湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲工艺研究

以湿法磷酸和尿素为原料、十二烷基硫酸钠为反应活化剂,聚乙烯吡咯烷酮为悬浮剂,研究了湿法磷酸直接制备饲料级磷酸脲的工艺条件。结果表明,最佳工艺条件为湿法磷酸w(P_2O_5)50%,尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h、冷却结晶时间2.0 h;该条件下制得饲料级磷酸脲晶体产品收率79.75%,产品总磷质量分数19.21%,总氮质量分数17.33%,产品质量达到NY/T 917—2004标准;以制得的磷酸脲和氢氧化钾为原料生产饲料级磷酸二氢钾,产品质量分数为98.56%,达到HG/T 2860—2011饲料级标准。     

湿法磷酸合成磷酸脲的工艺研究

以湿法磷酸为原料直接合成磷酸脲,研究降温速率、搅拌速度、反应温度、反应时间、磷酸与尿素配比、结晶时间等工艺条件对磷酸脲收率的影响。得到最佳工艺条件为:降温速率为8℃/h,搅拌速度200 r/min,反应温度75℃,反应时间80 min,尿素与磷酸物质的量之比为1.05,结晶时间8 h,在此条件下磷酸脲的收率可达到63.24%。     

湿法磷酸合成大颗粒磷酸脲的工艺研究

研究了以湿法磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺.通过正交实验确定了湿法磷酸合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度80℃,反应时间90 min,磷酸与尿素的物质的量比为1:1,并对冷却结晶制备大颗粒磷酸脲的冷却方式和结晶过程等进行了研究.选择先慢后快的程序降温方式,可以得到大颗粒且均匀的磷酸脲晶体,对设计工业结晶器、指导工业生产及优化操作条件等具有重要的实际意义.     

磷酸脲料浆浓缩过程中不锈钢抗腐蚀性能研究

分别以湿法净化磷酸和热法磷酸为原料模拟磷酸脲料浆浓缩条件,考察了工业中常采用的316、304、321等三种不锈钢材质挂片在其浓缩过程中的抗腐蚀性能。研究结果表明:不同磷酸为原料与尿素反应生成的磷酸脲溶液料浆在85℃搅拌浓缩过程中三种材质不锈钢的耐腐蚀性能力依次为316304321,且由于湿法磷净化酸中主要的杂质离子如Cl-、F-相对较高,导致不锈钢在以湿法磷酸为原料合成的磷酸脲料浆中浓缩过程中腐蚀速率远大于其在以热法磷酸为原料合成磷酸脲溶液料浆的浓缩过程中的腐蚀速率。     

化学蚀刻废磷酸制备饲料级磷酸脲的研究

研究了以化学蚀刻废磷酸和工业尿素为原料合成磷酸脲的工艺。考察了n(尿素)/n(磷)、反应时间、温度、搅拌速率对产率的影响,借助于X射线衍射仪对所制备产品进行表征,并采用农业行业标准NY/T 917—2004《饲料级磷酸脲》的检测标准对最终产品进行检测。结果表明,制备高纯度的饲料级磷酸脲的优化反应条件为:n(尿素)/n(磷)=1.0、搅拌速率为300 r/min、反应温度为60℃、反应时间为60 min、结晶温度为25℃、冷却结晶时间为4 h。在此条件下,磷酸回收率为68.71%,磷酸脲产品达到饲料级磷酸脲的标准。     

料浆法制备重过磷酸钙工艺条件优化的研究

介绍以浓磷酸淤渣与磷矿浆为原料,采用料浆法制备重过磷酸钙的实验,研究反应停留时间、磷矿粉细度等工艺条件对磷矿分解率的影响。通过实验,得到制备重过磷酸钙的较优工艺条件:m(P_2O_5磷酸)/m(P_2O_5磷精矿)=2.4,反应温度为90~100℃,反应停留时间为25~35 min,磷矿粉细度为粒径0.074 mm的颗粒占60%左右,得到的重过磷酸钙产品达到一等品的要求。     

磷酸料浆特性对过滤强度影响的研究

通过模拟湿法磷酸实际生产过程中萃取工艺条件,研究了磷酸料浆液固质量比、稀磷酸浓度、料浆温度及真空度对料浆过滤强度的影响。结果表明:液固质量比对料浆的过滤效率无较大影响,稀磷酸浓度、料浆温度和真空度对过滤强度有较大影响,在稀磷酸w(P_2O_5)为24%、料浆温度为80℃时,料浆的过滤强度最大,而真空度可在保证生产能力的条件下选择最大值。     

湿法磷酸脱氟渣中磷和氟的浸取回收

脱氟渣是湿法磷酸在脱氟过程中产生的废渣,其中含有价值的磷、氟。为回收脱氟渣的磷,研究了浸取法分离脱氟渣中磷、氟的工艺。分别以水、碳酸钠溶液作为浸取剂,考察了不同的浸取时间、pH值、温度、液固比及2级浸取条件下,脱氟渣中P_2O_5、F的浸出率和浸出液的磷氟比(P_2O_5/F)。结果表明:在水浸取体系,适宜的条件是浸取时间为30 min、液固比为2∶1、温度为30℃,P_2O_5和F的浸出率分别为92.38%、11.56%,浸出液的P_2O_5/F为9.54;在碱浸取体系,适宜的条件是浸取时间为30 min,液固比为3∶1、pH值为3.8、温度为25℃,P_2O_5和F的浸出率分别为75.68%、1.49%,P_2O_5/F为61.36;二级浸取能减少浸取剂的用量,并有效地降低F的浸出率。将水浸出液浓缩能有效地提高P_2O_5/F,可以得到饲料级MCP生产所需的磷酸。     

关于纯净的聚磷酸盐液体肥料生产的磷酸脲结晶的两级过程

这过程是从约54％P_2O_5含量的湿法磷酸中制造约17—44—0级比较纯净的结晶体磷酸脲。结晶过程包括酸与尿素在溶解状态下反应形成磷酸脲[CO(NH_2)_2+H_3PO_4→CO(NH_2)_2·H_3PO_4],接着过程物料的冷却沉淀出比较纯净的结晶体磷酸脲。然后用分离法从母液提取结晶体磷酸脲,留下几乎所     

溶剂萃取法净化湿法磷酸萃取率的影响因素研究

萃取率是影响溶剂萃取法净化湿法酸生产效率和成本的关键因素。研究了溶剂萃取法净化湿法磷酸生产过程中萃取温度、原料磷酸浓度、原料磷酸杂质含量、相比对萃取率的影响,并确定了较佳的工艺条件。结果表明,各因素对萃取率均有较大的影响,较佳的工艺条件为:萃取温度为40~45℃,原料磷酸w(P_2O_5)为55%～57%,相比为4.0。     

料浆法无熟化制备高硫普钙工艺研究

普钙(普通过磷酸钙)含有中量元素硫和钙,是我国的主要磷肥品种,在国外,尤其是澳大利亚、北美及欧洲等一些发达国家和地区仍有较大的市场需求。本文进行了料浆法无熟化制备高硫普钙试验研究,得出的最佳工艺条件为:磷矿浆质量分数50%～55%,酸矿比0.66,磷酸淤渣与磷矿比0.08,污水渣与磷矿比0.1,反应温度75～80℃,停留时间4h,在上述工艺条件下制备的普钙的有效P_2O_5/总P_2O_5高于97%,游离酸质量分数低于5%。与此同时,在上述原料配比下得到的反应混合物易造粒,总P_2O_5质量分数高于20%,具有良好的经济效益和工业应用前景。     

湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵工艺研究

以湿法磷酸、尿素为原料制备工业级磷酸脲,再以工业级磷酸脲与聚磷酸铵晶种在一定氨及二氧化碳压力下制备高聚合度聚磷酸铵。工业级磷酸脲制备条件为:尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h及冷却结晶时间2.0 h;聚磷酸铵制备适宜工艺条件为:氨气分压90 kPa、二氧化碳分压40 kPa、反应温度280℃、反应时间2.0 h,所制得聚磷酸铵的平均聚合度大于220。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

磷酸脲的合成工艺研究

研究以工业级磷酸、尿素为原料合成磷酸脲。通过正交实验确定了合成磷酸脲的最佳工艺条件:反应温度50℃,反应时间40min,磷酸与尿素的摩尔比为1∶1.05,磷酸的浓度为50%,收率为89.4%,母液的循环利用5次以后收率可达90.4%。     

高溶解度聚磷酸铵的合成研究及其磷氮含量分析

以w(P_2O_5)为85%的工业级热法磷酸和工业级尿素为原料,试验研究了磷酸与尿素缩合法制备高溶解度农用聚磷酸铵的工艺条件。通过试验得到的最优工艺条件:尿素与磷酸的物质的量比为0.8,聚合反应温度为145℃,反应时间为30 min。在此最优工艺条件下制得的聚磷酸铵产品在100 g水中的溶解量达到160 g,w(P_2O_5)为57.7%,w(铵态氮)为19.7%,w(酰胺态氮)为1.6%,平均聚合度为2.52。     

辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐制备及性能研究

考察了辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10)分别与磷酸和五氧化二磷(P_2O_5)进行酯化反应的实验条件,所得产物经氢氧化钾溶液处理得辛基酚聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐。确定了酯化反应原料配比、反应温度和时间等的较优条件。P_2O_5对OP-10的酯化能力较强,并且在酯化产物中辛基酚聚氧乙烯醚磷酸单酯(MAP)的含量较高,二者酯化反应的较优条件为摩尔比n(OP-10):n(P_2O_5)=3:1,反应温度75℃,反应时间3 h。对磷酸酯钾盐的耐碱性、消泡性和脱脂性等进行了测定。     

湿法磷酸生产中减压热空气法脱氟技术开发

饲料级磷酸氢钙生产要求湿法磷酸中m(P_2O_5)/m(F)≥250。采用减压热空气法脱氟技术,研究脱氟时间、空气温度、磷酸温度、磷酸浓度及真空度对脱氟效果的影响。结果表明:通过热空气脱氟将w(P_2O_5)48%的浓磷酸加入圆底烧瓶中,真空度为15 kPa,加入相当于F质量1倍的白炭黑,磷酸温度升至100℃,空气温度为100℃,反应1.5 h时磷酸中m(P_2O_5)/m(F)能达到300以上,满足饲料级磷酸氢钙用酸要求。     

超低Ⅰ型三聚磷酸钠制备工艺研究

以碳酸钠和湿法磷酸为原料制备超低Ⅰ型三聚磷酸钠。研究了中和温度、中和时间、聚合温度、聚合时间、聚合升温速率以及中和料浆密度等对三聚磷酸钠Ⅰ型含量的影响。得出制备超低Ⅰ型(质量分数为0~3%)三聚磷酸钠的工艺条件:中和温度为80℃,中和时间为50 min,聚合温度为150~170℃,聚合时间为0.5 h,聚合升温速率为7~9℃/min,中和料浆密度为1.2~1.3 g/cm3。     

纤维素在磷酸-磷酸化合物中的溶解性能

使用超声波、18%NaOH溶液及饱和CaCl_2水溶液对纤维素进行预处理,预处理前后纤维素的结构利用偏光显微镜、扫描电子显微镜、红外光谱及X-射线衍射进行表征。将不同条件预处理后的纤维素溶解在磷酸与磷酸脲的复合溶剂中,可以发现,超声波对加快纤维素溶解的效果最为明显。又分别将预处理后的纤维素溶于磷酸(H_3PO_4)-磷酸脲(H_3O_4P·CH_4N_2O)、磷酸-六偏磷酸钠(Na_6P_6O_(18))、磷酸-磷酸二氢钾(KH_2PO_4)、磷酸-磷酸氢二钾(K_2HPO_4)中,通过对比发现,纤维素在35℃下磷酸-磷酸脲中的溶解效果最好,并且聚合度降解最小。     

结晶法脱除高浓度正磷酸中硫酸根的研究

研究了以工业级湿法磷酸净化酸浓缩生产的质量分数为98%的正磷酸为原料,采用冷却结晶方式脱除正磷酸中的阴离子硫酸根（SO42-）。考察了降温速率、搅拌转速、助长剂用量、养晶时间对正磷酸中硫酸根脱除的影响。确定了最佳工艺条件：搅拌转速为300 r/min,降温速率为每15 min降温1 ℃,助长剂用量为5 g,养晶时间为 1.5 h。在最佳工艺条件下,正磷酸中硫酸根去除率达到82.1%,硫酸根质量分数小于20 mg/kg,达到85%食品级磷酸对硫酸根的质量要求,提高了磷酸产品的附加值。同时,该方法为生产低硫酸根含量的正磷酸提供了一条可行途径。