水溶性壳聚糖季铵盐的制备工艺研究

采用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)和脱乙酰度95%的壳聚糖为原料制备了水溶性壳聚糖季铵盐2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。研究了反应时间、反应温度、投料物质的量比和壳聚糖分子量等因素对产率以及水溶性的影响。采用正交试验确定了最佳工艺条件:反应时间12h,反应温度80℃,n(GTA):n(-NH_2)=4.5:1,壳聚糖分子量6.3×10~4,产率94.8%。     

磷钨酸催化壳聚糖氧化降解的工艺优化

采用磷钨酸作催化剂,催化H_2O_2氧化降解天然大分子壳聚糖制备水溶性壳聚糖。通过单因素实验研究了降解温度、降解时间、催化剂用量(磷钨酸与壳聚糖的质量比)、H_2O_2用量(H_2O_2与糖单元物质的量比)对壳聚糖降解的影响,采用正交实验优化了最佳制备工艺条件。结果表明,水溶性壳聚糖最佳制备工艺条件为:降解温度70℃、降解时间4 h、催化剂用量0.02、H_2O_2用量2.0,在最佳工艺条件下,得到了产率58%左右、数均分子量1 500 Da左右的浅黄色水溶性壳聚糖。     

羧甲基壳聚糖的制备及应用研究

用一氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,制备了羧甲基壳聚糖(CMCH),探讨了影响取代度和水溶性的因素,并用红外光谱(IR)表征其结构。结果表明,制备水溶性好的CMCH的条件为:ω(NaOH)为42%,氢氧化钠与一氯乙酸的质量比为1 20∶1,反应温度为55℃。测定了CMCH的保湿性,含CMCH的定型剂有较好的卷曲保持率,达到82 6%。     

单组分水溶性聚氨酯堵漏灌浆材料的制备

以TDI(甲苯二异氰酸酯)和DJ-12(聚醚多元醇)为单体,配以溶剂(丙酮)、催化剂(间甲苯二胺)和缓凝剂(柠檬酸)等助剂,制备出单组分水溶性聚氨酯(SPM型浆液)堵漏灌浆材料。研究结果表明:制备该灌浆材料的最佳工艺条件是反应温度为80~90℃、反应时间为2.50~3.00 h;当w(溶剂)=25%~35%、w(—NCO)=7.00%~8.00%(均相当于灌浆材料质量而言)时,所得灌浆材料的综合性能相对较好,其发泡率为400%~470%、压缩强度为9.0~10.0 MPa且包水量(为14倍)相对最大。     

壳聚糖季铵化衍生物结构表征及特性研究

采用壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)制备了不同取代度的水溶性壳聚糖季铵盐(HACC),通过红外、扫描电镜对壳聚糖、壳聚糖季铵盐结构进行表征,同时测试了壳聚糖季铵盐的水溶性、表面张力.结果表明:取代主要发生在壳聚糖的氨基上,改性后产物外观与粒度有很大变化;壳聚糖季铵化改性产物具有比壳聚糖更优良的水溶性、表面活性,且随着取代度的增加而提高.     

羧甲基壳聚糖在处理印染废水中的应用研究

以壳聚糖为原料,在碱性条件下制备了羧甲基壳聚糖,并对几种水溶性染料模拟废水进行了脱色试验。羧甲基壳聚糖的最佳制备条件为5 g壳聚糖,36 m L 45%的氢氧化钠、10 g氯乙酸、反应温度为60℃,反应时间为4 h。用制备的样品分别对孔雀绿、甲基紫、亚甲基蓝及其混合废水进行了絮凝实验,结果表明,羧甲基壳聚糖对模拟印染废水的脱色率达95%以上,具有较好的脱色效果和稳定性。     

水溶性壳聚糖及磁性壳聚糖微球的制备

以废弃蟹壳为原料制备出了高脱乙酰度壳聚糖和脱乙酰度50%的水溶性壳聚糖,通过电位滴定、红外光谱等对产物的脱乙酰度、功能基团作了表征,测定了产物的黏度,结果表明制备的水溶性壳聚糖的动力黏度为82.9 mPa.s。以0.01 mol/L硝酸钴和0.02 mol/L硝酸铁的混合溶液,采用微乳液法制备了纳米铁酸钴,以水溶性壳聚糖为原料制备了壳聚糖/纳米铁酸钴复合微球,TEM结果显示该磁性壳聚糖微球为规则球形,粒径13μm左右,分散性好。     

羧甲基壳聚糖的制备及应用研究

用一氯乙酸对壳聚糖进行化学改性，制备了羧甲基壳聚糖（CMCH），探讨了影响取代度和水溶性的因素。并用红外光谱（IR）表征其结构，结果表明，制备水溶性好的CMCH的条件为；ω(NaOH)为42%，氢氧化钠与一氯乙酸的质量比为1.20:1，反应温度为55℃，测定了CMCH的保湿性，含CMCH的定型剂有较好的卷曲保持率，达到82.6%。     

壳聚糖/卵磷脂复合微球固定木瓜蛋白酶的研究

以壳聚糖和卵磷脂为材料,采用乳化-交联法制备壳聚糖/卵磷脂复合微球,并用光学显微镜和红外光谱对微球进行表征;再以此微球作为载体固定木瓜蛋白酶,以固定率为指标,应用正交试验法优选固定化酶的制备工艺,并对固定化酶的半衰期、米氏常数(Km)、操作稳定性进行研究.结果表明,制备的壳聚糖/卵磷脂复合微球呈完整的圆球形或椭球形;固定化酶的优化制备工艺为:m(壳聚糖)=250 mg,m(壳聚糖):m(卵磷脂)=1:2,V(戊二醛水溶液)=300 μL,m(木瓜蛋白酶)=20 mg,此时制备的固定化酶的固定率达61.94％,半衰期为86.27 h,米氏常数为6.37 mg/mL,固定化酶有很好的操作稳定性.     

水溶性N,O-羟乙基壳聚糖制备条件优化及其性能研究

以溴乙醇为羟乙基化试剂,NaOH为缩合催化剂,对壳聚糖进行改性并得到羟乙基壳聚糖(HECTS),研究了HECTS的水溶性及其与抗坏血酸和山梨酸的反应性能;用元素分析法(EA)确定了HECTS的羟乙基取代度(DS),并以取代度为基准,用正交实验优化了其制备条件;用FT-IR和~1H NMR表征了壳聚糖衍生物的结构。结果表明,碱化后的壳聚糖经溴乙醇改性可以生成N,O-羟乙基壳聚糖(N,O-HECTS),羟乙基取代度为82.42%及以上的N,O-HECTS在中性条件就具有较好的水溶性;当n(溴乙醇)∶n(壳聚糖单元)=5.0,n(NaOH)∶n(壳聚糖单元)=10.0,反应温度为50.0℃,反应时间为36.0 h时,N,O-HECTS的羟乙基取代度为112.39%,且该N,O-HECTS与抗坏血酸或山梨酸有良好成盐能力。     

磺化CS/PVA交联阳离子交换膜的制备与表征

壳聚糖是来源广泛、廉价、低毒的高分子化合物,具有作为离子交换膜材料的潜在优势。通过将壳聚糖(CS)与1,3-丙烷酸内酯(PS)的开环磺化反应获得离子交换能力。为提高其力学性能和克服磺化以后成膜性下降的缺点,采取与聚乙烯醇(PVA)共混、加入正硅酸四乙酯(TEOS)通过溶胶-凝胶反应实现交联。采用流延法制备出一系列磺化CS含量不同的新型磺化壳聚糖/聚乙烯醇/二氧化硅杂化阳离子交换膜。运用ATR-FTIR、SEM、TGA、DMA进行表征,并测试了杂化膜的离子交换容量、水含量及线性膨胀率等。结果表明:离子交换容量的范围是0.10~0.65 mmol/g,水含量和线性膨胀率的范围分别为10%~25%,15%~20%。     

响应面法优化海藻酸盐复合凝胶微球的制备工艺

以氯化钙(Ca Cl2)和壳聚糖(CS)作为交联体系,膨润土(BT)作为吸附剂制备了负载甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的海藻酸盐(SA)复合凝胶微球,以其载药率(DLR)和平衡溶胀率(ESR)的比值作为响应值(UR,UR=DLR/ESR),采用Box-Behnken设计建立模型和考察海藻酸钠质量分数(1.00%~3.00%)、膨润土质量分数(1.00%~5.00%)、氯化钙浓度(0.10~0.40 mol/L)和壳聚糖质量分数(0.50%~1.50%)对响应值的影响。结果表明,响应值与四因素关系符合二次模型,在实验范围内,该数学回归模型具有良好的预测性。在各因素设定范围内预测最佳工艺条件为:海藻酸钠质量分数2.39%、膨润土质量分数2.81%、氯化钙浓度0.24 mol/L、壳聚糖质量分数0.71%。在该条件下进行3次重复实验,实际测得的平均响应值为3.550 9%,与理论预测值3.583 6%无显著性差异。在该条件下制备的复合凝胶微球,包封率为98.31%,载药率为2.11%,并且具有良好的缓释性能。     

水溶性聚氨酯灌浆材料凝胶时间的探讨

以甲苯二异氰酸酯(TDI)和聚醚多元醇(DJ-12)为单体,合成了─NCO封端的水溶性聚氨酯预聚体,并配以溶剂、催化剂、缓凝剂等助剂,制备了一种水溶性聚氨酯灌浆材料。研究了缓凝剂、催化剂、用水量对灌浆材料凝胶时间的影响。结果表明:当催化剂质量分数为0.3%~0.5%,缓凝剂质量分数为8%~12%时,制得的水溶性聚氨酯灌浆材料凝胶时间在几十秒到几分钟之间可调,能适用于不同程度涌水的环境中。且当水与浆液质量比在1∶1~2∶1时,可形成均匀密实泡孔的固结体。     

一种制备丁二酰化壳聚糖的新方法

合成了甘氨酸盐酸盐离子液体([Gly]Cl),由1H-NMR对其结构进行了确证,并以其质量分数2%的水溶液为反应介质,制备水溶性丁二酰化壳聚糖。用XRD和FT-IR对产物进行了表征,结果表明:壳聚糖(CS)中引入了丁二酰基,并削弱了壳聚糖分子内和分子间的氢键作用,大大改善其水溶性。考察了反应时间、温度和反应物配比对丁二酰化壳聚糖取代度(DS)的影响,得到较佳的反应条件:反应时间4h,n(丁二酸酐):n(壳聚糖)=2.75,反应温度40℃,在该条件下丁二酰化壳聚糖的取代度达到90%以上。离子液体具有重复使用性,反应后的离子液体未经处理重复使用3次后,丁二酰化壳聚糖的取代度仍大于90%。     

磁性壳聚糖微球的制备及其固定化乳糖酶的研究

采用水热法制备得到磁性Fe_3O_4纳米粒子,以壳聚糖、制备的Fe_3O_4为原料,采用乳化交联法成功制备了磁性壳聚糖微球,并通过SEM、FTIR、VSM、XRD对其进行表征。进一步以制备的磁性壳聚糖微球为载体,采用吸附法制备磁性壳聚糖微球固定化乳糖酶。以酶活力为考察指标,研究了不同固定化条件对制备固定化酶的影响,以及固定化酶的酶学性质。结果表明,乳糖酶的最佳固定化条件为:固定化时间4 h,pH为7.0,乳糖酶酶液浓度为0.6 mg/mL,固定化酶相对于游离酶的pH稳定性和温度稳定性均有一定程度的提高,固定化酶重复使用5次后,酶活仍保留65%以上。     

用于酶固定化的多胺化壳聚糖基载体的合成及性能表征

以构建性能优良的壳聚糖基固定化酶载体为目的,用反相悬浮交联法制备了壳聚糖微球,以其作为固定化载体基体,进一步制备了多胺化壳聚糖载体,分别优化了壳聚糖微球环氧化及胺化反应条件。最佳环氧化条件为:n(环氧氯丙烷)∶n(壳聚糖结构单元)=10∶1、50℃反应6 h,环氧基含量达3.32 mmol/g;最佳胺化条件为:n(四乙烯五胺)∶n(环氧基)=15∶1、55℃反应6 h,载体氨基含量可达4.55 mmol/g,高于未胺化微球的2.01mmol/g。用IR、SEM、XRD等对最终产物进行了表征。结果表明,制备的多胺化壳聚糖呈单分散球形,粒径220~300μm,表面较光滑,抗酸性能显著增强。采用该载体对木瓜蛋白酶进行固定化,固定化酶表观活力最高达146 U/g,活力回收率达51%,是采用未经多胺修饰的壳聚糖微球固定化的2~3倍。     

水溶性壳聚糖对水源水处理的研究

采用水溶性壳聚糖作絮凝剂对水源水进行絮凝处理,根据温度、Ph、搅拌时间、静置时间和投加量对絮凝处理效果的影响,确定适宜的操作条件,并用聚合氯化铝(PAC)作对照试验.结果表明,在25℃,Ph=6～8,相同转速,搅拌时间为7min,静置时间为20min,投加量为40mg·L-1下,水溶性壳聚糖对浊度,CODMn、TP、TN、阴离子表面活性剂的去除率分别迭74.5%、70.5%、59.5%、21.2%、29.2%.     

水溶性丁二酸酐酰化壳聚糖纳米凝胶的制备及其pH响应性研究

以水为介质、碳酸钠为催化剂,室温下制备了水溶性丁二酸酐酰化壳聚糖,研究了反应物料比对产物酰化取代度及水溶性的影响。红外光谱分析表明丁二酸酐成功接枝到了壳聚糖分子链上;XRD结果表明酰化反应改变了壳聚糖的结晶结构;Zeta电位分析发现存在1个等电点:pI=3.54。将丁二酸酐酰化壳聚糖加入到甲酸溶液中,通过自组装法制备纳米凝胶粒子。SEM照片显示该纳米凝胶粒子呈球形,粒径为20~30nm;DLS测试表明,随溶液pH值的增大,粒径从70~80nm增大到350~700nm,表明丁二酸酐酰化壳聚糖纳米凝胶粒子具有一定的pH响应性。     

水溶性二羟丙基壳聚糖的制备及性能研究

以壳聚糖(Chitosan,CTS)为原料进行改性制备成水溶性更为优良的多羟基壳聚糖。首先利用α-氯甘油醇与NaOH反应生成醚化剂——缩水甘油(glycidol)。再用异丙醇溶液为反应体系,对壳聚糖进行碱化、醚化、中和以及提纯处理,得到了二羟丙基壳聚糖。最佳反应条件为:壳聚糖2 g,NaOH 30%～40%,缩水甘油15 mL,温度60℃,反应时间8 h。     

水溶性壳聚糖改性天然胶乳的性能研究

采用乙酰化反应制备的水溶性壳聚糖改性天然胶乳(NRL),并对其性能和结构进行研究.结果表明:当pH值小于11时,水溶性壳聚糖在水中能够获得最佳溶解度.水溶性壳聚糖改性NRL胶膜的表面平整,致密性和耐溶剂性能优于纯NRL胶膜.当水溶性壳聚糖用量为1.5份时,NRL胶膜的综合物理性能最佳.水溶性壳聚糖赋予了NRL胶膜良好的生物相容性,达到了改善过敏性的目的,在医疗卫生领域具有广阔的应用前景.