液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量不确定度分析

对液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的不确定度进行分析,建立数学模型,找出影响测量不确定度的各种因素,对各个不确定度分量进行评估和计算合成。给出了液相色谱-串联质谱法测定肠衣中克伦特罗残留量的相对合成标准不确定度urel=0.034及扩展不确定度U(X)=0.03μg/kg。     

鸡肉中强力霉素残留测定不确定度评定

目的对液相色谱-质谱/质谱法测定鸡肉中强力霉素残留的不确定度进行评定,找出影响检测结果准确性的关键因素,从而提高检测结果准确性。方法按照GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》对鸡肉中强力霉素残留量进行测定。通过建立数学模型,对影响测量结果的不确定度来源如标准物质的纯度、标准物质的称量、标准曲线的配制、样品的称量、样品的制备、标准曲线的拟合、样品测量重复性等因素进行分析和评定。结果鸡肉中强力霉素残留量为123.8μg/kg,扩展不确定度为8.9μg/kg,测定结果表示为:X=(123.8±8.9)μg/kg(k=2)。结论样品测量重复性和标准曲线绘制是本次测定测量不确定度的主要来源,在检测过程中应加以控制。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氯霉素残留量的不确定度评定

目的采用液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量进行不确定度评定。方法根据GB29688-2013《牛奶中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各不确定度来源进行分析和量化。结果本方法的不确定度主要来自于标准曲线的建立及测定结果重复性。当氯霉素的添加水平为0.1064 ng/g时,氯霉素的结果可表示为0.1064±0.0457 ng/g(k=2)。结论该评定方法清晰合理,简便准确,可适合液相色谱-串联质谱法对牛奶中氯霉素的残留量测定的不确定度评定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中β-受体激动剂残留量的不确定度分析

采用超高效液相色谱-串联质谱法对猪肉中沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺含量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当猪肉中沙丁胺醇含量为1.99μg/kg时,其扩展不确定度为0.25μg/kg(k=2);当猪肉中盐酸克伦特罗含量为2.04μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2);当猪肉中莱克多巴胺含量为1.97μg/kg时,其扩展不确定度为0.24μg/kg(k=2)。评定结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

液相色谱质谱联用仪测定沙丁胺醇的不确定度评定

目的:全面地分析液相色谱-串联质谱法测定沙丁胺醇的不确定度来源与影响不确定度的因素。在测量结果处于临界状态时,对测量结果作出正确判定。方法:通过建立数学模型,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、JJG 196-2006《常用玻璃量器检定规程》和GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》的规定,逐层对测量过程中的不确定度来源进行分析,最后给出合成不确定度和扩展不确定度。结果:按照GB/T 22286-2008《动物源性食品中多种β-受体激动剂残留量的测定液相色谱串联质谱法》测定沙丁胺醇的不确定度为1.54μg/kg。     

液相色谱串联质谱法测定肉糜中克伦特罗 残留量的不确定度评定

目的评定液相色谱-质谱/质谱法测定肉糜中克伦特罗残留量的不确定度。方法根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液的配制、样品提取净化、仪器测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果该方法测定肉糜中克伦特罗残留量的合成相对标准不确定度为0.0428,肉糜中克伦特罗残留量测定结果为(18.8±1.6)μg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由标准溶液与内标物的峰面积比、样品与内标物的峰面积比、标准溶液和样品中内标物的浓度比引入。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中土霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的土霉素,建立该方法测定牛奶中土霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中土霉素含量为0.049μg/g时,其扩展不确定度为0.0036μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中土霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

HPLC和HPLC-MS法检测配制酒中甜蜜素含量测量不确定度的比较研究

依据GB 5009.97—2016标准,分别采用高效液相色谱法和液相色谱-质谱法对配制酒中甜蜜素进行测定,开展这两种方法测量过程中不确定度来源分析,建立不确定度评估数学模型,计算不确定度分量、相对合成不确定度和扩展不确定度,探讨影响测定结果不确定度的主要因素,以及两种检测方法的测量不确定度主要来源的差异,为选择配制酒中甜蜜素含量测定方法提供参考。分析结果表明,标准溶液的配制和标准曲线的线性拟合是影响不确定度的主要因素,HPLC-MS灵敏度高,适合低浓度样品的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯丙嗪残留量的不确定度。方法 参考 GB/T 20763-2006《猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定和要求,分析氯丙嗪在测定过程中的各种不确定度的来源。结果 当猪肉中氯丙嗪残留量为8.9 μg/kg时,其扩展不确定度为1.496μg/kg (k=2)。结论 不确定度的影响因素主要是样品前处理过程、标准溶液的配制与稀释和标准曲线拟合过程。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素残留的不确定度评估

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法对牛奶中强力霉素残留的不确定度进行评估。方法测定牛奶中的强力霉素,建立该方法测定牛奶中强力霉素含量不确定度的数学模型,确定不确定度来源并对其评定。结果当牛奶中强力霉素含量为0.052μg/g时,其扩展不确定度为0.0056μg/g(k=2)。其中,测量重复性和标准曲线对不确定度的影响最大。结论通过采用超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中强力霉素含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性,另外还要保证标准曲线具有良好的线性。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲆鲽类水产品中喹诺酮的不确定度评定

采用高效液相色谱-串联质谱法测定鲆鲽类水产品中的氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星残留量。参照标准SN/T 1751.2-2007 《进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分:液相色谱-质谱/质谱法》建立了数学模型,分析不确定度的来源并评定。当鲆鲽类水产品中氧氟沙星含量为9.26 μg/kg时,其扩展不确定度为1.04 μg/kg（k=2）;培氟沙星含量为10.08 μg/kg,其扩展不确定度为1.09 μg/kg（k=2）;诺氟沙星含量为9.73 μg/kg时,其扩展不确定度为1.34 μg/kg（k=2）;当洛美沙星含量为9.57 μg/kg,其扩展不确定度为0.99 μg/kg（k=2）。结果表明,不确定度主要来自标准曲线拟合、高效液相色谱-串联质谱仪和标准溶液配制。     

液相色谱-串联质谱法检测中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺含量的不确定度评估

目的 评估液相色谱-串联质谱法检测中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺含量的不确定度。方法 根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的相关规定, 对液相色谱-串联质谱法检测中兽药(白头翁散、苍术香连散、银翘散)中金刚烷胺和金刚乙胺含量测定的不确定度进行评定。结果 中兽药中金刚烷胺和金刚乙胺的含量分别为1.024 mg/kg、1.056 mg/kg时, 取k=2, 测定结果的相对扩展不确定度分别为0.07463、 0.07245 mg/kg, 结果分别表示为(1.024±0.07463)、(1.056±0.07245) mg/kg。结论 影响测量结果的不确定度主要来源为液相色谱-串联质谱仪的灵敏度、天平的精密度、操作的规范性。     

气相色谱串联质谱法检测黄芪中二嗪磷残留量的 不确定度评定

目的对气相质谱法测定黄芪中二嗪磷残留量的不确定度进行评价。方法建立标准工作曲线和样品定量测定的数学模型,对实验过程中各影响因素进行评价。结果主要从标准曲线的变动性、测定结果的重复性、二嗪磷的浸出率以及内标物取样量4个方面进行量化,并计算出合成不确定度为0.016 mg/kg,取k=2的扩展不确定度为0.032 mg/kg,黄芪中二嗪磷残留量为(0.091±0.032)mg/kg。结论标准曲线的变动性是影响结果不确定度的主要因素,使用更高响应的检测方法,可有效提高标准曲线的线性,减少此类测量的不确定度。     

肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的 不确定度分析

目的为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,采用液相色谱-串联质谱法对肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的不确定度进行评估。方法按照《测量不确定度评定与表示》的要求,对GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行肠衣中12种磺胺类药物测定的不确定度分析。结果建立了相应的数学模型,对测量结果的不确定度来源,如标准物质、标准溶液配制、样品称量、样品定容、样品回收率及结果的重复性等进行了量化分析。结论标准溶液的配制及稀释、样品回收率对样品的合成不确定度贡献较大。     

分光光度法测定桑黄中总黄酮的不确定度评定

目的评定分光光度法测定桑黄中总黄铜的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的方法,建立相应的数学模型。对测量过程中可能引入不确定度的来源进行分析与计算,进而合成出相对不确定度和扩展不确定度。结果标准曲线是不确定度主要来源,其中曲线拟合所占比例最大。结论在总黄酮测定过程中,要注意选择线性好的标准曲线。     

气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量的测量不确定度评定

目的:评定气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度,为客观分析蔬菜中多组分农药残留检测结果的可靠性提供参考。方法:以NY/T 761-2008第一部分方法二的标准方法为研究对象,分析有机磷农药残留量测定的全过程,从标准溶液、样品制备、重复性、标准曲线拟合和回收率等五个方面对检测方法的测量不确定度进行了评定,确认不确定度的来源和大小,合成标准不确定度,计算扩展不确定度并报出结果。结果:蔬菜中16种有机磷农药的含量范围为0.100~0.339 mg/kg,扩展不确定度范围在0.016~0.052 mg/kg之间(P=95%,k=2)。结论:气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量的测量不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为回收率,可通过选择合适的标准溶液浓度制作标准曲线、优化前处理方法、质控样品等措施减少不确定度,保证检测结果的准确、可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度评定

目的评定超高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠残留量的不确定度。方法通过构建不确定度评定的数学模型,分析不确定度分量的来源,对试样称量、前处理过程、标准物质配制、标准工作曲线拟合及实验重复性、回收率等各分量加以量化和合成。结果豆芽中4-氯苯氧乙酸钠含量为59.44μg/kg,其测量扩展不确定度为3.6μg/kg (k=2),其中影响测量不确定度的主要因素是标准溶液配制和标准曲线拟合所引入的不确定度。结论在检测过程中应使用纯度较高的标准溶液,提高标准溶液配制的准确性,保证标准曲线的相关性符合规定。     

毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐的 不确定度评定

目的 对毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量的测量不确定度进行评定。方法 分析测量过程中不确定来源,建立数学模型,并对测量不确定度进行评定。结果 当酱油中丙酸盐含量为0.75 g/kg时,其扩展不确定度为0.06 g/kg(k=2)。其中,回收率、拟合的标准曲线和标准溶液配制对不确定度的影响较大。结论 采用毛细管气相色谱法测定酱油中丙酸盐含量应严格控制实验条件,保证实验具有良好的重复性、标准曲线具有良好的线性,并保证样品回收率符合要求。     

气相色谱内标法测定鱼肉中多氯联苯不确定度评定

目的建立一种气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中7种指示性多氯联苯不确定度的分析方法。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,通过建立测量结果数学模型,系统分析实验过程的不确定度影响因素,对各不确定度来源进行了量化与合成,最终得到气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中多氯联苯不确定度的关键影响因素。结果标准曲线拟合、标准溶液配制、样品重复性测定以及样品中内标物的加入是鱼肉中多氯联苯测量不确定度的关键影响因素。结论本研究为水产品中多氯联苯不确定度分析提供了较为详尽的参考依据,更加有利于多氯联苯测量结果的科学评价和广泛应用。     

高效液相色谱法测定浓香型白酒中己酸的结果不确定度评定

为满足对浓香型白酒中己酸含量准确测定的需求,建立了高效液相色谱法（HPLC）测定白酒中己酸含量不确定度的分析方法。通过建立数学模型,对测定过程中引入的不确定度分量进行评估,确定浓香型白酒中己酸质量浓度标准不确定度是由被测量值重复测试、样品制备（取样量及定容体积）、标准物质（纯度98.55%,不确定度0.44%）、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器稳定性等不确定度合成得到。结果表明,标准溶液配制是影响结果不确定度的主要因素,其次是标准曲线拟合,其相对标准不确定度分别为0.020 8和0.018 4。本实验中浓香型白酒中己酸含量的测定结果可表示为（2.72±0.18）g/L,k=2。