固相萃取-液相色谱法测定蜜饯中7种常见合成色素

目的建立一种同时测定蜜饯中7种常见合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、诱惑红、赤藓红)的固相萃取-高效液相色谱(solid-phase extraction-high performance liquid chromatography,SPE-HPLC)分析方法。方法样品经水提取后,采用Anpelclean PA聚酰胺SPE小柱净化,氮吹后定容,以甲醇和20mmol/L乙酸铵为流动相,通过Waters公司XBridge C18柱梯度洗脱分离,在特异性波长下进行测定。结果 7种常见合成色素在0.50~10.0μg/m L范围内峰面积与其实际浓度线性相关性良好(r2≥0.9987),在0.5、2.5、5.0mg/kg三个加标水平上回收率在74.3%~97.5%之间,RSD在0.47%~4.80%之间。检出限在0.02~0.10 mg/kg之间,定量限在0.06~0.30 mg/kg之间。结论本方法灵敏度高,分离效果好,精密度好,准确度高,适用于蜜饯中7种常见合成色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中9种人工合成色素

建立了食品中9种人工合成色素的高效液相色谱测定法。采用乙醇-氨水（70∶30,V/V）混合溶液作为提取剂,经OASIS WAX小柱净化后,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限0.5 mg/kg,线性范围0.20～20 mg/L,加标回收率75.8%～99.6%,相对标准偏差为4.22%～8.80%（n=6）。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中16种禁限用色素

目的建立一种高效、准确、同时测定食品中16种禁限用色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、酸性品红6B、诱惑红、酸性红13、丽春红2R、丽春红SX、酸性橙I、赤藓红、酸性黄11、酸性蓝113、罗丹明B、分散红1)的方法。方法待测样品先后经0.5%氨水和乙醇+氨水+水提取、经OasisHLB固相萃取柱净化后,以Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm, 5?m)为分离柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为470、520、550和490 nm的条件下用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果 16种禁限用色素在此次方法下有较好的线性关系(r≥0.9997),检出限(S/N=3)为33.0～144.0μg/L。结论本研究建立的固相萃取-高效液相色谱法可以同时测定食品中16种禁限用色素,且方法高效、准确。     

固相萃取-高效液相色谱法测定蜜饯中7种合成着色剂的含量

为检测蜜饯中新红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、日落黄、柠檬黄、亮蓝7种合成着色剂的含量,建立起蜜饯中7种合成着色剂的固相萃取-高效液相色谱检测方法.样品经10％氨水-甲醇提取2次,合并提取液,旋蒸浓缩,甲酸中和碱性,采用合成着色剂专用固相萃取柱净化富集,氮吹定容,以C18色谱柱进行分离,乙腈和0.02mol/L乙酸铵为流动...     

高效液相色谱法测定蜜饯中食用合成色素

建立了蜜饯中食用合成色素（柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝）的高效液相色谱测定方法，采用C18（4.6mm×200mm，5μm）色谱柱，甲醇和乙酸铵为流动相，流速为1．0mL/min，柱温30℃，梯度洗脱程序为：甲醇＋0．02mol／L乙酸铵，6％～40％甲醇，2．8％／min；40％～60％醇，2．5％／min；60％甲醇，3min；6％甲醇，7min；检测波长：0min～5．5min，430nm；5．51min～8．0min，520nm；8．01min-10．0min，510nm；10．01min-13min，480nm；13．01min-20min，600nm。确定了蜜饯中合成色素的前处理方法。本方法具有灵敏度高，干扰少，色素回收率高的优点。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种合成着色剂

建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜制品中11种人工合成着色剂的方法。蔬菜制品中的合成着色剂经25%的氨水乙醇提取,弱阴离子固相萃取小柱Waters Oasis WAX净化,Agilent 5 TC-C18(2)为分离柱,甲醇∶乙腈(4∶1,体积比)-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器多波长检测,外标法定量。结果显示,11种色素在0.2μg/mL～40μg/mL范围内具有良好的线性,在1、2、10 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为87.5%～102.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出限在5μg/L～45μg/L。该方法可用于蔬菜制品中人工合成着色剂的日常检测。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

固相萃取超高效液相色谱法测定食品中非法添加色素红2G

建立快速测定食品中的非法添加色素红2G的固相萃取超高效液相色谱分析方法。选取可能添加红2G的香肠、红酒、红醋、糖果、年糕、牛肉干、海鲜酱、辣椒酱、胡椒粉、辣椒粉、辣椒油、火锅底料作为分析对象,样品用50%(体积分数)甲醇水溶液提取,经固相萃取小柱净化,以含乙酸(0.02 mo L/L)的乙酸铵(0.01 mo L/L)水溶液和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长508 nm。红2G在0.2 mg/L~100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.03 mg/kg,样品平均回收率在80%以上,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,精密度好,分析时间短,适用于食品中非法添加色素红2G的检测。     

高效液相色谱法检测饮料中7种人工合成色素

目的建立饮料中7种人工合成色素柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红的高效液相色谱法检测方法。方法样品中的7种人工合成色素在pH=6的条件下经1.0%的乙腈水提取,超声,离心后供液相色谱检测。检测波长为420、520、650 nm,外标法定量。结果 7种人工合成色素在1.0~50μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9981,平均回收率为73.6%~107.2%,RSD为7.65%~14.77%,检出限均为5 mg/kg。结论本方法操作简便、经济实用、结果准确可靠,可用于样品的批量检测。     

高效液相色谱法测定膨化食品中7种合成色素

目的建立高效液相色谱法同时测定膨化食品中7种人工合成色素的含量。方法将样品粉碎均匀后,加入乙醇:氨水(4:1,V:V)提取剂超声提取,采用Diamonsil-C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L的乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,经二极管阵列检测器检测,以外标法定量。结果本方法的检测限是0.1~0.4 mg/kg,7种人工合成色素在0.5~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999,在6、12和18μg 3个加标水平上的平均回收率为86.1%~101.8%,相对标准偏差为0.93%~3.80%,与GB方法的检测结果比较无显著性差异。结论该方法前处理简单、快速、准确,适用于膨化食品中7种人工合成色素的定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种人工色素

目的建立一种同时测定食品中9种人工色素(赤藓红、诱惑红、柠檬黄、亮蓝、靛蓝、胭脂红、苋菜红、日落黄、新红)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法 3种食品样品分别经3种不同的固相萃取柱净化方法净化,采用甲醇(A)和10 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾离子化,正离子扫描,多反应监测对9种人工色素进行定性和定量。结果本方法在15 min内完成9种目标化合物的分离分析;采用PLS固相萃取小柱进行前处理,各色素在100μg/kg添加水平的回收率为98.1%~102.3%,结论该前处理方法回收率高,仪器方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中9种人工色素。     

高效液相色谱法同时测定食品中9种合成着色剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时检测食品中9种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝及酸性红)的分析方法。方法样品经超声提取、聚酰胺净化、浓缩、定容、过膜,经Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离进二极管阵列检测器检测。结果在0.4～20.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.5mg/kg;分别对多种样品进行低(0.5 mg/kg)、中(1.0 mg/kg)、高(5.0 mg/kg) 3个浓度加标回收率实验,回收率范围为76.2%～107.1%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%～8.5%(n=6)。结论该方法分析速度快、准确度高、重复性好,适用于各种基质食品中9种合成着色剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定果冻、口香糖和明胶囊壳中11种合成着色剂及其8种铝色淀

目的建立高效液相色谱法测定果冻、口香糖和明胶囊壳中11种合成着色剂及8种铝色淀的含量。方法样品经提取溶剂(乙醇:2%氨水:水=7:2:1,V:V:V)2次超声提取,离心后的上清液经固相萃取柱净化,用Agilent SB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm)柱分离, 0.02 mol/L乙酸铵水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 11种合成着色剂在0.1～10 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均达到0.9999,方法精密度良好,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.4%～3.9%(n=6)。11种着色剂加标回收率为80.1%～110%, RSD为0.15%～5.5%(n=3), 8种铝色淀加标回收率为80.8%～105.6%, RSD为0.4%～5.4%(n=3)。检出限为0.1～0.4 mg/kg,定量限为0.2～1.1 mg/kg。结论该方法简便灵敏,准确可靠,适用于果冻、口香糖和明胶胶囊壳中合成着色剂及铝色淀的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品基质中5种不同合成红色着色剂

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法(solidphaseextraction-highperformanceliquid chromatography,SPE-HPLC)测定食品中5种人工合成红色着色剂(新红、苋菜红、胭脂红、诱惑红、赤藓红)的方法。方法比较ProElut PWA-2, Cleanert PWAX和Sep-Pak Plus QMA 3种不同SPE小柱的净化效果,比较Eclipse XDB C_(18)、Venusil XBP C_(18)及Agilent TC-C_(18) 3种色谱柱对5种着色剂的分离情况,按照GB 5009.35-2016《食品中合成着色剂的测定》对食品中5种着色剂进行测定。结果 Pro Elut PWA-2 SPE固相萃取小柱进行样品净化效果最优, Agilent TC-C_(18)色谱柱在10 min内有较好的分离度。加标浓度为0.5～50 mg/kg时,该方法回收率为90.3%～103.9%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)值为1.18%～7.11%。结论该方法快速、准确,适合用于不同食品基质中5种合成着色剂定性、定量测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

研究了固相萃取-高效液相色谱测定烟草样品中的植物色素的方法。烟草样品中的植物色素用Sep-Park-C₁₈固相萃取小柱预分离和富集,以C₁₈为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,各组分均在最大波长下提取色谱图计算峰面积定量。方法标准回收率为92%~10 1%,RSD为1.2 4%~2.31%。用该方法研究了烤烟新鲜烟叶烘烤过程中色素变化,结果令人满意。