湿法磷酸的净化方法评述

为了节约能耗、降低成本,近年来用净化后的湿法磷酸来逐步取代热法磷酸;已成为当前精细磷化工生产的发展趋势。要获得用于制取工业级、饲料级与食品级磷酸盐产品的湿法磷酸,必须对生产的粗磷酸进行净化。湿法磷酸的净化包括两个方面内容：（1）除去湿法磷酸中生成的淤渣,提高磷酸质量并消除商品磷酸在贮存、运输中带来的麻烦;（2）根据湿法磷酸后加工产品需要除去溶解在磷酸中的部分或全部杂质。用以生产工业级、饲料级或食品级磷酸盐。     

湿法磷酸脱除阳离子杂质的研究进展

就近年来国内外湿法磷酸的净化研究进行了综合。根据除杂原理可将净化分为五类,并综述了各类方法的研究现状及不足。离子交换树脂法是利用树脂中的H~+置换湿法磷酸中的阳离子,该法可除去Fe~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)、Al ~(3+)等,但成本高,局限于金属离子的去除;液膜分离法是利用选择透过性差异进行除杂的方法,可除去湿法磷酸中的Fe~(3+)、U和稀有金属,但目前载体选择不够明确;溶剂萃取法是依据物质在不同的溶剂中的溶解性能差异进行分离的方法,可除去湿法磷酸中的大多数金属离子,是一种去除率较高、应用最广泛的除杂方法;结晶法是将磷酸结晶析出而与杂质分离的方法,可除去Li ~(3+)、Mg~(2+)、Al ~(3+)、Cr~(3+)、Mn~(4+)等阳离子杂质,但多次结晶能耗比较大;沉淀法是加入外物使杂质沉淀析出的方法,可除去湿法磷酸中的As~(6+)、Fe~(3+)、Mg~(2+)、Al ~(3+)等杂质,但易引入新的杂质。     

杂质对磷酸脲收率和质量的影响

分析湿法磷酸中存在的SO_4~(2-)、SiF_6~(2-)、Fe~(3+)、Al~(3+)和Mg~(2+)等杂质离子对磷酸脲的收率和产品质量的影响。实验结果表明,SiF_6~(2-)离子浓度高有利于提高产品收率,SO_4~(2-)、Fe~(3+)、Al~(3+)和Mg~(2+)等会降低磷酸脲的收率,但都对产品质量有不同程度的影响。     

湿法磷酸净化的萃余酸联产磷酸二氢铵和磷酸氢二钠

湿法磷酸净化及滴灌施肥技术是近年来推广应用的先进技术.湿法磷酸净化技术可大幅度节能,而滴灌施肥可达到节水及高效吸收肥效的目的.提出了用湿法磷酸净化装置副产的萃余酸制滴灌磷酸二氢铵(MAP)和工业级磷酸氢二钠(DSHP)的工艺方案.将滴灌MAP和DSHP的生产结合起来,既充分利用了萃余酸中的钠离子,又克服了萃余酸不能单独生产滴灌MAP的不足,同时生产两种产品可降低成本.该联产工艺的特点在于用生产滴灌MAP后的母液来生产DSHP.实验证明该工艺合理可行,可生产出高品质的滴灌MAP和DSHP,而且生产成本低,有较大的市场竞争力.     

杂质对湿法磷酸氨化料浆絮凝沉降的影响

用化学试剂模拟湿法磷酸,将湿法磷酸中Fe~(3+)、Mg~(2+)、Al~(3+)、SO_4~(2-)杂质的质量分数定在某一固定值,而在一定范围内改变其中1种待考察杂质的质量分数,对其氨化料浆进行絮凝沉降。研究结果表明,Fe~(3+)、Al~(3+)质量分数对氨化料浆絮凝沉降的影响有相似的规律,随着Fe~(3+)、Al~(3+)质量分数的增加,絮凝沉降速率均是先变快后变慢,超过一定范围后,料浆几乎不沉降。Mg~(2+)质量分数在一定范围内随着镁离子质量分数的增大,絮凝沉降变化不大。SO_4~(2-)的质量分数越高,絮凝沉降速率越小。     

湿法磷酸氨法除杂净化工艺研究

湿法磷酸氨法除杂净化工艺研究表明,当中和反应p H值为4.5时,湿法磷酸中的Fe~(3+)和Al~(3+)杂质脱除率达95%和94%以上,当中和反应p H值为6.0时,湿法磷酸中的F杂质脱除率达59%以上,当中和反应p H值为8.5时,湿法磷酸中的Si和Mg2+杂质脱除率达93%和95%以上。     

用二水法磷酸生产工业级磷酸一铵的实验研究

报道了用贵州黔南地区磷矿所制得二水湿法磷酸制备工业级磷酸一铵(MAP)的实验,研究探讨了中和料浆的固液分离条件、杂质的去除及其对工业级磷酸一铵晶体性状的影响,为贵州黔南地区磷矿后续深加工产品的多元化提供了一种工艺路线。     

胶质气体泡沫浮选法脱除磷酸二氢钠中Fe~(3+)研究

用湿法磷酸来生产工业级磷酸二氢钠(NaH_2PO_4)时,由于湿法磷酸中含有大量杂质,如金属阳离子Fe~(3+)、Mg~(2+)、Al~(3+)等,为了制备合格产品,必须采用适当的分离除杂手段除去这些离子。本文提出采用胶质气体泡沫(CGA)对其进行除Fe~(3+)杂质。以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂,在5000r·min-1的转速下生成胶质气体泡沫(CGA)。然后,将其通入浮选柱中。静置一段时间之后,进行气浮分离。本文主要考察静置时间、Fe~(3+)浓度以及浮选时间对去除率的影响。实验结果表明,Fe~(3+)的去除率随Fe~(3+)的浓度以及静置时间的增大而降低,而随浮选时间的增大而增大。实验结果表明,在适宜工艺条件下,经过三级萃取Fe~(3+)去除率可达95%以上。     

半水-二水法、二水法磷酸工艺浓磷酸质量比较

概述湿法磷酸的生产工艺流程,通过对半水-二水法、二水法磷酸生产过程中伴随磷矿带入杂质的分布情况进行取样分析及测算,总结出半水-二水法生产的成品磷酸中F、SO_4~(2-)、固相物、m(杂质)/m(P_2O_5)均低于二水法生产的浓磷酸,更有利于后续磷复肥生产。     

创新和循环经济是磷化工发展的必由之路:Ⅴ.化学净化湿法磷酸联产肥、饲和精细磷酸盐

介绍化学净化湿法磷酸(WPA)的传统方法及为解决传统方法的不足所采用的多种创新净化技术,并介绍用净化湿法磷酸生产磷酸盐的生产技术。新化学净化湿法磷酸应走肥、饲(饲料磷酸盐)和盐(工业级磷酸盐)相结合的发展模式,以提高企业的综合经济效益。     

湿法磷酸净化技术应用研究

介绍了盐酸法湿法磷酸得到的粗磷酸与硫酸法湿法磷酸得到的粗磷酸按1∶4比例混配,再经除杂、过滤、萃取、洗涤、反萃、浓缩、净化等工序,脱除硫酸根离子(SO_4~(2-))和氯离子(CI~-),制得工业级和食品级磷酸产品。     

甲醇沉淀法净化湿法磷酸制备工业级磷酸一铵

工业级磷酸一铵多采用热法磷酸为原料,成本较高且污染严重。研究了一种利用湿法磷酸制备工业级磷酸一铵的新方法,通过利用甲醇沉淀法净化杂质含量较高的低浓度湿法磷酸（五氧化二磷质量分数为17.44%）,并在溶剂存在的情况下制备工业级磷酸一铵。研究结果表明,经过本实验方法净化后的湿法磷酸在溶剂甲醇存在的情况下,所制备的磷酸一铵产品符合HG/T 4133—2010《工业磷酸二氢铵》的标准,并且磷的总回收率可达75%以上。     

创新和循环经济是磷化工发展的必由之路：V．化学净化湿法磷酸联产肥、饲和精细磷酸盐

介绍化学净化湿法磷酸(WPA)的传统方法及为解决传统方法的不足所采角的多种创新净化技术,并介绍用净化湿法磷酸生产磷酸盐的生产技术.新化学净化湿法磷酸应走肥、饲(饲料磷酸盐)和盐(工业级磷酸盐)相结合的发展模式,以提高企业的综合经济效益.     

离子交换树脂脱除湿法磷酸中铁和钙的研究

由于湿法磷酸中Fe~(3+)、Ca~(2+)的存在会影响湿法磷酸及后续磷酸盐的正常生产及产品质量,研究了一种新型离子交换树脂(IER-FC)对湿法磷酸中的Fe~(3+)、Ca~(2+)的吸附特性,包括对Fe~(3+)、Ca~(2+)的荷载量,反应时间、反应温度对吸附净化效果的影响,对Fe~(3+)、Ca~(2+)的吸附选择性。结果表明,IER-FC对Fe~(3+)、Ca~(2+)载荷量分别为2.219、1.289 mg/g,Fe~(3+)、Ca~(2+)在10 min内达到吸附平衡,反应温度对净化效果的影响较小,对Ca~(2+)的吸附选择性高于Fe~(3+)。     

湿法磷酸生产料浆中液相SO_3的快速测定

阐述了湿法磷酸生产料浆中液相SO_3的快速测定。在中性和弱酸性氯化钡溶液中,加入玫瑰红酸钠,玫瑰红酸钠与钡离子立即生成玫瑰酸钡红色沉淀,再于玫瑰红酸钡溶液中加入含有SO_4~(2-)的溶液时,玫瑰红酸钡中的Ba~(2+)与SO_4~(2-)生成白色的硫酸钡沉淀,从而计算出SO_3的含量。该方法操作简便,能快速测出料浆中的SO_3含量,为湿法磷酸生产提供有力的数据支撑。     

工业级磷酸二氢铵生产工艺研究进展

磷酸二氢铵是典型的精细磷酸盐产品,在农业、消防、食品和材料等领域有广阔的应用及市场前景,需求量不断增大,工业级以上磷酸二氢铵的生产技术研究越来越引起人们的重视。制备工业级磷酸二氢铵的技术路线主要有热法磷酸路线、净化湿法磷酸路线。热法磷酸生产路线耗能高、污染大、成本高,该生产技术路线逐渐受限;溶剂萃取法净化湿法磷酸生产工业级磷酸二氢铵路线,产品纯度高、质量好、自动化程度高,但是流程复杂、投资大、成本高。因此近年来探索其他途径制备工业级磷酸二氢铵的研究不断增多。综述了以热法磷酸、净化湿法磷酸、湿法磷酸、萃余酸和磷酸脲母液为原料制备工业级磷酸二氢铵的技术路线,并且评述了各工艺的特点。就目前而言,由廉价易得的湿法磷酸直接制备高附加值的工业级磷酸二氢铵是研究的重点,提高产品纯度和五氧化二磷收率、改善料浆的过滤性能、探索氨化除杂后滤渣的再利用途径是该方法急需解决的问题。     

用玫瑰红酸钡法测定湿法磷酸中SO_3

湿法磷酸生产中,SO_3含量的多少是直接影响湿法磷酸生产中化学反应、结晶、过滤、磷得率和经济效益情况的好坏。因此湿法磷酸中,快速测定SO_3含量及时指导生产就显得十分重要。湿法磷酸中SO_3的测定,目前国内有离心沉降法、二次滴定法、快速比浊法、导电法、热效应法等。这些方法各有所长,但也有一些不足之处,如有的没备复杂、要求高,有的难     

溶剂萃取法净化湿法磷酸的工艺研究

以浓缩湿法磷酸为原料 ,研究了溶剂萃取法净化浓缩湿法磷酸工艺 (粗磷酸的预处理 ,萃取剂的选择 ,净化工艺流程 ) ,考察了振动筛板塔用于湿法磷酸净化的适用性及适宜的工艺条件 ,净化磷酸质量达到工业级热法磷酸标准。     

湿法磷酸净化生产工业级磷酸一铵的工艺技术现状

我国工业级磷酸一铵的生产基本都是以热法磷酸为原料,存在能耗大、生产成本高等问题。对湿法磷酸净化后制取工业级磷酸一铵,不仅可以降低生产成本,而且可以实现资源的梯级利用。介绍了目前国内采用湿法磷酸净化生产工业级磷酸一铵的工艺技术现状,并对各种工艺的特点和存在的问题进行了分析。     

制定湿法磷酸净化产品——工业级磷酸和食品级磷酸的企业标准

为了用低能耗的湿法磷酸净化生产工业级和食品级磷酸,以适应我国快速发展的精细磷化工业的需要,急需解决其产品的质量标准及包装标识标注问题。介绍宏福公司于2004年制定的溶剂萃取法净化湿法磷酸生产工业级磷酸及食品级磷酸的企业标准及包装标识标注的有关规定。