常规制水工艺与应急投加结合去除水中铊

在常规工艺的基础上,通过在混凝搅拌前投加氧化剂高锰酸钾及氯的方式去除水中铊。通过影响水中铊去除率的单因素试验,找出处理铊浓度为0.3μg/L的原水所需的合理的氧化剂的量为:高锰酸钾0.5~0.7 mg/L,次氯酸钠3~4 mg/L(以有效氯计),此时,铊去除率可达70%。调整试验水的pH为9.0~9.5,同时采用聚合硫酸铁作为絮凝剂,铊去除率可达80%。氧化剂及混凝剂的投加量应根据原水水质具体情况进行调整,但不得出现二次污染。     

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取电感耦合等离子体发射光谱法测定湿法磷酸中铊含量

通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了测定湿法磷酸中铊含量的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,湿法磷酸中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0~1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与积分面积呈良好的线性关系,相关系数达1.0000。该方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为0.78%(n=7),加标回收率在90.55%~100.85%之间。     

活性炭吸附分离-8-羟基喹啉紫外分光光度法测定铊

研究并改进了在HCl介质中用活性炭吸附铊及草酸胺解吸铊的分离方法,使铊与干扰元素分离富集。以8-羟基喹啉为配合剂与铊(Ⅲ)形成的配合物,在λ=230 nm处有最大吸收,Tl(Ⅲ)质量浓度在0~24μg/25 mL范围内符合比耳定律。回收率在96.5%~101.8%之间。     

2-氨基苯并噻唑和Amberlite XAD-4树脂分离富集金的研究

金(Ⅲ)-2-氨基苯并噻唑配合物在10%王水介质中能定量地吸附在Amberlite XAD-4树脂柱上,金(Ⅲ)用丙酮-0.1 mol/L 盐酸混合液洗脱后用结晶紫分光光度法测定。除铊,钯外许多金属离子都不被吸附。铊(Ⅲ)能在金洗脱之前用 EDTA 溶液洗去,钯(Ⅱ)不干扰金的测定。树脂对金的吸附容量为12.5 mg/g 千树脂。本法选择性好。已用于矿石中金的测定。     

铁酸镍基水热炭协同次氯酸根氧化去除废水中铊

以铁酸镍和葡萄糖为原料构建炭包裹的磁性水热炭(NiFe_2O_4@C)作为可重复利用的高效吸附剂,并催化次氯酸根协同氧化以去除废水中的铊。考察了初始pH、混凝pH、反应温度、共存物和氧化剂投加量等因素对除铊的影响,结合X射线粉末衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和电子自旋共振光谱仪(ESR)等表征手段探究了其除铊机理。在铊初始浓度20 mg/L、初始pH 10、吸附剂投加量0.5 g/L、次氯酸钠投量10 mmol/L时,铊去除率达到99%以上。Ca~(2+)、Mg~(2+)、EDTA、DPTA抑制除铊。吸附过程更适合拟一级动力学模型,等温吸附更适用于Langmuir和Temkin方程描述,最大铊吸附量达989 mg/g。NiFe_2O_4@C对Tl(I)的去除机理主要为氧化沉淀和表面羟基络合。材料再生实验表明NiFe2O4@C有很好的脱附与再生能力。本研究为废水除铊提供了一定的理论和技术参考依据。     

化妆品中铊的调查及安全性评价

采用标准方法对市售气垫粉底、儿童防晒霜共34批次化妆品中铊含量进行检测,结果发现铊含量在0～0.62 mg/kg。通过计算理论最大安全用量,依据欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)指导文件、美国环保局(EPA)2009年铊及其化合物毒性报告等对化妆品中铊进行安全性评价。结果表明,铊在不同类型化妆品中的平均含量不超过0.031 mg/kg时理论上不会对消费者造成显著的毒理风险。     

铁酸镍基水热炭协同次氯酸根氧化去除废水中铊

以铁酸镍和葡萄糖为原料构建炭包裹的磁性水热炭（NiFe₂O₄@C）作为可重复利用的高效吸附剂，并催化次氯酸根协同氧化以去除废水中的铊。考察了初始pH、混凝pH、反应温度、共存物和氧化剂投加量等因素对除铊的影响，结合X射线粉末衍射仪（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）和电子自旋共振光谱仪（ESR）等表征手段探究了其除铊机理。在铊初始浓度20 mg/L、初始pH 10、吸附剂投加量0.5 g/L、次氯酸钠投量10 mmol/L时，铊去除率达到99%以上。Ca²⁺、Mg²⁺、EDTA、DPTA抑制除铊。吸附过程更适合拟一级动力学模型，等温吸附更适用于Langmuir和Temkin方程描述，最大铊吸附量达989 mg/g。NiFe₂O₄@C对Tl(I)的去除机理主要为氧化沉淀和表面羟基络合。材料再生实验表明NiFe₂O₄@C有很好的脱附与再生能力。本研究为废水除铊提供了一定的理论和技术参考依据。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

冶炼公司硫酸厂含铊废水深度处理中试研究

针对某有色冶炼公司硫酸厂废水水质,山东省章丘鼓风机股份有限公司采用"石灰中和+氧化+铁盐吸附+纯碱除钙+铁盐沉淀+J20设备过滤"工艺对铊进行深度处理中试试验,处理规模为14 L/min,进水铊质量浓度为0.1～1.0 mg/L,处理后出水铊质量浓度低于0.005 mg/L,符合DB 36/1149—2019《工业废水...     

微波消解-ICP-MS法对深圳市售食品中铊含量调查研究

建立微波消解-ICP-MS法测定食品中铊含量,本方法检出限为0.10μg/L。采用该方法对大虾、芹菜、猪肝、四川大米标准物质及125批次深圳市售食品中铊进行测定,标准物质所得结果均在证书值范围内;深圳市售食品中铊含量在未检出~0.10 mg/kg之间,本方法可用于食品中铊含量的测定。     

废酸中铊金属的深度脱除研究

以某冶化公司废酸为原料,氯酸钠固体、双氧水、次氯酸钙固体、次氯酸钠固体等作为氧化剂,探讨了采用氧化-中和沉淀法处理废酸中铊的可行性。实验结果表明,氧化-中和沉淀法可有效实现废酸中铊的深度脱除,氯酸钠的氧化效果最佳,在pH=9～10,氧化时间为2h,氯酸钠用量为0.01 mg·L^-1的条件下,铊的脱除率可达98.72%。     

臭氧催化氧化处置西北矿区含铊砷镉废水研究

为了有效去除西北矿区尾矿库废水中铊、砷、镉等重金属污染物,使处理出水达到污水综合排放一级标准。本研究采用石灰中和、臭氧预氧化结合铁锰氧化体强化混凝沉淀技术对尾矿区的污水进行处理。结果表明,当采用生石灰调节pH至11时,铜和镉的去除率分别可以达到95%和94%。投加3 mg/L Fe(Ⅱ)以及1.4 mg/L O3预氧化后,再投加0.5 mg/L Mn(Ⅶ)的条件下结合PAC混凝沉淀法处理,能够同时有效去除铜矿生产废水中的铊和砷污染。采用上述方法处理矿水相比于Fe(Ⅵ)氧化助凝法能大幅度降低成本。     

黄金冶炼酸性废水提标处理试验研究

对高浓度含砷、铊的黄金冶炼酸性废水进行了氧化-二段混凝沉淀-絮凝处理研究,考察了氧化剂、混凝剂用量和pH值对去除效果的影响。最佳工艺参数为:30%H2O21.5 g/L、FeSO4·7H2O 4.5 g/L、FeCl33.75 mg/L、PAM 15.625 mg/L,pH=6~7。在最佳工艺条件下,砷浓度从298 mg/L降至0.013 2 mg/L,铊浓度从9μg/L降至0.021 9μg/L。处理后废水中砷浓度可达到GB3838-2002《地表水环境质量标准》III类标准,铊浓度可达到GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》。     

去除饮用水中金属铊的研究

采用预处理、混凝沉淀与活性炭柱过滤吸附相结合的工艺,对原水中的铊进行去除试验。结果表明,在水厂常用的三种滤料:柱状活性炭、活性铝和陶粒中,柱状活性炭对水中铊的去除效果最好,连续运行3h对铊的去除率在89%左右。小试试验中,采用W-5药剂和石灰对铊浓度为0.356μg/L的原水进行了预处理,预处理对铊的去除率在20%左右,并提高了活性炭柱对铊的去除效果。小试系统可有效运行70h,对铊的平均去除率提高到83%。     

高效液相色谱法测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺

建立了测定2,4-二苯基-1,5-苯并硫氮杂 -α-(丁二酰亚胺基)-β-内酰胺高效液相色谱法.该法线性范围在0～0.1mg/mL,回归方程为A=196734675.7c-358432.3,相关系数r=0.9993,相对标准偏差0.38%(c=0.06mg/mL,n=5),检出限为0.06μg/mL.平均回收率在95.7%～103.9%之间.     

1-氨基-2(苯并三氮唑基)乙撑基-1,1-二磷酸的合成及其性能应用研究

以苯并三氮唑、氯乙腈及亚磷酸为原料,经取代、加成反应制得1-氨基-2(苯并三氮唑基)乙撑基-1,1-二磷酸(ABEDP),并对其阻垢、缓蚀性能进行了测试。实验结果表明:10 mg/L,阻垢温度45℃,pH为7,Ca2+浓度为240 mg/L,阻垢时间6 h,阻垢率达到63.58%;在配制的模拟水质中,ABEDP在60 mg/L的药剂用量时,对A3碳钢的缓蚀率达到54.38%。以120 mg/L的ABEDP预膜24 h后,10 mg/L运行48小时,对A3碳钢的缓蚀率达到80.24%;黄铜的缓蚀率达到97.38%。     

水浴皂化-气相色谱-质谱法测定杏仁油中的角鲨烯

基于水浴皂化,建立了测定杏仁油中角鲨烯的气相色谱-质谱法(GC-MS)。样品经氢氧化钠-乙醇皂化后,环己烷提取,GC-MS测定。采用电子轰击离子源(EI)进行电离,选择离子对模式进行测定。角鲨烯在0.1～10 mg/L范围内,相关系数r2为0.9992。加标回收实验的回收率结果为92.8%～98.6%之间,相对标准偏差(RSD)为2.70%～5.31%。方法检出限为2.0 mg/kg,方法定量限为5.0 mg/kg。方法学实验结果及灵敏度能满足一般杏仁油样品的测定。     

厌氧-好氧-臭氧-流化床组合工艺处理煤气废水试验研究

采用"厌氧-好氧-臭氧-流化床"组合工艺处理煤气废水,在进水COD<1 500 mg/L、ρ(NH4+-N)<100 mg/L、ρ(总酚)<320 mg/L、ρ(挥发酚)<180 mg/L的条件下,该工艺处理效果明显,对COD、酚和NH4+-N的去除率分别在95%、100%、96%左右。厌氧最佳酸化时间为48 h;好氧最佳水力停留时间为30 h;臭氧预氧化好氧出水,选取1L/min臭氧流量,反应30 min,流化床最佳水力停留时间为20 h。结果表明,"厌氧-好氧-臭氧-流化床"组合工艺不仅简洁、经济而且出水指标可达污水综合排放标准(GB 8978-1996)一级污水排放要求。     

硫酸工业废水重金属铊污染管控现状与建议

硫酸素有工业酵母之称,是重要的基础化工原料,广泛用于纺织、化工、冶金、医药等各个工业部门。铊的亲石及亲硫特性,决定了硫铁矿制酸、冶炼烟气制酸等以硫铁矿、重金属矿为原料生产硫酸的工艺成为重金属铊排放的重要渠道。筛选典型的硫铁矿制酸企业,测定其原料矿中重金属铊含量为2~30 mg/kg,废酸中铊质量浓度为6.01~400 μg/L,平均质量浓度为203 μg/L。从水污染物排放标准制定方法、含铊废水处理技术、经济成本投入、其他环境管理漏洞等方面分析了硫酸行业废水重金属铊的管控现状。针对当前形势提出以下建议：1）开展含铊废水的专项整治工作,推动标准执行;2）加强废水总铊的监测培训;3）明确“车间或生产设施废水排放口”位置,防止稀释排放;4）建立“废酸”综合利用告知责任的管理,防止废酸中重金属铊的行业转移。以上措施对防范环境风险、保障水环境安全具有重要意义。     

高效液相色谱测定-2-甲胺基-4-甲氧基-6-甲基-1,3,5-三嗪

利用反相高效液相色谱法测定了2 甲胺基 4 甲氧基 6 甲基 1,3,5 三嗪的含量。色谱柱为ALLTIMAC18(250×4.6mm),以甲醇 水(70/30,v/v)为流动相,检测波长230nm。在浓度0～400mg/L范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系。回收率为99.1%～100.1%,用于实际样品测定,结果满意。