℃.在此条件下,α-亚麻酸甲酯与其它组分得到良好的分离,线性范围...     

聚醚多元醇中微量单体含量的毛细管气相色谱分析

采用气相色谱法测定聚醚多元醇中环氧丙烷单体的含量,以四氢呋喃为溶剂,使用DB-1(50 m×0.32 mm×0.25 μm)型分析柱,氢火焰离子化检测器,用内标法(甲醇为内标物)进行分析定量.微量单体测定结果的相对标准偏差＜10%,试验的回收率在(100±3)%以内,检测限低至4×10-6.该方法还具有分析速度快,准确...     

高效液相色谱法同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的高效液相色谱检测方法。采用Agilent ODS-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)液相色谱柱,以甲醇∶水=80∶20为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为294 nm,柱温为35℃。结果表明,厚朴酚在质量浓度4.48~224.00 mg/L,和厚朴酚在6.70~335.00 mg/L时与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数r均为0.9995。厚朴酚与和厚朴酚平均加标回收率分别为97.83%、101.53%,峰面积相对标准偏差RSD(n=6)分别为1.15%和0.14%。该方法快速、准确,重现性好,可以对厚朴提取物中厚朴酚与和厚朴酚的进行定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究

建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（MRM）模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18（5μm2.1 mm ×150mm）色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为：7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3％～106.9％之间,相对标准偏差（RSD）在1.16％～3.56％之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.     

嘧菌酯·多菌灵·环唑醇悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析三元复合农药制剂200 g/L嘧菌酯＋200 g/L多菌灵＋100 g/L环唑醇悬浮剂,用紫外检测器在235 nm波长下,对试样中的嘧菌酯、多菌灵和环唑醇3种组分进行分离和定量检测。嘧菌酯、多菌灵和环唑醇的平均回收率分别为100.3%、99.6%和99.7%;变异系数分别为0.51%、1.00%和1.62%。     

烷基二苯醚的合成

分别以烷基化剂溴代十二烷、溴代十四烷、溴代十六烷与二苯醚反应，制得系列烷基二苯醚产品。通过正相高效液相色谱法监测烷基系二苯醚曲合成，优化其合成工艺。色谱条件为：色谱柱，C18 kromasil（5μm，250×4．6mm）；流动相，体积比V正己烷：V异丙醇=18：1；流速，1mL/min。最佳合成工艺为：各反应物的摩尔比n二苯醚：n催化剂：n澳代烷=1：2：5；反应温度为75℃。反应时间为6h。双十二烷基二苯醚、双十四烷基二苯醚、双十六烷基二苯醚的产率分别为79．62％、72．38％、66．83％。     

腰果酚有效成分的定性分析

为了分析腰果酚中的有效成分,采用红外光谱仪（IR）对腰果酚进行初步定性;然后采用气相-质谱联用仪（GC／MS）对腰果酚有效成分进行有效分离和准确定性。色谱柱：DB-5柱（30mm×0．25mm×0．25μm）;溶剂：氯仿;柱温：起始温度210℃（保持3．0min）,升温速率1℃2／min,最终温度230℃（保持3．0min）。在此条件下,腰果酚中的有效成分可以较好的分离。     

HPLC法测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及有关物质

采用岛津LC一2010A高效液相色谱仪,色谱柱为岛津VP—ODS柱,流动相为乙肼-水-冰醋酸-二乙胺(310∶690∶5∶1.5),流速为1.0mL/min-1,紫外检测波长为274nm,建立了高效液相色谱法以测定黄藤素中盐酸巴马汀的含量及其有关物质的检查。盐酸巴马汀与个杂质峰完全分离,在11.98～23.96ug范围内,线性关系良好,r=0.9998,高、中、低三浓度下的平均回收率为100.1%,RSD为0.50%(n=9)。本方法可快速、准确地测定黄藤素片剂中盐酸巴马汀含量,适用于产品的质量控制。